Ürünlerinizin saflığını test etmeye mi ihtiyacınız var? Malzemelerinizin kalitesini kontrol etmek mi istiyorsunuz? Kapsamlı MP80 Excellence Erime Noktası Sistemi sayesinde, aşağıda yer alan fiziksel özellikler tek bir tuşa basarak hassas bir şekilde ve otomatik olarak belirlenebilir:
Erime noktası belirleme işlemi hiç bu kadar kolay olmamıştı. Basit çalışma rutinleri ve sezgisel renkli dokunmatik ekran ile ölçümleri hızlıca gerçekleştirebilirsiniz. Başlatmak için tek bir tuşa basmanız yeterli. Cihaz sizin için gerisini yapar. Artık ölçüm yapılırken siz başka önemli görevlerinizi tamamlayabilirsiniz.
Doğru araçları kullanıyor olmanız, verimli bir iş akışı için en önemli etmenlerden biridir. METTLER TOLEDO’nun Excellence Erime Noktası Sistemleri, rutin proseslerinizin sorunsuzca ilerlemesini sağlamak üzere tasarlanmıştır. Metot ve sonuçları doğrudan cihazda saklayın, birden fazla numuneyi aynı anda ölçün, deney sonrası sonuçları otomatik olarak dışa aktarın veya yazdırın ve bunların tümünü GLP/GMP gerekliliklerine uygun şekilde yapın.
METTLER TOLEDO'nun Excellence Erime Noktası Sistemleri ile bir daha hiçbir ölçümü kaçırmayın. Ölçümlerinizi gerçek zamanlı olarak videodan takip edin veya daha sonra doğrulamak için tekrar oynatın. Yoğunluk eğrilerine ve sonuçlara deney sırasında veya deneyden sonra doğrudan renkli dokunmatik ekranda bakabilirsiniz. Performans ve hassasiyet, sertifikalı referans maddeleri kullanılarak kalibrasyonla doğrulanabilir.
Cihaz kalifikasyonu ile metot ve proses doğrulaması yalnızca ilaç sektörü ile sınırlı değildir. Tüm ISO sertifikalı şirketler kalite ve güvenlik standartlarına tabidir ve bu standartları karşıladıklarının kanıtı olarak belirli prosedür ve dokümanlar gereklidir. Excellence Erime Noktası Sisteminizin şirketinizin uyması gereken kalite standartlarına göre kurulduğundan, kalifiye olduğundan ve bakımının yapıldığından emin olun.
LabX yazılımı; sonuçlara ilişkin kapsamlı bir özet, video depolama ve otomatik sonuç değerlendirmesi sağlayarak çok sağlam bir erime noktası kalite kontrolüne olanak tanır. Erime noktası eğrilerini yeniden analiz edin, kapsamlı numune listeleri düzenleyin ve yönetmelik gereksinimlerinizi tümüyle destekleyen, özelleştirilmiş raporlar üretin.
Dijital erime noktası cihazı, erime noktasının algılanması için ölçülen fırın sıcaklığı ile bağlantılı olarak geçen ışık miktarındaki değişimi ölçmek üzere bir fırın ve bir video kamera kullanır.
Erime noktası ölçümü dijital olarak yapılır ve böylece operatör etkisi önemli ölçüde azaltılır. Kısa ısıtma ve soğutma sürelerinde, 0,2 C'ye ulaşan bir doğrulukla aynı anda 6 numuneye kadar ölçüm yapılabilir.
METTLER TOLEDO erime noktası ölçüm cihazı, kompakt boyutları sayesinde her laboratuvar tezgahına rahatlıkla sığar.
 |
METTLER TOLEDO erime noktası sistemi, aşağıdaki şemada gösterilmiştir.
 |
Bu sistem, bir fırın ile bir video kameranın birleşimidir.
Erime noktası numunenin ısıtılmasıyla belirlenir. Fırın, analiz sırasında sıcaklığı kontrol etmek için kullanılır. Sıcaklık kontrolü ve sıcaklık kaydı, dijital bir platin sıcaklık sensörü yoluyla garanti altına alınır.
Numune, cam bir kapiler içinde bulunur ve bu şekilde fırına yerleştirilir. Isıtma sırasında erime gerçekleştiğinde numuneden geçen ışık değişir: Malzeme katı ve yarı saydam hâldeyken maddenin içinden daha az ışık geçer. Malzeme sıvılaştığında ve daha şeffaf hâle geldiğinde geçen ışık miktarı artar. Işık geçişindeki bu değişim bir video kamera yardımıyla kolaylıkla belirlenebilir ve bu yöntemle maddenin erime noktası güvenilir bir şekilde algılanır.
Erime noktasının tamamen otomatik olarak tayini için gereken yöntem, özet olarak budur.
Tüm sonuçlar, ölçüm verileri ve video dosyaları erime noktası cihazında saklanır ve tamamen otomatik olarak bir laboratuvar raporu oluşturulabilir.
Erime noktasının tayini, toz hâlindeki kristal numuneler için gerçekleştirilebilir.
