Reacciones de síntesis

Una reacción de síntesis, también conocida como combinación directa o reacción de combinación, es un proceso químico en el que dos o más elementos o compuestos simples se combinan para formar una producto más compleja. Se representa mediante la ecuación: A + B → AB.

Las reacciones de síntesis desempeñan un papel fundamental en la creación de compuestos a partir de sus elementos constituyentes y en la generación de moléculas más grandes a partir de otras más pequeñas. Son lo opuesto de las reacciones de descomposición, que descomponen sustancias complejas en componentes más simples. Las reacciones de síntesis son una de las principales clases de reacciones químicas, que incluyen reacciones de desplazamiento simple, doble desplazamiento y combustión.

Muchas reacciones de síntesis son mucho más complejas que la reacción anterior: A + B → AB. Por ejemplo, las reacciones síntesis orgánica pueden involucrar más de dos moléculas diferentes, y las mezclas de productos pueden ocurrir junto con materiales de partida sin reaccionar. Pueden formarse moléculas intermedias que provoquen la formación de productos secundarios. Dentro adición, dependiendo de cómo se orienten las dos moléculas reactivas que colisionan, se pueden formar tanto el producto deseado como los subproductos, lo que puede afectar producto pureza.

Existen varios tipos de reacciones de síntesis. Por ejemplo, las reacciones de adición y sustitución nucleófilas y electrófilas son tipos de reacciones amplias que producen innumerables ejemplos de reacciones de síntesis.

Cuando dos o más reactivos se combinan para formar una molécula más compleja, la composición de la mezcla de reacción final depende de las condiciones en las que se lleva a cabo la reacción. 

Las reacciones de síntesis realizadas correctamente maximizan la creación de las moléculas deseadas y minimizan las moléculas secundarias. Una comprensión profunda de la cinética de la reacción, el mecanismo y el efecto de las variables de reacción son claves para el éxito de las reacciones de síntesis.

1. Calidad de Reactivos, reactivos y catalizadores: La calidad y pureza de las materias primas y las fuentes/proveedores estables de esos materiales es tecla a reacciones y procesos de síntesis exitosos y reproducibles.
   
   
2. Condiciones de la reacción: Dado que las reacciones de síntesis son sensibles a los parámetros de reacción, como la temperatura, la presión, la velocidad de agitación y la velocidad de dosificación, el control preciso y exacto de estas variables es crucial para el resultado exitoso. EasyMax síntesis química reactor proporciona control de parámetros automatizado, exactitud y precisión de parámetros de reacción.
   
   
3. Reacciones Equipos - Dentro la industria farmacéutica, la mayoría de las reacciones de síntesis se ejecutan en modo Lote. La configuración física de los reactores EasyMax supone una mejora con respecto al matraz de fondo redondo clásico debido al área de superficie y a la eficiencia de la agitación. Los procesos de flujo continuo se están utilizando cada vez con mayor frecuencia, y la tecnología ReactIR se adapta al análisis en tiempo real de flujo continuo y síntesis de Lote.
   
   
4. Cinética de la reacción: Es fundamental conocer a fondo las tasas de reacción para asegurar un rendimiento producto optimizado y la cantidad mínima de productos secundarios. A través de experimentos con abundancia de datos, ReactIR simplifica y acelera los factores cinéticos medición de en las reacciones de síntesis.
   
   
5. Producto Aislamiento/pureza - Aunque las técnicas de separación son un pilar para producto aislamiento y pureza, es importante comprender de variables de reacción para reducir la presencia de impurezas que puede ser difícil separar del producto. Al optimizar las variables de reacción, ReactIR con EasyMax ayuda a reducir las impurezas. Igualmente importante, una comprensión y control exhaustivos de cristalización a través de las tecnologías ParticleTrack y ParticleView es fundamental para garantizar la pureza y facilitar el aislamiento de los productos deseados.  
   
   
6. Seguridad- La química comercialmente importante requiere protocolos de laboratorio a planta que proporcionen un rendimiento optimizado, perfiles de impurezas aceptables y un funcionamiento seguro. ReactIR promueve el escalado de las reacciones mediante la elucidación de los efectos de variables de la reacción en el rendimiento general de la síntesis. La calorimetría de reacción asegura reacciones seguras desde la cribado hasta el proceso mediante la medición del calor de la reacción mediante la escalado. La analítica in situ de ReactIR minimiza la exposición de los científicos y técnicos a sustancias químicas tóxicas y reacciones potencialmente peligrosas al eliminar la muestreo simple para los análisis fuera de línea.  Cuando se requiere un análisis fuera de línea, EasySampler proporciona muestras automatizadas de muestreo y diluciónin situ de para HPLC, eliminando la exposición de los trabajadores.

Individualmente, o como una estación de trabajo química integrada, estas herramientas proporcionan un soporte crítico para mejores reacciones de síntesis:

• Reactores de síntesis química (EasyMax y OptiMax)
  Control preciso y sin supervisión y recogida de datos de condiciones de reacción
  
• Espectrómetros Raman y FTIR
  Seguimiento y determinación de perfiles en tiempo real de tecla especies de reacciones en función de el tiempo de reacción para ayudar en las investigaciones cinéticas y mecánicas.
  
