Titrasyon Nedir?

Titrasyon, konsantrasyonu bilinen bir reaktifin eklenmesiyle bir numunede çözünmüş belirli bir maddenin kantitatif olarak belirlenmesini sağlayan analitik bir tekniktir. Madde (analit) ve bir reaktif (titrant) arasında tam bir kimyasal reaksiyona dayanır.

Reaksiyon tamamlanana kadar titrant eklenir. Tayine uygun olması için titrasyon reaksiyonunun sonu, potansiyometri (bir sensörle potansiyel ölçümü) veya renk değişimi gibi uygun tekniklerle izlendiğinde (belirtildiğinde) kolayca gözlemlenebilir olmalıdır.

Dağıtılan titrant hacminin ölçümü, kimyasal reaksiyonun stokiyometrisine dayalı olarak analit içeriğinin hesaplanmasını sağlar. Doğruluk için titrasyon reaksiyonunun hızlı, eksiksiz, kesin ve gözlemlenebilir olması gerekir.

Klasik titrasyon, büret olarak bilinen dereceli bir cam silindire sahip bir musluk kullanılarak titrantın manuel olarak eklenmesiyle gerçekleştirilirken, modern otomatik titrasyon doğru, tekrarlanabilir titrant ekleme ve titrant hacmine karşı potansiyelin daha sağlam bir grafiğini sağlar. Bununla birlikte, manuel titrasyon dünya çapında birçok laboratuvarda temel dayanak noktası olmaya devam etmektedir (aşağıdaki manuel ve otomatik titrasyona bakınız). Manuel ve otomatik titrasyonun arkasındaki temel teori aynıdır.

Titrasyon ile ilgili daha fazla bilgiyi Titrasyonun Temelleri kılavuzunda bulabilirsiniz.

• Titrasyon Neden Önemlidir ve Endüstride Nasıl Kullanılır?
• Titrasyon Türleri Nelerdir?
• Titrasyonun Avantajları Nelerdir?
• Manuel ve Otomatik Titrasyon Arasındaki Farklar Nelerdir?
• Titrasyon Eğrisi Nedir?
• Uç Nokta ve Eşdeğerlik Noktası Titrasyonu Arasındaki Fark Nedir?
• Molarite / Molarite Denklemi / Molar Konsantrasyon Nasıl Hesaplanır?
• Doğru Titrasyon Sonuçları Nasıl Elde Edilir?
• Titrasyonda Temel Terminoloji

Titrasyon; araştırma, ürün geliştirme ve kalite kontrol alanlarında yaygın olarak uygulanan hızlı, doğru ve yerleşik bir analitik tekniktir. Diğer bazı analitik yöntemlerle karşılaştırıldığında uygun maliyetli, yüksek doğruluk oranına sahip ve yüksek derecede otomasyonu kabul eden bir yöntemdir. Titrasyon, özel kimya bilgisi olmayan operatörler tarafından gerçekleştirilebildiğinden, bu faktörler iş akışı verimliliğini artırmayı kolaylaştırabilir. Titrasyon kimyasının kullanıldığı sektörler arasında tarım, biyoteknoloji, kimyasallar, kozmetik, elektronik, gıda ve içecek, boyalar ve pigmentler, kağıt ve kağıt hamuru, petrokimyasallar ve farmasötikler yer alır.

• Titrasyon köklü bir analitik tekniktir: Titrasyon, en eski ve en yaygın kullanılan kantitatif analitik yöntemlerden biridir. Manuel, yarı otomatik ve tam otomatik titrasyonlar kapsamlı bir şekilde geliştirilmiştir ve çok çeşitli endüstrilerde kullanılmaktadır.
  
• Hızlı bir prosedürdür: Manuel titrasyonlarda, bir büret, bir titrant ve uygun bir uç nokta indikatörü gerekli olan tek öğelerdir. Titrant, reaksiyon tamamlanana ve kolayca gözlemlenebilene kadar büret içindeki numuneye eklenir. Dağıtılan titrant hacminin ölçümü, kimyasal reaksiyonun stokiyometrisine dayalı olarak analit içeriğinin hesaplanmasını sağlar.
  Otomatik titrasyonlar daha da hızlıdır ve önemli miktarda zaman tasarrufu sağlar. Otomasyon, minimum operatör çabasıyla yüksek verim sağlar ve tekrarlanabilirliği artırarak ve transkripsiyon hatalarını önleyerek kullanıcıyı kalite ve veri güvenliği açısından destekler. Otomasyon üretkenliği ve verimliliği artırır.
  
