İyon Seçici Elektrot

İyon seçiçi elektrot, iyon aktivitesini ölçmek için hızlı ve basit bir yöntem sağlayan potansiyometrik bir analiz tekniğidir. İyonun suda çözünmüş olması gerekir. Birçok örnekte iyon konsantrasyonu belirleme konusunda uzmanlaşmak için çok sayıda uygulama hazırlanmıştır. Örnekler gıda, içecek, su, çevre, ilaç, eczacılık ürünleri ve kimyasallar gibi çeşitli kaynaklardan gelmektedir.

İyon seçici elektrotlar ya birleşik elektrotlar ya da yarım hücreler olarak gelir. İlkinde ölçüm ve referans elektrotları tek bir sensörde birleştirilir. Bir yarım hücre sadece iyon seçici elemanı içerir. Tam bir sensör sistemi elde etmek için uygun bir referans elektrot eklenmelidir.

ISE'nin algılama elemanı, farklı iyon konsantrasyonlarında farklı potansiyeller üreten iyon seçici membrandır. Dolayısıyla, iyon seçici ve referans elektrot arasındaki potansiyel farkı buna göre değişir ve bir iyon ölçer ile ölçülür. Bu potansiyel fark, seçilen iyonun çözeltideki aktivitesiyle orantılıdır. Bir iyonun aktivitesi, konsantrasyonu ve numune çözeltisinin iyonik gücü ile modüle edilir. Günlük uygulamada, aktivite yerine iyon konsantrasyonu değerlendirilir. Genel konsantrasyon birimleri mol/L, mg/L veya ppm'dir.

Teknik olarak, iyon seçici elektrotların sadece sulu çözeltilerdeki standartlar ve numuneler için kullanılmasını şiddetle tavsiye ediyoruz.

Çözücülerde (örneğin etanol veya metanol) doğrudan ölçüm, elektrotların hassasiyet, seçicilik, yanıt süresi ve kullanım ömrü gibi temel özelliklerini değiştirebilir. Çeşitli organik çözücülerde ve bunların su ile karışımlarında iyon seçici elektrotların davranışsal çalışmasını gerçekleştiren ve elektrotun eğiminde ve genel performansında bir düşüş olduğunu bildiren birkaç araştırma çalışması vardır. Bilimsel olarak, sulu olmayan çözücülerin iyonik aktiviteler üzerinde etkisi vardır ve bu nedenle organik çözücülerin su ile hacim yüzdesinin değişmesi elektrot potansiyellerini değiştirebilir. Çözücüdeki bir değişiklik, mevcut iyonların termodinamik ve kinetik özelliklerinde değişikliklere neden olabilir. Ayrıca, iyon seçici elektrotların membranının çözünürlüğü, diğer metallerin kararlılığı, belirli iyonların ve/veya metal iyonlarının membran üzerindeki adsorpsiyonu ve tanımlanmamış herhangi bir yüzey reaksiyonu güçlü bir şekilde çözücüye bağlı olabilir ve bu nedenle numuneye göre uygun bir yöntem geliştirilmesini gerektirir.

Bu tür numuneleri iyon seçici elektrotlar ile ölçmenin alternatif yolları vardır. Örneğin, sulu olmayan çözücülerdeki inorganik florür durumunda, florür sulu çözeltilere ekstrakte edildikten sonra veya difüzyon, adsorpsiyon veya küllemeyi takiben (hangisi uygulanabilirse) bir florür elektrodu kullanılarak ölçülebilir.

Tüm kullanım kılavuzları sensörün kısa ve uzun süreli depolanması hakkında gerekli bilgileri içerir. Genel olarak, İyon Seçici Elektrotlar uzun süreli saklama için kuru olarak saklanmalıdır.

Sensörün potansiyeli, ilgili iyonun birçok farklı konsantrasyonunda ölçülür. Bu mV sinyallerinin konsantrasyona karşı bir eğrisi çizilir (logaritmik). Genellikle S şeklindedir: çok yüksek ve çok düşük konsantrasyonlarda nispeten düz, arada neredeyse doğrusaldır. Belirtilen tespit limitleri, davranışın az ya da çok doğrusal olduğu aralıkla tanımlanır. Bir iyon seçici elektrotları farklı bir aralıkta kullanılabilir hale getirmek için membran yüzeyini değiştirmek (düşük konsantrasyonlar için daha büyük) veya membranda farklı bir iyon seçici madde kullanmak gerekir.

