Gıdalarda Nem ve Su İçeriği Analizi

Nem analizi gıda endüstrisinin tüm alanlarında, ürün giriş kontrolleri, kalite kontrol, üretim ve depolamadan yeni ürün geliştirmeye kadar hayati bir rol oynar. Nem içeriği aynı zamanda malzemelerin maliyetini belirler ve genellikle bitmiş ürünlerin finansal marjını etkiler. Neredeyse tüm durumlarda, hazırlanan ve ham bileşenler mümkün olan en iyi tarifi, tadı, kıvamı, görünümü ve raf ömrünü sağlayan optimum nem içeriğine sahiptir.

Çok kuru maddeler üretimde statik boşalma sorunlarına neden olabilir veya son ürünün kıvamını etkileyebilir. Öte yandan, çok nemli maddeler topaklanarak boruları ve makineleri tıkayabilir veya raf ömrünün kısalmasına yol açabilir.

Nem tayini tutarlı ürün kalitesi sağlar. Gıda endüstrisi, aynı kalitede çok büyük miktarlarda ürün üretirken maliyetleri minimumda tutmak için sürekli baskı altındadır. Güvenilir ve hızlı bir nem belirleme metodu, üretimdeki gıda teknisyenlerinin anında müdahale etmesini ve üretimde kesintileri ve hatta duraklamaları önlemesini sağlar.

Suyun ortamları, özellikleri ve fiziksel durumları numuneden numuneye büyük ölçüde değişebilir. Sıcaklık, basınç ve bağlanma, bir numunedeki suyun fiziksel durumunu değiştirerek her analizin karmaşıklığını artırabilir ve verilerin yanlış analiz edilmesi durumunda kafa karıştırıcı sonuçlara kapı açabilir. Örneğin, karbonhidratlar 50°C kadar düşük sıcaklıklarda ayrışabilir ve bu noktada su açığa çıkaran ve ölçülen toplam su içeriğine eklenen kimyasal bir reaksiyona girerler. Ancak bu "eklenen su" gıda ürününün su içeriği olarak değerlendirilmemelidir.

Uluslararası ve ulusal standartlar, ticari olarak satılan ürünler için izin verilen nem/su içeriği eşiğini tanımlar. BRC (British Retail Consortium), IFS (International Featured Standards), GFSI (Global Food Safety Initiative), ISO (International Organization for Standardization) ve AOAC (Association of Official Agricultural Chemists) gibi düzenleyiciler ve standartlar gıdaların üretimi, işlenmesi ve satışı ile ilgili düzenlemeleri artırmaktadır. Bu durum, kalite güvencesi ve kalite kontrolü için gereken çalışmaları artırmakta ve daha modern ve verimli çözümler talep etmektedir.

Birçok gıda üreticisinin ürün kalitesini sağlamak için ölçüm doğruluğu, güvenilirliği ve izlenebilirliği konusunda katı kriterleri vardır. Bu SOP'ler (Standart Çalışma Prosedürleri) numune hacmi, gerekli ölçüm sayısı, tolere edilebilir maksimum sapma ve bilim insanları hata bulduğunda uygulanacak prosedürler dahil olmak üzere numune hazırlama ve ölçüm süreçlerini tanımlar.

Kalite kontrol bilimcileri nem içeriğini veya su içeriğini belirlemek için gravimetrik, kimyasal ve fiziksel yöntemler kullanır.

• Termo-gravimetrik metotlar, kurutmadan önce ve sonra tartılan bir numunenin kütlesindeki değişiklikleri ölçer. Kurutma kaybı terimi toplam kütle kaybını ifade eder. Daha ileri analizlerle bilim insanları su, diğer uçucu maddeler ya da sadece bozunma ürünlerinin açığa çıkıp çıkmadığını belirleyebilirler.
• Kimyasal yöntemler, su ile suya özgü bir reaktif arasında gerçekleşen kimyasal bir reaksiyonu içerir. Reaksiyon sırasında dönüştürülen su miktarı, tüketilen reaktif miktarıyla orantılıdır. Bu prensibe dayanan en iyi bilinen yöntem Karl Fischer titrasyonudur.
• Fiziksel yöntemler su içeriğini analiz etmek için izolasyon tekniklerini veya suyun fiziksel özelliklerini kullanır. Bu dolaylı ölçüm metotları, nem ölçümü için kullanılmadan önce bir referans standardına veya birincil metoda (örn. Karl Fisher titrasyonu) karşı kalibrasyon gerektirir. İkincil bir metot (ör. Yakın Kızılötesi Spektroskopisi) ancak kalibrasyonu gerçekleştirmek için kullanılan metodun hassasiyeti (tekrarlanabilirliği) kadar doğru olabilir.

METTLER TOLEDO, termo-gravimetrik ve kimyasal reaksiyon tabanlı metotlar için cihazlar ve yazılımlar sunar.

Etüv fırını metodu ve nem tayin cihazı, kuruma kaybı olarak adlandırılan termos-gravimetrik prensibe göre çalışır. Nem veya kuru içeriği ölçerler ve sonuçlar suya özgü değildir.

Etüv fırını ile ölçüm prensibi basittir. Kurutmadan önce ve sonra bir numunenin kütlesindeki değişikliği karşılaştırır ve herhangi bir ağırlık kaybının nem olduğunu varsayar.

