Điểm rơi nhỏ giọt là gì? Điểm làm mềm là gì?

Xác định điểm rơi nhỏ giọt và điểm hóa mềm là một trong số ít phương pháp có sẵn để xác định đặc tính nhiệt của thuốc mỡ, nhựa tổng hợp và nhựa tự nhiên, chất béo ăn được, mỡ bôi trơn, sáp, polyme béo, bitum, hắc ín, v.v. Phân tích điểm rơi nhỏ giọt và điểm hóa mềm chủ yếu được tiến hành trong quá trình kiểm tra chất lượng quy trình kiểm soát. Nó cũng có thể có giá trị trong các giai đoạn nghiên cứu và phát triển để xác định nhiệt độ vận hành và các thông số xử lý của các vật liệu khác nhau.

Trên trang này, bạn sẽ có được kiến thức cần thiết về các kỹ thuật điểm rơi nhỏ giọt và điểm hóa mềm. Hơn nữa, các mẹo và gợi ý thiết thực cho công việc hàng ngày cũng được cung cấp.

Trong xác định điểm nhỏ giọt tự động, toàn bộ quá trình kiểm tra điểm nhỏ giọt được ghi lại bằng video và phân tích hình ảnh được sử dụng để tự động phát hiện giọt đầu tiên thoát ra khỏi cốc mẫu khi nó đi qua một hình chữ nhật ảo màu trắng nằm bên dưới miệng cốc. Trong khi phát hiện điều này, nhiệt độ lò được đo và ghi lại ở độ phân giải 0,1 °C.

• Phân tích hình ảnh video từ DP70 và DP90 của METTLER TOLEDO
  
• Khu vực đánh giá: hình trong khu vực hình chữ nhật được đánh dấu
  
• Phát hiện xảy ra khi một giọt đã đi qua hình chữ nhật

Trong xác định điểm làm mềm tự động, cạnh đầu của mẫu được làm mềm được đánh dấu bằng một đường bậc trong video. Sau khi vượt qua vạch bước, một đường ảo xuất hiện nằm bên dưới miệng cốc 19 mm. Nhiệt độ lò tương ứng được đo và ghi lại ở độ phân giải 0,1 °C. Thiết bị Điểm nhỏ giọt tự động của METTLER TOLEDO cũng tạo ra một sơ đồ chiều dài mới, biểu thị trạng thái lưu biến của mẫu.

• Phân tích hình ảnh video từ DP70 và DP90 của METTLER TOLEDO
  
• Khu vực đánh giá: hình trong khu vực hình chữ nhật được đánh dấu bao gồm cả đường bước ở 19 mm
  
• Phát hiện xảy ra khi đường bước đạt đến một khoảng cách xác định

Xem video này để tìm hiểu thêm về lợi ích của các công cụ đo điểm rơi nhỏ giọt tự động:

Một phương pháp thủ công để xác định điểm nhỏ giọt của dầu ăn và chất béo , được mô tả trong tiêu chuẩn DIN 51801 là phương pháp Ubbelohde. Một nhiệt kế chuyên dụng có độ phân giải bằng một phần mười được nhúng trực tiếp vào tiếp xúc với mẫu nằm trong cốc. Thiết lập được định vị trong ống nghiệm và quá trình gia nhiệt được thực hiện bằng nồi cách thủy. Nhiệt độ điểm nhỏ giọt cần được ghi lại ngay khi sự kiện được phát hiện bằng mắt thường. Kết quả của thử nghiệm này phụ thuộc rất nhiều vào kinh nghiệm của người vận hành.

Tiêu chuẩn DIN yêu cầu cốc đựng mẫu có kích thước khác với kích thước được sử dụng trong AOCS, ASTM và các phương pháp đo điểm nhỏ giọt khác. Các phép thử so sánh điểm nhỏ giọt với cả hai cốc được thực hiện trên thiết bị tự động của METTLER TOLEDO cho thấy không có sự khác biệt đáng kể nào trong kết quả thu được.

Tóm lại, liên quan đến chất lượng kết quả và khả năng so sánh, kiểm tra điểm nhỏ giọt tự động của dầu ăn và chất béo là một giải pháp thay thế hoàn hảo cho phương pháp Ubbelohde thủ công.