• Çok doğru ve hassas teknik: İlk başta, yalnızca son noktaya ulaşıldığında önemli bir renk değişikliği gösteren titrasyonlar gerçekleştirilmiştir. Daha sonra titrasyonlar yapay olarak bir indikatör boya ile renklendirildi. Elde edilen hassasiyet esas olarak kimyagerin becerilerine ve özellikle de farklı renkleri algılama yeteneğine bağlıydı. Günümüzde titrasyon güçlü bir gelişme göstermiştir: manuel ve daha sonra motor tahrikli pistonlu büretler doğru ve tekrarlanabilir titrant ilavesine olanak sağlamaktadır. Elektrokimyasal sensörler renk göstergelerinin yerini alarak daha yüksek hassasiyet ve doğrulukta sonuçlar elde edilmesini sağlamaktadır. Titrant hacmine karşı potansiyelin grafiksel çizimi ve ortaya çıkan titrasyon eğrisinin matematiksel değerlendirmesi, reaksiyon hakkında son noktadaki renk değişiminden daha kesin bir ifade sağlar. Mikroişlemcilerle titrasyon otomatik olarak kontrol edilebilir ve değerlendirilebilir, bu da otomasyona doğru önemli bir adımı temsil eder.
  
• Mümkün olan en yüksek otomasyon derecesi: Titratör, titrasyonla ilgili tüm işlemlerin otomasyonunu sağlayan bir cihazdır: titrant eklenmesi, reaksiyonun izlenmesi (sinyal toplama), son noktanın tanınması, veri depolama, hesaplama ve sonuçların saklanması. Operatörün tek yapması gereken numuneleri titratörün rafına yerleştirmek ve metodu başlatmaktır.
  -Titrasyon Otomasyonu Kılavuzumuz ile otomasyon fırsatları ve faydaları hakkında daha fazla bilgi edinin
  
• Otomatik titrasyonlar eğitimsiz/eğitimli tüm operatörler tarafından kullanılabilir: Manuel titrasyonlar söz konusu olduğunda, bir laboratuvar teknisyeni ayrıntılı, standartlaştırılmış bir prosedürü (veya yöntemi) izler ve becerilerini ve bilgisini göreve uygular. Sonuçlar daha sonra hesaplanır ve belgelenir.
  Otomatik titrasyonların gerçekleştirilmesi kolaydır ve son derece uzmanlaşmış kimyasal bilgiye gerek yoktur. Titrasyon yöntemleri bir kez programlanır ve herhangi bir kullanıcı tarafından sadece bir düğmeye basılarak tekrar kullanılabilir. Sonuçlar daha sonra otomatik olarak oluşturulur.
  
• Daha komplike tekniklere kıyasla iyi fiyat/performans oranı.

Titrasyon, ilgilenilen bir analitin (analiz edilecek madde) bilinmeyen konsantrasyonunu belirlemek için kullanılan nicel bir analitik tekniktir. Analiz etmek istediğimiz numuneye, analitimizle belirli bir oranda reaksiyona giren, tam olarak bilinen miktarda bir maddenin (tritrant) kademeli olarak eklenmesiyle gerçekleştirilir. Dağıtılan titrant hacminin ölçümü, kimyasal reaksiyonun stokiyometrisine dayalı olarak analit içeriğinin hesaplanmasını sağlar.

Titrant, kimyasal reaksiyon tamamlanana kadar eklenir ve titrasyon reaksiyonunun sonu uygun tekniklerle (örn. potansiyometri veya uygun bir indikatörün renk değişimi) kolayca tespit edilir. Bu nedenle bir titrasyonda yer alan reaksiyon hızlı, eksiksiz, kesin ve gözlemlenebilir olmalıdır.

Daha fazla bilgi ve karşılaştırma için lütfen buraya bakınız:

Titrasyon eğrileri bir titrasyonun niteliksel ilerleyişini gösterir. Titrasyon yönteminin hızlı bir şekilde değerlendirilmesini sağlarlar. Logaritmik ve doğrusal titrasyon eğrileri arasında bir ayrım yapılır.