• Muestreo automatizado en línea (EasySampler)
  Reacciones muestreo de representativas y desatendidas cuando se requiere un análisis fuera de línea
  
• EasyViewer
  Dentro videomicroscopia in situ de el tamaño y la forma de las partículas/gotas para aumentar rápidamente la pureza y el rendimiento durante el trabajo
• Potente software analítico (iC)
  Integración de flujos de datos para una comprensión integral y gestión de datos

Los reactores síntesis química inteligentes, combinados con la dosificación sin supervisión y la muestreo automatizada, proporcionan una forma simple y segura de controlar con precisión los parámetros de reacción y obtener información sobre las reacciones sin supervisión y durante todo el día.

• Registre automáticamente los pasos de las recetas, las condiciones experimentales y los datos analíticos, lo que facilita la repetición de experimentos y el intercambio de hallazgos con sus colegas
  
• Ejecutar reacciones a cualquier temperatura de -90 °C a 180 °C sin baño de hielo, baño de aceite o manto de calentamiento
  
• Configure controles de parámetros (como temperatura, dosificación, muestreo y agitación) por separado para cada recipiente
  
• Para el análisis multiparamétrico, incluidos los estudios de diseño de experimentos (DoE), el control preciso y reproducible ayuda a obtener resultados precisos
  
• Los manguitos intercambiables, los reactores de vidrio y los tubos proporcionan flexibilidad para sintetizar en volúmenes de 0,5 ml a 1000 ml
  
  
  

Obtenga información detallada sobre la cinética, los mecanismos y las vías de las reacciones. Apoye una química de escalado de segura y optimizada. Los espectrómetros ReactIR y ReactRaman proporcionan un control in situ y en tiempo real de las reacciones químicas para síntesis de flujo Lote y continuas.   

• Desarrolle perfiles de tendencias en tiempo real para tecla especies de reacciones: reactivos, productos intermedios, productos y subproductos
• Obtenga información repleta de datos para los métodos tradicionales de análisis cinético o análisis cinético del progreso de la reacción (RPKA).
  
• Visualización reacciones en las que la extracción de una muestra para su análisis fuera de línea es difícil, imposible o indeseable: baja temperatura, temperatura / presión elevada, reactivos viscosos y tóxicos, reacciones altamente energéticas, productos intermedios transitorios sensibles al aire / humedad
  
• Investigue tecla etapas de una reacción o proceso, como el inicio de la reacción, el período de inducción, la acumulación, la conversión y el punto final. Detecte el bloqueo o las alteraciones de la reacción.
• Determine rápidamente el efecto de variables en las reacciones
• Investigue la más amplia variedad de reacciones químicas con ReactIR y ReactRaman. Elija la mejor técnica para que los procesos químicos específicos y las variables de las reacciones concuerden. 
• Mejore la comprensión de solución cristalización procesos con ReactRaman para controlar la forma cristalográfica y el polimorfismo, y ReactIR para investigar los efectos de los disolventes y la supersaturación. 

Ver una demostración on-line en directo desde su puesto de trabajo o desde casa en su horario.

EasySampler es una tecnología automatizada y sin supervisión que ofrece muestras representativas y reproducibles. La tecnología basada en sensor tiene un microrreceptáculo, que toma muestras en cualquier momento, enfría in situ y diluye para muestras fuera de línea listas para analizar.

EasySampler permite comprender las reacciones al ofrecer muestras a petición. El muestreo se realiza en condiciones de reacción, lo que lo hace verdaderamente representativo. Las muestras, una vez recogidas y con fecha y hora, se pueden analizar a través de métodos analíticos fuera de línea y el resultado se puede integrar de nuevo en el flujo de datos. Otro de sus puntos fuertes reside en el aumento de la calidad de los datos mediante la recogida automática e impecable de los datos . El aumento de la exactitud y el precisión de automatizado muestreo proporcionan una calidad superior a la muestreo manual. 

Reaction Lab utiliza datos de tecnología analítica de procesos (PAT) para modelar con precisión el efecto de un rango de variables simultáneamente, revelando así el mejor conjunto de condiciones operativas para las reacciones de síntesis. Se determina la respuesta de la reacción al efecto de parámetros y condiciones específicos variables, y las superficies de respuesta generadas dan una idea de producto compensaciones rendimiento/impureza.

Además, la información de PAT y Reaction Lab facilita una mayor comprensión y soporte de los mecanismos de reacción propuestos y permite que los procesos se diseñen de manera más efectiva en función de esta información. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E. y Whiting, A. (2014). Comprensión de la formación de α,β-imina insaturada de adiciones de aminas a α,β-aldehídos y cetonas insaturados: una investigación analítica y teórica. The Journal de Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172. 

Dentro trabajos anteriores, los investigadores habían informado de un método catalítico para sintetizar alcoholes quirales γ-aminoácidos a través de la generación in situ de α,β-iminas insaturadas. Afirmaron que había una falta de estudios cinéticos o mecánicos con respecto a la adición relativa de 1,2 versus 1,4 de aminas primarias a α,β-aldehídos y cetonas sin saturar. A ampliar esta comprensión, los investigadores utilizaron espectroscopía ReactIR in situ junto con estudios de RMN y cálculos de DFT, para caracterizar mejor la adición de aminas primarias a α,β-aldehídos y cetonas sin saturar (adición de 1,2- frente a 1,4) y examinar las tasas relativas estas reacciones.

Los datos de ReactIR mostraron que cuando se añadió bencilamina al crotonaldehído, la adición de 1,2 resultó exclusivamente, mientras que cuando se agregó bencilamina a la metil vinil cetona, la adición de 1,4 resultó exclusivamente.