Phương pháp thủ công để kiểm tra điểm nhỏ giọt của sáp được mô tả trong tiêu chuẩn ASTM D127. Quá trình thiết lập yêu cầu một bể nước lạnh, hai nhiệt kế ASTM với độ phân giải 1/10 độ và hai ống nghiệm. Bể nước nên được duy trì ở 16 ° C. Cả hai nhiệt kế ASTM nên được làm mát đến 16 °C. Các nhiệt kế ASTM đã được làm lạnh trước được nhúng vào mẫu nóng chảy. Cả hai nhiệt kế có mẫu dính sau đó được làm lạnh trong 5 phút ở 16 °C trong bể nước trước khi chúng được đặt vào các ống nghiệm được ngâm trong bể nước ở cùng nhiệt độ. Sau đó, quy trình tăng nhiệt độ kép được áp dụng: đầu tiên nhiệt độ được tăng 2 °C/phút đến 38 °C và sau đó tăng 1 °C/phút cho đến khi giọt chất nóng chảy đầu tiên rời khỏi nhiệt kế. Nhiệt độ được ghi nhận tại thời điểm này.

So với phương pháp tự động, phát hiện sự kiện trực quan yêu cầu người vận hành có kinh nghiệm để đạt được độ lặp lại đầy đủ của kết quả. Biến thể kết quả sẽ cao hơn do sự thiên vị của nhà điều hành. Ngoài quy trình chuẩn bị mẫu tương đối tẻ nhạt và quy trình gia nhiệt kép, nhiệt kế ASTM yêu cầu còn chứa thủy ngân độc hại. Việc sử dụng các thiết bị như vậy đang gây tranh cãi và trong tương lai, các phòng thí nghiệm sẽ tìm kiếm các giải pháp thay thế khác.

Các phương pháp tự động mang lại những lợi thế rõ ràng và có thể được coi là một lựa chọn thay thế khả thi cho việc kiểm tra điểm nhỏ giọt thủ công của sáp.

Hệ thống Đo Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO để xác định điểm làm mềm hoạt động theo phương pháp cốc và quả bóng. Thiết lập này khác nhau ở các khía cạnh khác nhau. Việc kiểm soát nhiệt độ được đảm bảo bằng nguyên lý làm nóng khối kim loại và nhiệt độ cốc và bóng được ghi lại bằng nhiệt kế kỹ thuật số. Mẫu được đặt trong cốc và có thể chảy tự do xuống dưới qua lỗ trong cốc. Giống như thiết lập vòng và bi, một quả bóng cũng thúc đẩy dòng chảy của mẫu, tuy nhiên ở đây nó bị chặn bởi đường kính nhỏ hơn của cốc và không chảy qua cùng với mẫu. Quá trình phân tích diễn ra trong hộp thủy tinh được xử lý sau thí nghiệm, do đó tránh được ô nhiễm lò.

Câu hỏi thường được đặt ra là liệu hai kỹ thuật có mang lại kết quả giống nhau hay không. Các phương pháp của ASTM tuyên bố rõ ràng rằng chúng đã được thiết kế để tái tạo kết quả của các phương pháp vòng và bóng. Điều này được chứng minh bởi các nghiên cứu liên phòng thí nghiệm của ASTM đã được tiến hành. Ví dụ về kết quả của 11 phòng thí nghiệm khác nhau trên 7 chất nhựa (phép đo sáu lần) được trình bày chi tiết dưới đây:

Các tiêu chuẩn quốc tế ASTM D3104, ASTM D3461, ASTM D3954, ASTM D6090 và AOCS Cc 18-80 đặc biệt dựa trên phép đo điểm nhỏ giọt và điểm hóa mềm tự động bằng thiết bị đo Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO .

Để biết tổng quan về các quy chuẩn và tiêu chuẩn quốc tế về điểm rơi và điểm mềm bao gồm các phương pháp thủ công, hãy truy cập www.mt.com/MPDP-norms .

Các tiêu chuẩn ASTM D3104 và D3461 được gọi là điểm hóa mềm theo METTLER TOLEDO hoặc cốc-và-quả bóng của METTLER TOLEDO. Chúng dựa trên nguyên tắc phát hiện điểm hóa mềm tự động với các thiết bị Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO. Trong tiêu chuẩn D3104, không yêu cầu thêm khối lượng của mẫu trong cốc, trong khi đó, trong tiêu chuẩn D3461, cần có một viên bi chì có kích thước quy định để mẫu chảy ra khỏi cốc. Trong cả hai trường hợp, phép thử được thực hiện trong lò nung và nhiệt độ điểm hóa mềm được phát hiện và ghi lại tự động. Các phương pháp ASTM D36 hoặc ISO EN 1427 chỉ định kiểm tra điểm hóa mềm theo phương pháp vòng và bi. Trái ngược với các tiêu chuẩn của METTLER TOLEDO, một thiết lập thử nghiệm khác bao gồm gia nhiệt bể chất lỏng trung bình được sử dụng. Tiêu chuẩn ASTM D566 hoặc ISO EN 2176 là cơ sở để kiểm tra điểm nhỏ giọt của mỡ bôi trơn, sử dụng bể môi trường chất lỏng hoặc gia nhiệt khối lò nhôm. Trong cả hai trường hợp, mẫu cần được chuẩn bị trong cốc có điểm nhỏ giọt theo quy trình được chỉ định chính xác. Trong cả hai tiêu chuẩn, sự kiện điểm rơi được phát hiện thủ công. Tiêu chuẩn IP 396 tuân thủ các tiêu chuẩn này đối với việc chuẩn bị mẫu, nhưng dựa trên quy trình tăng nhiệt kép (Xem sơ đồ) và phát hiện sự kiện điểm nhỏ giọt tự động.