Titrasyon eğrisinin temelde iki değişkeni vardır:

• Bağımsız değişken olarak titrantın hacmi. Çözeltinin sinyali, örneğin bağımlı değişken olarak asit/baz titrasyonları için pH, bu iki çözeltinin bileşimine bağlıdır.
• Titrasyon eğrileri 4 farklı şekilde olabilir ve uygun değerlendirme algoritmaları ile analiz edilmelidir. Bu dört form şunlardır: simetrik eğri, asimetrik eğri, minimum/maksimum eğri ve bölümlenmiş eğri.

Son nokta titrasyon modu (EP):

Son nokta modu klasik titrasyon prosedürünü temsil eder: reaksiyonun sonu gözlenene kadar titrant eklenir, örneğin bir indikatörün renk değişimi ile. Otomatik bir titratör ile numune, önceden tanımlanmış bir değere (örneğin pH = 8,2) ulaşılana kadar titre edilir.

Eşdeğerlik noktası titrasyon modu (EQP):

Eşdeğerlik noktası, analit ve reaktifin tam olarak aynı miktarlarda bulunduğu noktadır. Çoğu durumda titrasyon eğrisinin bükülme noktasıyla hemen hemen aynıdır, örneğin asit/baz titrasyonlarından elde edilen titrasyon eğrileri. Eğrinin bükülme noktası, karşılık gelen pH veya potansiyel (mV) değeri ve titrant tüketimi (mL) ile tanımlanır. Eşdeğerlik noktası, bilinen konsantrasyondaki titrant tüketiminden hesaplanır. Titrant konsantrasyonu ve titrant tüketiminin çarpımı, numune ile reaksiyona giren madde miktarını verir. Bir ototitratörde ölçülen noktalar, değerlendirilmiş bir titrasyon eğrisine yol açan belirli matematiksel prosedürlere göre değerlendirilir. Eşdeğerlik noktası daha sonra bu değerlendirilmiş eğriden hesaplanır.

Bir X varlığının çözeltisinin madde miktarı konsantrasyonu (sembol c(X)), n maddesinin miktarının çözeltinin V hacmine bölünmesiyle elde edilir.

N, V hacminde (litre cinsinden) bulunan molekül sayısıdır, N/V oranı C sayı konsantrasyonudur ve N_A Avogadro sabitidir, yaklaşık 6,022×10²³ mol⁻¹.

Analizde kullanılan olağan birimler mol/L ve mmol/L'dir.

Hassas ve doğru titrasyon sonuçları elde etmek, doğru titrasyon metodunu seçmenin yanı sıra doğruluğu olumsuz etkileyebilecek faktörlerin nasıl en aza indirileceğinin anlaşılmasını gerektirir.

Sonuçların doğruluğunu olumsuz etkileyen faktörlerin azaltılması, tüm ölçüm faaliyetlerinde bulunabilecek hata türlerinin anlaşılmasını gerektirir: sistematik hatalar, rastgele hatalar ve iş akışı hataları.

Sistematik hatalar

Sistematik hata, analiz sırasında yapılan tutarlı bir hata nedeniyle sabit olan veya sürüklenen bir hatadır. Titrasyondaki tipik sistematik hatalar şunları içerir:

• Yanlış analitik metot veya titrasyon formülü
• Tutarlı, tanınmayan bir tartım hatası nedeniyle örnekleme hataları veya yanlış örneklem boyutları
• Yanlış veya eksik boş değerler, hatalı sensör ayarı
• Reaksiyon veya elektrot tepkisi için çok yüksek hız

Bir titrasyon prosesinde sistematik bir hatanın kaynağı tespit edildiğinde, düzeltilmesi genellikle kolaydır.

Rastgele hatalar

Rastgele hata, genel hatanın öngörülemeyen bir şekilde değişen ve genellikle tanımlanması daha zor olan bir bileşenidir. Titrasyonda rastgele hataların tipik kaynakları şunlardır:

• Kötü numune kullanımı
• Yetersiz ekipman (düşük terazi çözünürlüğü, yanlış cam malzeme sınıfı, vb.)
• Yanlış metot parametreleri (çok büyük artışlar, yetersiz bekleme süresi)
• Büret tüplerinde kabarcıklar veya numuneler arasında etkisiz durulama
• Operatör eğitimi eksikliği veya tutarsız çevre koşulları

Rastgele bir hatanın kaynağı tespit edilemezse, daha güvenilir bir ortalama değer elde etmek için tekrar sayısı artırılmalıdır. Bu genellikle numune, reaktif ve zaman israfına yol açar.