Sodyum seçici elektrot, pH elektrotuna çok benzeyen bir cam elektrottur. pH cam elektrotları ihmal edilebilir bir alkali hatası gösterir ve "alkali hatasının" yükseltilmesi, yalnızca 7'nin üzerindeki pH değerlerinde sodyum iyonu konsantrasyonundaki değişikliklere yanıt veren sodyum seçici elektrotlara yol açar. Bu nedenle, bir sodyum iyon seçici elektrotların ömrü bir pH elektrodunun ömrüne benzer (1 ila 3 yıl) ve çeşitli faktörlerden etkilenir (örneğin, yüksek sıcaklıklar, aşırı pH değerleri, vb.)

Bir iyon seçici elektrodun en önemli parçası iyon seçici membrandır. Membranın bileşimi analit iyonuna bağlıdır. Rutin kullanım için üç farklı membran tipi vardır.

• Kristal membran (katı hal membranı)
  Potansiyel farkı katı bir mono veya polikristal membran boyunca ölçülür. Örneğin, florür ISE için monokristal bir lantan florür LaF₃ membranı kullanılır. Kristal membranlar sağlamdır ve uzun bir kullanım ömrü sağlar.

• Polimer membran (sıvı membran)
  Seçici bileşik (iyonofor), genellikle PVC olan bir polimer membrana gömülüdür. Başlangıçta sıvı iyon değiştiriciler kullanılmıştır. Daha sonra, antibiyotikler veya taç eterler gibi diğer organik bileşiklerin daha uygun olduğu bulunmuştur. Plastikleştiriciler gibi diğer bileşenler ISE'nin performansını arttırır. Polimer membranlar hassastır. Bu nedenle mekanik bozulmaları önleyin. Ayrıca membranın şişmesi ve bileşenlerin elüsyonu nedeniyle organik solventlere karşı da hassastırlar.

• Cam membran
  En yaygın cam membran ISE, H⁺ iyonlarını ölçen pH elektrotudur. Bir başka örnek de Na⁺'a duyarlı membran camı ile METTLER TOLEDO'nun sodyum ISE'sidir. Cam membran elektrotların önemli bir avantajı kimyasal dirençleridir.

Bir ISA (İyonik Güç Ayarı) çözeltisi yüksek ve sabit bir arka plan iyonik gücü sağlar. İlgili ISA çözeltisi ölçülen iyona bağlı olarak seçilir. ISA çözeltileri numuneye ve standartlara aynı oranda eklenir. Örneğin, TISAB II veya TISAB III çözeltileri florür ölçümleri için kullanılır, iyonik gücü, pH değerini ve karmaşık girişim yapan iyonları ayarlar.

ISE ölçümünde ofset için herhangi bir sınır belirtilmemiştir.
pH ölçümünde, pH elektrotları için ideal ofset değeri pH 7'de 0 mV'tur çünkü pH 7'de cam membranın içindeki ve dışındaki H⁺ konsantrasyonunda bir fark yoktur. Bu, iç çözeltinin (referans elektrolit değil, cam membranın içindeki çözelti) pH 7 tampon çözeltisinde olması nedeniyle elde edilir. İlgili iyonun konsantrasyonu membranın içinde ve dışında eşitse ISE okuması 0 mV olur. Genellikle iç çözeltinin bileşimini bilmeyiz, yani perfectION™ elektrotları için bu geçerli değildir. Bu nedenle, 0 mV okumaya neden olan konsantrasyon bilinmemektedir ve dolayısıyla herhangi bir iyon konsantrasyonunda ofset değeri değildir. Aynı tip ISE için ofset her zaman yaklaşık aynı olmalıdır. Ancak bu değerin -300 mV veya +650 mV olması önemli değildir. Sonuç olarak, bir ofset limiti kullanışlı değildir.

Yarım hücreli bir sensör kullanırken gereksinimler şunlardır:

1. ISE Yarım Hücre
2. DX hücresi için elektrolit
3. Referans elektrot
4. Elektrolit veya referans elektrot
5. ISA çözümü
6. Karıştırıcı
7. Sıcaklık probu

Kombine (PerfectION™) elektrot kullanırken, gereksinimler şunlardır:

1. Kombine elektrot
2. Yeniden doldurma çözeltisi
3. ISA çözümü
4. Karıştırıcı
5. Sıcaklık probu