Numune hazırlama için kuru madde bir havanda toz hâline getirilir, kapilerlere doldurulur ve fırına yerleştirilir. METTLER TOLEDO'nun erime noktası aksesuarları kutusu, hassas ve tekrarlanabilir numune hazırlama işlemleri için gereken her şeyi içerir.
Erime noktası aksesuar kutusu, MP90 ile standart olarak verilirken MP55, MP70 ve MP80 cihazları içinse önemle tavsiye edilen opsiyonel bir aksesuardır.
Standart veya USP referans maddelerini içeren erime noktası aksesuar kutuları mevcuttur. Erime noktası aksesuarları kutusu; her biri 150 erime noktası kapileri içeren iki kapiler seti, üç METTLER TOLEDO erime noktası referans maddesi veya USP erime noktası referans standardı, agat bir havaneli ve havan, cımbız, bir spatula ile 5 kapiler dolum aracı içerir (Resim 1):
 |
Resim 1: Numune hazırlama için gereken tüm erime noktası ekipmanını ve erime noktası test cihazının kalibrasyonu için erime noktası standartlarını içeren, erime noktası aksesuar kutusu. |
Erime noktası analiz cihazının doğru sonuçlar verdiğine emin olmak istiyorsak ölçüm doğruluğunu tasdik etmemiz gerekir. Sertifikalı bir termometre ile numune sıcaklığını doğrudan ölçmek mümkün olmadığından sıcaklığın doğruluğu, ideal olarak sertifikalı sıcaklık değerlerine sahip referans maddeleri kullanılarak kontrol edilir. Böylece, gerçekte ölçülen değerleri tolerans aralıklarını da içeren nominal ölçüm değerleri ile karşılaştırabiliriz.
Kalibrasyon başarısız olursa veya diğer bir deyişle ölçülen sıcaklık değerleri karşılık gelen referans maddelerinin sertifikalı nominal değer aralığı ile uyuşmazsa cihazın ayarlanması gerekir.
Cihaz, gerekli erime aralığının tamamını kapsayan en az iki referans maddesi ile ayarlanmalıdır. Kalibrasyon, erime noktası gereken sıcaklık aralığının içerisinde kalan en az bir referans maddesi ile gerçekleştirilmelidir. Yeni yapılan ayar, ayarlama için kullanılan maddeden farklı bir referans maddesi ile kontrol edilmelidir.
MP Excellence cihazlarının kalibrasyonu ve ayarlanması amacıyla METTLER TOLEDO erime noktası standartlarını kullanmanızı önemle tavsiye ederiz. Her erime noktası referans maddesi, sertifikasıyla birlikte verilir ve etiketinde hem nominal farmakope hem de termodinamik erime noktaları yer alır. Maddeler, dolum kodunu ve parti numarasını gösteren iki barkod ile güvenilir bir şekilde tanımlanmıştır.
Aşağıdaki tablo METTLER TOLEDO referans maddelerine genel bir bakış olanağı sunar:
 |
METTLER TOLEDO bunların dışında, cihaz doğrulamasında kullanılmak üzere önceden doldurulmuş ve mühürlenmiş kapilerleri içeren ve MP VPac™ adı verilen bir erime noktası performans doğrulama paketi sunar.
Doğru sonuçlara ulaşmanın anahtarı, numuneyi dikkatle ve tam ölçüsünde hazırlamaktır. Numunelerinizi tüm kapilerlerde aynı miktarda madde olacak şekilde hazırlayın. Miktarlardaki küçük değişiklikler, ölçülen erime noktası sıcaklıklarında sapmalara neden olabilir.
Kapiler dolum yüksekliğini erime noktası numune hazırlama aracı üzerindeki işaretlenmiş çizgileri kullanarak kontrol edin. Doğru ölçümler için 3 mm'lik optimum dolum yüksekliğine uyulmalıdır.
Numune hazırlama aracı, maddenizin dolum yüksekliğinin kontrolü için birçok olasılık sunar. Çeşitli dolum yüksekliklerini karşılaştırmak için Şekil 1'e bakın.
En iyi sonuçları elde edebilmek için eriyen maddenin geçen ışığın algılanmasını sağlayan delikleri kapatması önemlidir.
 |
Şekil 1: Numune hazırlama aracı: Dolum yüksekliği işaretleri |
METTLER TOLEDO erime noktası cihazları, erime noktası tayini konusunda aşağıdaki standartlarla tamamen uyumludur:
Uluslararası normlar ve standartlar hakkında daha ayrıntılı bilgi için şu sayfayı ziyaret edin:
METTLER TOLEDO'nun analitik enstrümanlar ve teraziler için laboratuvar PC'si yazılımı LabX; otomatik veri işleme, yüksek proses güvenliği ve tam SOP rehberliği ile METTLER TOLEDO Erime Noktası sistemine güç katar.