İş akışı hataları

Bu tür hataların izlenmesi, özellikle zaman ve maliyet baskısı söz konusu olduğunda, genellikle zaman alıcı ve bazen de çok pahalıdır. Tipik iş akışı hataları şunları içerir:

• Notasyon/transkripsiyon hataları (örn. verilerin kopyalanması, numunelerin yanlış etiketlenmesi)
• Hesaplama hataları
• Numunelerin ve/veya reaktiflerin karıştırılması
• Yanlış örneklem büyüklükleri
• Sistem kurulumunda, cihazın çalışmasında veya temizliğinde hatalar (örneğin hatlardaki kabarcıkların temizlenmemesi)

Kullanıcı eğitimi, SOP'ye bağlılık ve veri izlenebilirliği ve bütünlüğü için gelişmiş önlemlerin bir kombinasyonu iş akışı hatalarını büyük ölçüde azaltacaktır.

Örnek işleme

Numune işleme hataları, titrasyon iş akışındaki belki de en büyük hata kaynağıdır. Numunenin homojenliği, depolama sorunları, yanlış numune boyutu ve tartım hataları bunlara örnektir.

Boyut açısından, numune temsil edici olacak kadar büyük olmalı, ancak titrasyon sırasında tekrarlanan büret dolumlarını gerektirecek kadar büyük olmamalıdır. İdeal titrasyon, tek bir büret hacminin %30 ila 80'i arasında bir titrant tüketimi sağlamalıdır. Homojen olmama durumu numunenin daha büyük olmasını gerektiriyorsa, daha konsantre bir titrant kullanılmalıdır.

Numune ayrıca, numune-ölçüm hatalarını en aza indirecek kadar büyük olmalıdır. Bunun için genellikle uygun bir terazi kullanılması ve numune boyutunun terazinin minimum net numune ağırlığı gerekliliklerini aştığından emin olunması gerekir. Minimum ağırlık genellikle tartım için istediğiniz veya verilen proses toleransının bir faktörüdür. Örneğin, USP41 tartım sonuçlarında izin verilen maksimum hatayı %0,1 olarak belirtir. Doğru tartımı sağlamak için, yeterli bir güvenlik marjı sağlamak üzere bireysel proses toleranslarınız 2 ila 4 kat daha küçük olmalıdır. USP yönetmeliklerine tabi olmayan sektörler için %1 tipik bir proses toleransıdır.

Örneğin, bir KF titrantını disodyum tartarat dehidratı ile standardize ederken metanol çözünürlüğü sorunları nedeniyle tipik olarak 50 mg'lık bir numune gerekir. Tartım belirsizliğinin %0,1'den az olmasını sağlamak için en az 0,01 mg okunabilirliğe sahip bir terazi gerekir. Ancak, bir KF reaktifini standardize etmek ve yeterli titrant tüketimini sağlamak için saf su kullanılıyorsa, 7,5 ila 20 mg su kullanılmalıdır. Bu durumda, 0,01 mg okunabilirliğe sahip bir terazi, 14 mg'ın üzerindeki numune ağırlıkları için doğru tartıma yönelik USP yönergelerini karşılamayabilir. Sıvı numuneler söz konusu olduğunda, uygun kalitede cam malzeme veya volümetrik aparat da kullanılmalı ve kullanım hatalarını önlemek için dikkatli olunmalıdır. Titrasyon metotları sırasında önlenebilir hata kaynaklarını en aza indirmeye yardımcı olmak için, titrasyon hatalarının nasıl belirleneceğini ve önleneceğini öğrenmek için ücretsiz posterimizi indirin.

Aşağıdaki titrasyon tanımları, titrasyon hakkında bilmeniz gereken her şeyi öğrenmenizi kolaylaştırabilir.

Analit: İçeriği veya miktarı titrasyonla belirlenen bir numunedeki spesifik kimyasal türler.

Titrasyon sonu: Titrasyonun sonlandırıldığı ve titrant tüketiminin değerlendirildiği istenen son nokta veya eşdeğerlik noktası. Aynı titrasyon sırasında birden fazla eşdeğerlik noktası oluşabilir.

