Titrasyon Numunelerini Hazırlama

Titrasyon için doğru numune tartımı

Titrasyon numuneleri hazırlamak için kullanılması gereken doğru terazi hangisi?

HER terazide ölçüm belirsizliği kaçınılmazdır. Bu belirsizliği bilmek doğru tartım sonuçları elde etmek ve aşağı yönlü proses akışlarında hataları ortadan kaldırmak için çok önemlidir.

Bir tartım cihazının doğruluğunu belirleyen faktör okunabilirlik değildir, daha çok tekrarlanabilirliktir. Minimum net numune ağırlığı özelliği de oldukça önemlidir.

İhtiyaçlarınıza uygun teraziyi bulmak için, tartmak istediğiniz en küçük miktarı ve ne düzeyde hassasiyetle (yani hangi toleransla) tartmanız gerektiğini bilmeniz gerekir.

METTLER TOLEDO'nun global tartım standardı GWP^{^®}, uygulamanızın ihtiyaçlarına uygun doğru teraziyi seçmenize yardımcı olur. Yerel temsilcinizden ücretsiz olarak terazilerle ilgili öneriler alabilirsiniz.

GWP Recommendation

Sıvı numune titrasyonuyla ilgili sonuçların doğruluğunu nasıl iyileştirebilirim?

Titrasyon numunelerinin doğru olması için doğru terazi kullanılmalıdır. (Bkz. 1. Soru) Ancak numune hazırlama işleminde en ileri düzeyde doğruluğa ulaşmak için sıvı ve katı numunelerde ağırlık kullanmanızı öneririz. Ağırlık değerini hacme dönüştürmek için yoğunluğu kullanmak, hacimsel cam aletlerde teraziden hacmi okumaya kıyasla daha doğru sonuçlar verir.

İnce tozları tartarken statik elektrik sorunu yaşıyorum. Ne yapabilirim?

Statik elektrik yükleri esasen kapların veya malzemelerin kullanımı veya aktarılması sırasında çalkalama veya ovalama sonucu meydana gelir. Bağıl nem %40'tan azsa statik elektrik boşalması riski daha yüksek olur. Statik elektrik boşalmasının meydana geldiği numuneler ve kaplar terazinin tartım hücresine görülmeyen kuvvetler uygular ve tartım sonucunda hatalara neden olur. Terazinizin dengelenmesi uzun zaman alıyorsa nedeni statik elektrik olabilir. Bu tür sorunları ortadan kaldırmak için şunları yapmanızı öneririz:

Bağıl nemi %45-60 düzeyine yükseltin
Tartım kabını metal bir kap içine koyarak statik elektriğin neden olduğu kuvvetleri filtreleyin
Plastik ve cam kaplar kullanmaktan kaçının, bunlar statik elektrik yüklerini hızlı şekilde çekerler. Metal daha iyi bir alternatiftir.
Numuneyi ve kabı bir iyonizerden geçirerek tartım sonuçlarınızı etkileyen statik elektrik boşalması riskini ortadan kaldırın. METTLER TOLEDO çeşitli Antistatik Kitler sağlar.

METTLER TOLEDO Excellence analitik terazileri, statik elektrik yüklerinin önceden tanımladığınız limitleri aştığı algılandığında sizi uyaran benzersiz StaticDetect™ teknolojisine sahiptir.

Terazimi hacim ölçmek için nasıl kullanabilirim?

Titrasyon proseslerinde, çözeltileri (örneğin, sıvı numuneler, titrant çözeltileri) hazırlamak için kullanılan sıvıların hacmi ölçülürken hatalar olabilir. Hatalar hacimsel cam aletlerle ilgili olabilir. Ancak bunlar dikkatli bir kalibrasyonla düzeltilebilir. Ayrıca, bir terazide hacmin öznel şekilde okunması da ıraklık açısı (paralaks) hatasına yol açabilir. Sıvıyı tartarak ve yoğunluğa göre ayarlayarak, hacim hesaplaması çok daha doğru yapılır:

Hacim = Kütle / Yoğunluk

Petrokimya ürünlerimin Toplam Asit Sayısı'nı belirlemek için ASTM D664'ü takip ediyorum. 1,0'den 100'ün üzerindeki değerlere kadar, beklenen TAN değerlerinde çok çeşitli türlerden numunelerim var. Tüm numunelerimi kullanabileceğim terazi hangisi?