LabX, veri akışını LIMS ve ERP gibi diğer laboratuvar sistemlerine tamamen entegre etmek için mükemmel bir çözümdür ve laboratuvarın standartlarla uyumlu ve denetimlere hazır olmasına olanak tanır. LabX, yazılım validasyonu ve 21CFR Kısım 11, EU GMP ek 11 ile ISO 17025 dâhil olmak üzere standartlarla uyumluluk konusunda size tam destek verir.
 |
Bir bakışta erime noktası tayini konusunda farmakope gereklilikleri:
Dış çapları 1,3-1,8 mm arasında, duvar kalınlıkları 0,1-0,2 mm arasında olan kapilerler kullanın. 1°C/dk'lık sabit bir ısıtma hızı uygulayın. Aksi belirtilmedikçe farmakopelerin çoğunda erimenin bittiği ve katı maddenin kalmadığı C noktasındaki sıcaklık kaydedilir (bu nokta duruluk noktasına (clear point) karşılık gelir). Amerika Birleşik Devletleri Farmakopesi (USP) gibi farmakopeler, sıcaklığın belirlenmesi için çökme noktasına karşılık gelen A noktası ile C noktasının kullanıldığı erime aralığının belirlenmesini gerektirir. Kaydedilen sıcaklık, bir yağ banyosu veya metal bir blok olabilen ve ısıl çiftin içine yerleştirildiği ısıtma standının sıcaklığına karşılık gelir.
MP cihazlarının tümü aynı zamanda erime aralığını da ölçebilir. MP55 ve MP80 model cihazlar farklı uygulamalar için kullanılabilir. MP55 ile erime ve kayma erime noktaları belirlenebilir. MP80'de erime noktası uygulaması; kaynama noktası, bulanma noktası ve kayma erime noktasına doğru genişletilir.
Detaylı olarak bakıldığında METTLER TOLEDO Erime Noktası Sistemleri MP55 ve MP80 aşağıdaki uygulamaları gerçekleştirme olanağı tanır:
MP80, aşağıdaki ölçüm prensibine göre otomatik bir kaynama noktası aparatı işlevi görür: Sıvı fazdan gaz fazına geçişin yaşandığı sıcaklık olan kaynama noktasını belirlemek için cam bir tüpe yaklaşık 100 µl numune pipetlenir. Ardından; doldurulan tüpün içine, kaynamayı geciktirecek ve hatalı ölçümlere yol açacak şekilde sıvının aşırı ısınmasını önlemek amacıyla daha küçük bir kaynama noktası kapileri yerleştirilir. Sonra, numune kaynama noktası cihazına yerleştirilir ve metot başlatılır. Sıcaklık yükselir ve sıvının içinde gaz kabarcıkları oluşarak yüzeye doğru çıkar. Bu yukarı doğru çıkan kabarcıklar yerleşik ışık kaynağının ışığını yansıtır ve tek tek algılanır. Kabarcıkların frekansı ölçülerek kaynama noktasının belirlenmesinde temel olarak alınır. Ortam basıncı yerleşik bir kalibrasyonlu barometre ile ölçülür, deniz seviyesi basıncına göre kompanzasyon otomatik olarak hesaplanır ve sonuçlara uygulanır.
MP80, aşağıdaki ölçüm prensibine göre otomatik bir bulanma noktası aparatı işlevi görür: Bir çözeltinin bulanma noktası, üzerine çıkıldığında numunenin bulanıklaştığı sıcaklığa karşılık gelir. Bulanma noktasının tayini genellikle, ilgilenilen maddenin suda ağırlıkça %1'lik çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilir. Cam bir tüpe yaklaşık 100 µL numune pipetlenir ve tüp bulanma noktası test cihazına yerleştirilir. Deneyin başlangıcında ilgili çözelti şeffaftır. Bulanma noktasına ulaşıldığında çözelti bulanıklaşır. Bu bulanıklık, geçen ışığın algılanması yoluyla izlenir: Sıcaklık bulanma noktasının ne kadar üzerine çıkarsa çözelti o kadar bulanıklaşır ve böylece çözeltiden daha az ışık geçer. Geçen ışığın şiddetindeki azalmanın video kamera vasıtasıyla otomatik olarak algılanması, tekrarlanabilir ve güvenilir bulanma noktası sonuçlarının elde edilmesi için çok önemlidir.
MP55 ve MP80, aşağıdaki ölçüm prensibine göre otomatik bir kayma erime noktası belirleme cihazı işlevi görür: Katı yağların, sıvı yağların ve mumsu maddeler gibi maddelerin kayma erime noktasını belirlemek için, numune sütununu içeren bir iç kayma erime noktası kapiler tüpü suya batırılır ve su belirli bir hızda ısıtılır. Kaldırma kuvveti ile numune sütununun eriyen dış yüzeyinin bir araya gelmesine bağlı olarak iç kapiler tüpteki yağ sütununun yükselmeye başladığı sıcaklık gözlenir ve kayma erime noktası olarak kaydedilir. Maddenin kayma erime noktası, dijital görüntü analizi yoluyla hesaplanır. Madde sütunu yukarı doğru hareket etmeye başladığında görüntü işleme algoritması kayma erime noktasını tamamen otomatik olarak belirler.