METTLER TOLEDO MS-TS ve XPR terazileri bir diferansiyel tartım uygulaması içerir ve kurutma kaybı iş akışını kolaylaştırabilir.

Nem tayin cihazı iki bileşenden oluşur: bir terazi ve bir ısıtma ünitesi. Ölçüm işlemi, numunenin başlangıç ağırlığının kaydedilmesiyle başlar. Ardından entegre terazi numune ağırlığını kaydederken bir halojen lamba numuneyi ısıtır ve kurutur. Numunenin ağırlık kaybı durduğunda cihaz otomatik olarak kapanır ve ağırlık kaybını kullanarak nem içeriğini hesaplar. Teknisyenler nem tayin cihazı ile 2-20 dakika içinde hızlı bir şekilde sonuç elde edebilir.

METTLER TOLEDO HS 153 veya HC 103 Nem Tayin Cihazlarının kullanımı kolaydır, hızlı ve güvenilir nem içeriği sonuçları sağlar ve uzun kullanım ömrü için sağlam şekilde üretilmiştir. Laboratuvarda ve üretimde kullanım için idealdirler. HX204 Nem Tayin Cihazı, düşük nem içeriğine sahip numuneler ve/veya yüksek düzeyde düzenlemeye tabi sektörler için en iyi seçenektir.

Kurutma fırını kullanılarak yapılan kurutma kaybı, nem tayini için genellikle referans metottur. Halojen Nem Tayin Cihazı ile bilim insanları gravimetrik prensibi kullanarak nem içeriğini hızlı bir şekilde belirleyebilir. Halojen Nem Tayin Cihazı, iki metodun sonuçlarının karşılaştırılabilir olması durumunda etüv fırını metodunun yerini alabilir.

Termogravimetrik analiz (TGA) nem tayini için başka bir seçenektir. TGA, bir numuneyi kontrollü bir atmosferde ısıtırken sürekli olarak tartmak için bir fırın ve ultra mikro terazi kullanır. Numune ısıtıldıkça zamanın veya sıcaklığın bir fonksiyonu olarak veriler sunar ve bu da kurutma kaybından çok daha fazla bilgi sağlar. Tek başına bir TGA yalnızca bir numunenin nem içeriğini belirleyebilir, ancak bir TGA'yı gelişmiş bir gaz analiz sistemiyle birleştirerek bir malzemenin su içeriğini belirlemek veya kurutma işlemi sırasında açığa çıkan gazları tanımlamak mümkündür.

Karl Fischer yöntemi, su için seçici olan doğru ve tanınmış bir referans yöntemidir. Eser analiz (kulometrik titrasyon) ve yüksek su içeriği (volumetrik titrasyon) için uygundur. Uygun numune değiştiriciler kullanılarak kapsamlı otomasyon imkanı sayesinde, proses çok yüksek numune çıktılarına izin verir.

• Titrator Excellence T5, T7 ve T9, kulometrik ve hacimsel Karl Fisher dahil olmak üzere çok çeşitli titrasyon uygulamalarına uygundur.
• Volumetrik Kompakt Karl Fischer Titratörleri, 100 ppm'den %100 suya kadar hızlı ve hassas tayinlerle çok çeşitli su içeriği uygulamalarına uygundur.
• Kompakt Kulometrik Karl Fischer Titratörleri, 1 ppm'den %5'e kadar düşük su içeriğine sahip numuneler için özellikle hızlı ve hassas titrasyon sunar.
• EasyPlus KFV, özellikle gıda endüstrisinin volumetrik Karl Fisher titrasyonu ihtiyaçlarını hedefler ve 100 ppm'den %100 suya kadar hassas tayin sağlar.
• In Motion™ Karl Fischer Oven Autosampler, Karl Fischer titrasyonu için numunelerin otomatik olarak işlenmesini ve gaz fazı ekstraksiyonunu sağlar

En uygun yöntemin seçilmesi numunenin türü, hacmi, sayısı, varsayılan nem içeriği, uygulama ihtiyaçları (ör. ölçüm hızı, otomasyon), yasal gereklilikler (ör. doğruluk) gibi fiziksel ve kimyasal özelliklerine ve ürüne veya üretim sürecine özgü diğer kriterlere bağlıdır.

Gravimetrik ölçümler her zaman kuruma kaybı yöntemleridir ve numunelerin toplam uçucu içeriğini (su dahil) verir. Buna karşılık, Karl Fischer titrasyonu veya fiziksel yöntemler suya özgüdür ve numunelerin su içeriğini belirler.

Gravimetrik yöntemler, nemin malzemeye yalnızca zayıf bir şekilde bağlı olduğu malzemeler için daha uygundur. Örneğin balda su, hidrojen bağıyla şeker moleküllerine güçlü bir şekilde bağlıdır. Sonuç olarak, nem içeriğinin gravimetrik tayinini tamamlamak zaman alıcıdır, oysa Karl Fischer baldaki su içeriğini sadece birkaç dakika içinde belirleyebilir.

Doğru nem tayini metodunu seçmek hassas olabilir ve herkese uyan tek bir çözüm yoktur. Ancak aşağıdaki sorulara evet yanıtı veriyorsanız Karl Fischer kurutma kaybından daha iyi bir seçenektir.

Sadece su içeriğini mi ölçmeniz gerekiyor?

Ürününüz, nem değerini bozabilecek eser miktardan daha fazla uçucu madde içeriyor mu?

Ürününüz çok düşük nem içeriğine mi sahip?