ASTM D664'e göre, en düşük TAN değerleri (0,05 - < 1,0) için numune büyüklüğü 20 g +/- 2,0 g olmalıdır ve 0,10 g'lık tartım doğruluğu gerektirir. En yüksek TAN değerleri (100 - < 260) için, numune büyüklüğü 0,1 g +/- 0,01 g, tartım doğruluğu ise 0,0005 g olmalıdır.

Bu ihtiyaçları karşılamak için METTLER TOLEDO bir XPE204 veya XPE205 analitik terazisini önerir. İhtiyaçlarınıza uygun, doğru teraziyi seçtiğinizden emin olmanız için, METTLER TOLEDO'nun global tartım standardı GWP^{^®} uygulama ve kalite ihtiyaçlarınızı karşılayan doğru teraziyi seçmenize yardımcı olur. Bu hizmet ücretsizdir.

GWP Recommendation

Toplam Baz Sayısı'nı (TBN) belirleyerek yağların bozunmasını analiz ediyorum ve ASTM D4739'un test prosedürünü takip etmek istiyorum. Kullanılması gereken uygun numune kütlesi nedir?

ASTM D4739'u izleyerek, beklenen baz sayısına göre yaklaşık bir numune kütlesi şu şekilde hesaplanabilir: “Yaklaşık numune kütlesini (g) elde etmek için, 7'yi beklenen baz sayısına bölersiniz.”

Tartım numunelerini titrasyon için nasıl daha verimli hale getirebilirim?

METTLER TOLEDO Excellence terazilerinde, tartım prosesini kolaylaştırıp hızlandırmaya yardımcı olan dahili bir titrasyon uygulaması vardır. Uygulama, RFID etiketlerindeki verileri okumak ve yazmak için bir RFID okuyucu (isteğe bağlı) ile birlikte çalışır. Etiket, titrasyon kabınızın altına yapıştırılır ve numune verilerini seçili METTLER TOLEDO titratörlerine güvenli biçimde otomatik olarak aktarır.

Terazinizi METTLER TOLEDO'nun LabX laboratuvar yazılımına bağlayarak, adım adım yol gösteren eksiksiz SOP kullanıcı rehberliği, özelleştirilmiş prosesler ve tüm verilerin güvenli şekilde merkezi bir veritabanına kaydedilmesi gibi daha ileri düzeyde yararlar elde edersiniz.

Veri kullanımını nasıl kolaylaştırabilirim?

Ağırlık değerleri çoğunlukla elle not edilir veya bir e-tabloya ya da başka bir yazılıma yazılır. Tüm ağırlık değerleri sonraki çeşitli hesaplamalarda da kullanılacağı için bunların doğru şekilde kaydedilmesi çok önemlidir. Ancak verileri manuel olarak kaydetmek zahmetli bir iştir ve önemli bir hata kaynağıdır. Bir ağırlık değerinde olabilecek küçük bir hata aşağı yönlü proses akışlarında daha da büyüyerek masraflı ve zaman alan iş tekrarlarına neden olur. Veri kullanımını kolaylaştırmak için:

Numune kodları bir barkod okuyucuyla taranabilir.
METTLER TOLEDO Excellence analitik terazileri, harici yazılım hatası olmadan, standartlaştırılmış bir çıktı protokolü kullanarak ve bilgilerin elle kaydedilmesine gerek bırakmadan ağırlık değerlerini hızlı şekilde dışa aktarabilir. Bu özellikle farklı numuneler tartılırken çok önemlidir.

En ileri düzeyde veri güvenliği ve veri yönetimi kolaylığı için LabX laboratuvar yazılımının kullanılması önerilir. LabX, tüm sonuçları, terazi bilgilerini, kullanıcı ayrıntılarını kaydetmek ve bir laboratuvardaki tüm teraziler için tartım prosesini kontrol etmek amacıyla kullanılabilir. LabX, 21 CFR Bölüm 11 ile uyumluluğu sağlayarak sizi destekler.