Thiết bị Đo Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO cho phép phát hiện điểm nhỏ giọt hoàn toàn tự động của mỡ bôi trơn chính xác theo yêu cầu của tiêu chuẩn IP 396. Trong tất cả các tiêu chuẩn, các giới hạn chặt chẽ về độ lặp lại và độ tái lập được đưa ra, đóng vai trò là hướng dẫn để đánh giá chất lượng kết quả. Trong các tiêu chuẩn nhựa đường/cao su/nhựa đường, các thông số kỹ thuật này chặt chẽ, trong khi đó trong các tiêu chuẩn dầu mỡ bôi trơn, các giá trị tương ứng tương đối cao. Điều này là do thực tế là tính toàn vẹn của mẫu mỡ bị phá hủy trong quá trình gia nhiệt, đặc biệt nếu cần áp dụng nhiệt độ trên 200 °C.

Yêu cầu quy trình công việc IP 396

• T _{ban đầu} = T _{xung quanh} + 10 °C
• 10 °C/phút T-ramp để _{bắt đầu} T
• T _{bắt đầu} = T _{DP dự kiến} – 20 °C nếu DP <= 220 °C
• T _{bắt đầu} = 200 °C nếu DP > 220 °C
• Không có thời gian chờ đợi sau khi T _{bắt đầu}
• 1 °C/phút T-ramp đến DP

ASTM D6090 dựa trên thiết bị của METTLER TOLEDO chỉ định các yêu cầu đối với việc xác định điểm hóa mềm tự động của nhựa. Quy trình thử nghiệm và nguyên tắc phát hiện gần giống với quy trình được mô tả trong tiêu chuẩn ASTM D3461 trước đây. Một điểm khác biệt quan trọng là một viên bi thép thay vì một viên bi chì được sử dụng để cân mẫu trong cốc. Tiêu chuẩn ASTM D6493 chỉ định kiểm tra điểm hóa mềm của nhựa theo phương pháp vòng tròn, gần giống với tiêu chuẩn ASTM D36. Tiêu chuẩn AOCS Cc 18-80 quy định tính năng tự động phát hiện điểm nhỏ giọt của dầu & chất béo ăn được bằng cách sử dụng thiết bị đo điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO. Tiêu chuẩn này cũng bao gồm phép thử các mẫu có điểm nhỏ giọt thấp hơn nhiệt độ môi trường. Tiêu chuẩn ASTM D3954 cũng được chỉ định trên thiết bị Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO và được sử dụng để kiểm tra điểm nhỏ giọt tự động của các loại sáp bao gồm parafin, polyetylen vi tinh thể và sáp tự nhiên. Tiêu chuẩn Dược điển Châu Âu 2.2.17 B tương tự như tiêu chuẩn này, tuy nhiên, các thông số kỹ thuật về độ lặp lại chặt chẽ hơn. Cuối cùng, tiêu chuẩn ASTM D127 mô tả quy trình thủ công để kiểm tra điểm nhỏ giọt của sáp.

Dầu ăn, chất béo và dung môi hữu cơ có thể được đông đặc và đo ở nhiệt độ thấp. Các chất thường cần được làm lạnh hoặc đông lạnh trong một khoảng thời gian đủ trước khi đo điểm nhỏ giọt. Hệ thống Đo Điểm nhỏ giọt Excellence DP90 của METTLER TOLEDO thực hiện các phép đo điểm nhỏ giọt xuống tới -20 °C. Đặt tế bào đo DP90 riêng biệt, lò nung và hệ thống phát hiện quang học, trong tủ lạnh hoặc tủ đông cho đến khi đạt được nhiệt độ yêu cầu.

Quy trình làm việc sau đây được khuyến nghị để đo điểm rơi dưới nhiệt độ môi trường. Lưu ý rằng "thiết bị làm mát" (CD) dùng để chỉ tủ đông hoặc tủ lạnh.

