Hydrogénation par transfert catalysée par acide

Procédés d'hydrogénation catalytique asymétrique continue : optimisation des réactions grâce à l'analyse FTIR en ligne

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Procédés d'hydrogénation catalytique asymétrique continue : optimisation des réactions grâce à l'analyse FTIR en ligne

Optimisation de la cinétique de la réaction
La majorité des réductions énantiosélective dépendent de diverses hydrogénations à une pression élevée catalysées par métal de transition. Toutefois, les inconvénients de ces conditions de méthode sont souvent tolérés en raison des excellentes énantiosélectivités et de l'activité obtenue.

Rueping et. al ont étudié l'hydrogénation organocatalytique asymétrique des benzoxazines dans des microréacteurs à flux continu en tant qu'alternative sans métal. L'association de la spectroscopie infrarouge moyen pour une surveillance en temps réel de la réaction a permis au groupe d'optimiser rapidement la réaction en termes de durée (cinétique) et de rendement (qualité du produit) tout en réduisant le volume de matière première nécessaire.

En étudiant les effets d'un jeu de paramètres sélectionnés (température, débit et durée de résidence), les conditions optimales ont été déterminées sur la base du rendement global de produit. La spectroscopie infrarouge moyen en ligne a fourni un retour instantané à mesure de l'étude de l'impact positif ou négatif de chacun des paramètres sur la chimie.

La conversion in situ, mesurée par spectroscopie FTIR ReactIR, suit les modifications du substrat et du produit tout au long de l'expérience. Les chercheurs peuvent ainsi déterminer les paramètres essentiels pour le contrôle et l'optimisation. Par exemple, en faisant varier la température ente 5 °C et 60 °C (par incréments de 5 °C), on a pu déterminer que la température idéale était de 60 °C en une seule réaction de 8 heures. En outre, les tendances ReactIR ont fourni des données de conversion de la réaction résolues dans le temps, mesurant la concentration relative du produit et du substrat.

Dans cette étude, la spectroscopie ReactIR a démontré sa capacité à détecter et surveiller le comportement cinétique du substrat et du produit, afin d'optimiser les conditions de la réaction comme suit : température de 60 °C, débit de 0,1 mL/min et rendement de 98 % (confirmé par la chromatographie sur colonne).

 

Hydrogénation par transfert catalysée par acide

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