Bitiş Noktası: Titrasyon reaksiyonunun sonunun gözlendiği nokta (tipik olarak renk değişimi veya başka bir titrasyon göstergesi ile). Titrasyonu bitiş noktası ile birlikte tanımlamak klasik tekniği temsil eder.

Eşdeğerlik noktası: Eklenen titrantın varlık sayısının (eşdeğer) numune analitinin varlık sayısı ile aynı olduğu nokta.

İndikasyon: Reaksiyonu takip etmek ve titrasyonun sonunu tespit etmek için kullanılan prosedür. Genel olarak indikasyon potansiyometri (elektrotlar) veya renk indikatörleri kullanılarak yapılır.

Paralaks: Gözlemcinin görüş hattına bağlı olarak bir nesnenin görünen konumundaki fark. Titrasyonda, bir büret içindeki sıvı menisküsleri görsel olarak gözlemlerken bu fenomen göz önünde bulundurulmalıdır.

Birincil standart: Titrant konsantrasyonunun doğru şekilde belirlenmesi için kullanılan sertifikalı, yüksek saflıkta bir madde.

Sinyal toplama: Sinyal alımı, belirli noktalarda (titrasyon deneyi bitiş noktası veya eşdeğerlik noktası gibi) dijital veya sayısal değerler elde etmek için fiziksel olayların izlenmesidir.

Standardizasyon: Titrant konsantrasyonunu belirlemek için oldukça saf bir referans kimyasal maddenin (standart) kullanılması.

Stokiyometri: Titrasyonda reaktifler ve ürünler arasındaki mol/kütle ilişkileri. Titrasyon reaktifleri sabit ilişkilere göre reaksiyona girer, bu nedenle ayrı reaktanların miktarı biliniyorsa, ürünün miktarı hesaplanabilir. Bir reaktantın miktarı biliniyorsa ve ürünlerin miktarı belirlenebiliyorsa, diğer reaktantların miktarı da hesaplanabilir.

Titrant: Doğru titrasyon için kullanılabilmesi için konsantrasyon açısından standardize edilmiş belirli bir kimyasal reaktif çözeltisi.

Titrasyon: Belirli bir miktarda titrantın analiz edilen örnek bileşikle nicel olarak reaksiyona girdiği nicel bir kimyasal analiz. Tüketilen titrant hacminden, numune bileşiğinin miktarı tahlil reaksiyonunun stokiyometrisine dayalı olarak hesaplanır. Volumetri veya titrimetri olarak da bilinir.

Titrasyon eğrisi: Titrasyon eğrileri bir titrasyonun niteliksel ilerleyişini gösterir. Eğri genellikle bağımsız değişken olarak titrant hacmini ve bağımlı değişken olarak çözeltiyi kullanır. Eğri, titrasyon yönteminin hızlı bir şekilde değerlendirilmesini sağlar. Eğriler dört şekilde olabilir: simetrik, asimetrik, minimum/maksimum ve parçalı.

Titrasyon döngüsü: Titrasyon reaksiyonunun bitiş noktasına veya eşdeğerlik noktasına ulaşılana kadar gerçekleştirilen ve tekrarlanan döngü. Titrasyon döngüsü temel olarak dört adımdan oluşur: titrant ekleme, titrasyon reaksiyonu, sinyal alma ve değerlendirme.

Titrasyon denklemi: Katı numunelerin kütle molaritesinin, asit ve baz çözeltilerinin konsantrasyonunun, seyreltilmiş çözeltilerin konsantrasyonunun ve doğrudan titrasyondan sonra titrant tüketiminin hesaplanmasını sağlayan bir dizi titrasyon formülü. Titrasyon sonuçlarını kolayca hesaplamak için Titrasyon Hesaplayıcımızı ziyaret edin.

Titrasyon teorisi: Titrasyon teorisi, fiziksel veya elektrokimyasal yöntemler kullanarak bir titrasyon reaksiyonunu gözlemleyerek konsantrasyonuyla ilgili bir ürünün belirlenmesini araştırır. Bir türün, ürünün veya kimyasal fonksiyonun tam konsantrasyonunun bilinmesi, proses verimliliğinin ve/veya ürün kalitesinin sağlanmasına yardımcı olur.