1. Cài đặt ban đầu : Đảm bảo rằng ô đo DP90 và đĩa CD ở nhiệt độ môi trường xung quanh.
2. Làm mát DP90 : Đặt ô đo DP90 vào đĩa CD và bắt đầu làm mát. Để nguội qua đêm nếu có thể.
3. Làm mát thiết bị xét nghiệm : Làm nguội tất cả thiết bị xét nghiệm (cốc mẫu, ly thu thập và nắp đậy) và dụng cụ chuẩn bị mẫu (hộp đựng mẫu) ít nhất trong 1 giờ trong đĩa CD.
4. Chuyển mẫu : Đặt cốc đựng mẫu vào dụng cụ chuẩn bị mẫu. Từ từ chuyển chất lỏng bằng pipet vào cốc mẫu đã được làm lạnh trước cho đến khi đầy hoàn toàn.
5. Đông đặc mẫu : Để mẫu đông đặc ít nhất 1 giờ trong đĩa CD. Một số mẫu có thể cần được làm lạnh lâu hơn. Chỉ nên mở đĩa CD khi cần thiết (ví dụ: chuẩn bị mẫu, trao đổi chất mang mẫu). Một đĩa CD tải hàng đầu được coi là hỗ trợ tốt nhất cho quy trình làm việc.
6. Hệ số độ sáng : Giảm hệ số độ sáng trong phương pháp xuống 30%, để đối phó với mọi phản xạ từ mẫu.
7. Xử lý vật mang mẫu : Thực hiện tất cả các thao tác, ví dụ như lắp (tháo) vật mang mẫu, bên trong đĩa CD để tránh tan băng và ngưng tụ. Chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng găng tay dùng một lần.

Cùng với việc chuẩn bị mẫu thích hợp, các cài đặt trên thiết bị cũng cần thiết để xác định chính xác điểm nhỏ giọt và làm mềm. Lựa chọn chính xác nhiệt độ bắt đầu, nhiệt độ dừng kết thúc và tốc độ gia nhiệt là cần thiết để tránh sự thiếu chính xác do tăng nhiệt trong mẫu không đều hoặc quá nhanh:

a) Nhiệt độ bắt đầu

Việc xác định điểm nhỏ giọt và điểm hóa mềm bắt đầu ở nhiệt độ xác định trước gần với điểm nhỏ giọt hoặc điểm hóa mềm dự kiến.
Lên đến nhiệt độ bắt đầu, đế sưởi nhanh chóng được làm nóng trước. Ở nhiệt độ bắt đầu, các mẫu được đưa vào lò và nhiệt độ bắt đầu tăng với tốc độ gia nhiệt xác định.
Công thức phổ biến được sử dụng để tính toán nhiệt độ bắt đầu là: Nhiệt độ bắt đầu = DP dự kiến – (3 phút * tốc độ gia nhiệt)

b) Tốc độ gia nhiệt

Tốc độ tăng nhiệt là tốc độ tăng nhiệt độ cố định giữa nhiệt độ bắt đầu và nhiệt độ dừng cho tốc độ tăng nhiệt.
Tốc độ gia nhiệt điển hình (như đã nêu trong định mức): 2 °C/phút

c) Nhiệt độ dừng

Nhiệt độ tối đa đạt được trong phép xác định.
Công thức phổ biến được sử dụng để tính toán nhiệt độ dừng:
Nhiệt độ dừng = DP dự kiến + (3 phút * tốc độ gia nhiệt)
Hoặc kích hoạt điều kiện "Dừng tại sự kiện". Theo cách này, phép đo sẽ tự động kết thúc ngay khi phát hiện thấy điểm nhỏ giọt.

Trước khi thiết bị được đưa vào hoạt động, nên xác minh độ chính xác của phép đo. Để kiểm tra độ chính xác của nhiệt độ, thiết bị được hiệu chuẩn bằng cách sử dụng các chất tham chiếu có giá trị nhiệt độ được chứng nhận. Do đó, các giá trị danh nghĩa bao gồm dung sai có thể được so sánh với các giá trị đo được thực tế. Cơ sở để so sánh là điểm nóng chảy nhiệt động học của chất hiệu chuẩn được ghi chi tiết trên giấy chứng nhận tương ứng. Điểm nóng chảy nhiệt động lực học là nhiệt độ điểm nóng chảy chính xác về mặt vật lý của mẫu thực tế, không phải nhiệt độ lò nung và không phụ thuộc vào thiết lập thí nghiệm. Điểm nhỏ giọt của chất tham chiếu không bằng điểm nóng chảy nhiệt động vì nhiệt độ đo được thực sự là nhiệt độ lò nung chứ không phải nhiệt độ mẫu. Do đó, giá trị nhiệt độ lò cần được điều chỉnh bằng cách sử dụng giá trị hiệu chỉnh được lưu trữ cho từng chất tham chiếu trong Thiết bị Đo Điểm nhỏ giọt của METTLER TOLEDO .