Skelný přechod (Tg) je vratný fyzikální přechod, ke kterému dochází při zahřívání nebo ochlazování amorfní části materiálu v určitém teplotním rozmezí. Při ochlazení materiálu pod teplotu skelného přechodu se materiál stává křehkým jako sklo, zatímco při zahřátí nad Tg se materiál stává kožovitým a poté gumovitým. Znát charakteristické hodnoty skelného přechodu, jako je teplota skelného přechodu Tg v K nebo °C a hodnota delta cp v J/g °C (= výška kroku křivky), je užitečné pro určení pracovního teplotního rozsahu nebo obsahu amorfního materiálu v semikrystalickém materiálu.
Fyzikální vlastnosti, jako je tepelná kapacita Cp, koeficient tepelné roztažnosti (CTE) a modul skladovatelnosti (G'), se mění při skelném přechodu. Obrázek ukazuje tři různé křivky polystyrenu (PS) získané diferenční skenovací kalorimetrií (DSC), termomechanickou analýzou (TMA) a dynamickou mechanickou analýzou (DMA). Křivka Cp byla určena z průběhu ohřevu DSC při rychlosti 5 K/min. PS byl předtím šokově ochlazen. Křivka CTE byla získána z druhého průběhu zahřívání pomocí TMA a modul pružnosti (G') byl stanoven pomocí měření DMA ve smyku při frekvenci 10 Hz.
 |
 |
Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) je univerzální měřicí technika používaná v mnoha analytických laboratořích, a to jak pro kontrolu kvality, tak pro výzkum a vývoj. Měří tepelný tok, který vzniká ve vzorku při jeho zahřívání, chlazení nebo izotermickém udržování při konstantní teplotě.
DSC je oblíbenou metodou pro stanovení skelného přechodu díky snadnému použití a krátké době měření.
Běžná DSC obvykle zahrnuje měření až do 700 °C. Skvělých výsledků lze však dosáhnout i při teplotách nad 700 °C pomocí termogravimetrického analyzátoru/ diferenciálního skenovacího kalorimetru METTLER TOLEDO (TGA/DSC).
Na příkladu polyvinylchloridu (PVC) se ukázalo, že teplota skelného přechodu a jeho hodnota delta cp závisí na stupni chlorace.
Normy
Standard se používá jako srovnávací norma, která je široce používaná a uznávaná. Tím je zajištěno, že výsledky zkoušek ve výrobních a zkušebních procesech, které používají stejnou normu, jsou jednotně srovnatelné. Normy mohou - pokud jsou k dispozici - nahradit validaci metod při analýze, která je vyžadována pro zajištění kvality, akreditaci nebo schválení. Normalizaci v oblasti termické analýzy dnes provádí mnoho národních a mezinárodních organizací, jako jsou ISO, ASTM, DIN a CEN.
K dispozici je mnoho norem, které upravují stanovení skelného přechodu. Mezi tyto normy patří například ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 nebo ASTM D3418.
Tipy a rady
Pro nejběžnější techniku DSC: Měření kvalitních kvantitativních dat o skelném přechodu je pro DSC náročným úkolem. Přesto se jedná o běžnou a užitečnou techniku díky dostupnosti přístrojů DSC, jednoduché přípravě vzorků, relativně krátké době měření, dobré přesnosti a snadnému vyhodnocení pomocí komerčního softwaru.
Mezi tipy a rady pro získání kvalitních dat patří:
- Stabilizace přístroje před měřením
- Nikdy nepoužívejte první měření po zapnutí přístroje
- Zkontrolujte reprodukovatelnost pomocí opakovaných měření
- Zprůměrování různých měření zvyšuje přesnost.
- Přesně umístěte čisté kelímky na senzor
- Pokud je to možné, použijte kelímky s malým rozdílem hmotnosti, <50 µg.
- Doporučuje se: 40 µl kelímek; hmotnost vzorku: 10 až 20 mg pro organické materiály
- Zajistěte dobrý tepelný kontakt mezi vzorkem a kelímkem.
Aplikace
Podobné produkty
Diferenční skenovací kalorimetrie (DSC)
DSC měří entalpie související s přechody a chemickými reakcemi a stanovuje teplotu, při níž k těmto procesům dochází.
TMA/SDTA
Termomechanická analýza (TMA) se používá k měření změn v rozměrech materiálu v důsledku teploty.
Dynamický mechanický analyzátor (DMA)
Dynamický mechanický analyzátor (DMA) změří amplitudu síly a posunu, jakož i fázové posuny.
ČASTO KLADENÉ DOTAZY
Které hlavní faktory ovlivňují skelný přechod?
Stupeň vytvrzení/síťování, změkčovadla, krystalinita a tepelná historie ovlivňují skelný přechod.
Jaké jsou typické výsledky pro skelný přechod získané z křivky tepelného toku DSC?
Teplota skelného přechodu, výška kroku, která odpovídá měrné tepelné kapacitě cp, a šířka skelného přechodu.
Proč je důležitá znalost teploty skelného přechodu?
- Pro určení maximální teploty použití materiálu
- Pro nastavení procesních parametrů, pokud je třeba materiál zpracovávat v určitém stavu.
- Pro určení stupně vytvrzení termosetových materiálů
- Pro určení, zda je materiál krystalický, amorfní nebo semikrystalický.
Jak lze stanovit skelný přechod při teplotách nad 700 °C?
Přechod do skelného stavu lze měřit při vysokých teplotách pomocí TGA/DSC.
Jaké jsou nejcitlivější techniky termické analýzy pro stanovení skelného přechodu?
Citlivost pro stanovení skelného přechodu se zvyšuje v následujícím pořadí: TGA/DSC, DSC, teplotně modulovaná DSC, TMA, diferenciální zatěžovací TMA (DLTMA) a nakonec DMA. Je to dáno řádovým nárůstem fyzikální vlastnosti, která se měří příslušnou technikou.