Su (nem) miktar tayini için Karl Fischer titrasyonu

Ayrıntılı bir kılavuzda, METTLER TOLEDO Good Titration Practice™ (GTP) programının bir parçası olan Karl Fischer (KF) titrasyon analizi ile ilgili öneriler verilmektedir.

KF titrasyonu, birkaç ppm'den neredeyse doygunluğa kadar seviyelerde suyun miktarı tayini için kullanılan doğru bir metottur. Farklı numune türleri için teknik optimizasyon zorluklar yaratabileceğinden aşağıdakilerle ilgili kapsamlı arka plan bilgileri ve öneriler sunuyoruz:

Karl Fischer titrasyonunun kimyası ve kontrolü
Pratik numune hazırlama ve cihaz kullanımı
Su miktarı tayini işleminin doğruluğunu ve hassasiyetini optimize etmenin yolları
Numunenizdeki su miktarını belirlemek için en iyi metodu seçme
Beklenmeyen sonuçlarda sorun giderme

Karl Fischer titrasyonu ile su miktarı tayini işlemi

İlke:

Karl Fischer titrasyonu, birçok madde için referans metodu olarak kullanılır ve bir metanolik çözelti içindeki kükürt dioksitin iyot ile oksidasyonu temel alan kimyasal bir analizdir. Temel olarak, aşağıdaki kimyasal reaksiyon gerçekleşir:

H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN -> [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I

Titrasyon hacimsel veya kulometrik olarak gerçekleştirilebilir.

Hacimsel metotta fazla iyot ilk seviyeye ulaşana kadar iyot içeren Karl Fischer çözeltisi eklenir. Dönüştürülen iyot miktarı, iyot içeren Karl Fischer çözeltisinin büret hacminden belirlenir.

Yük ölçümsel prosedürde, reaksiyona girmeyen iyot tespit edilene kadar elektrokimyasal iyodür oksidasyonuyla titrasyonda doğrudan reaksiyona giren iyot oluşturulur. Faraday yasası, gerekli elektrik miktarından üretilen iyot miktarını hesaplamak için kullanılabilir.

Uygulama:

Karl Fischer titrasyonu suya özel bir nem belirleme metodu olarak yüksek su içeriğine sahip (titrimetri) ve ppm aralığında su içeriği olan numuneler (kulometri) için uygundur. Aslında susuz sıvılar için geliştirilmiştir ancak çözülebilir katılar veya ısıtıldığında gaz açığa çıkartan katılar için de uygundur.