Genel Görünüm
Aplikasyonlar
Yayın
İlgili Ürünler
Daha Fazla Bilgi

Titrasyon, yaygın şekilde kullanılan analitik bir tekniktir. Farmasötik, Kimya, Petrokimya, Gıda, İçecek vb. sektörlerde ürünlerin analiz ve kalite kontrolü için kullanılabilir. Asitlik, alkalilik, metal iyonları ve aktif farmasötik içerikler gibi çeşitli parametreler belirlenebilir. Su içeriğinin belirlenmesi için Karl Fischer Titrasyonu olarak adlandırılan özel bir titrasyon türü kullanılır.

Titrasyon, bir numunede bulunan belirli bir maddenin (analit) miktarını belirlemek için, belli bir konsantrasyonda reaktifin (titrant) kontrollü olarak, madde ile reaktif arasında tam bir kimyasal reaksiyon olacak şekilde eklenmesiyle yapılan işlemidir. Reaksiyonun tamamlandığı noktaya kadar (eşdeğerlilik noktası) titrant eklenir.

Bir titrasyonu izlemenin klasik yolu, analide kimyasal reaksiyon tamamlandığında (titrasyon son noktası) rengini değiştiren uygun bir gösterge eklemektir. Günümüzde, kimyasal reaksiyon ve son nokta bir sensörle izlenebilmektedir.

Doğru Tartım Niçin Çok Önemlidir?

Kullanılan titranttan, konsantrasyonundan ve analizde kullanılan numunenin ağırlığından analidin içeriği hesaplanabilir. Hem titrant çözeltisini hem de analit numune çözeltisini hazırlamak için kullanılan maddeleri doğru şekilde tartmak çok önemlidir. Yalnızca numuneyi doğru şekilde hazırladığınız zaman titrasyon sonuçlarının doğruluğundan emin olabilirsiniz.

Daha fazla bilgi edinmek için aşağıdaki bölümlerden birine geçin:

Uygulama İş Akışı ve Zorlukları
METTLER TOLEDO Çözümleri
SSS

Video: Titrasyon ve SmartSample RFID Çözümünü İş Başında Görün

Numune hazırlamaya yönelik yenilikçi METTLER TOLEDO çözümlerinin tüm titrasyon prosesini kolaylaştırmanıza nasıl yardımcı olabileceğini ve hatasız bir veri aktarımını nasıl sağlayabileceğini görün.

Titrasyon Numunelerini Hazırlama İş Akışı – Tipik Bir SOP Özeti

Titrasyon yapmanın klasik yolu, titrantın bir vana yoluyla kademeli bir cam silindirden (büret) analit içeren kaba manuel olarak dağıtılmasıdır. Bu teknik ilk geliştirildiğinde, sadece son noktaya ulaşıldığında önemli oranda renk değişikliği gösteren titrasyonlar yapılıyordu. Günümüzde ise analite bir gösterge boyası eklenir. Ulaşılan hassasiyet öncelikle kimyagerin becerisine, özellikle de farklı renkleri algılayabilmesine dayanır. Titrasyon hızlı bir gelişim göstermiştir: Manuel büretler ve son zamanlarda da motorlu piston tertibatı içeren büretler doğru ve tekrarlanabilir şekilde titrant eklemeye imkan tanımaktadır. Elektrokimyasal sensörler renk göstergelerinin yerini almış, böylece sonuçlarda daha yüksek hassasiyet ve doğruluk sağlanmıştır. Mikro işlemciler sayesinde de titrasyon otomatik olarak kontrol edilip değerlendirilebilmektedir. Tüm titrasyon prosesi, titratör adlı özel bir cihazın sağlayacağı otomasyonla çok daha kolay hale getirilebilir.

Aşağıdaki metotta, titrasyon numuneleri hazırlama prosesi ve bir titratörle titrasyon yapma işlemi açıklanmaktadır.

Tipik titrasyonlar için sıvı formda (çözelti) titrant ve analit gerekir. Katı numuneler genellikle suda çözünür, ancak petrokimya gibi alanlardaki özel uygulamalarda saf asetik asit veya etanol gibi diğer çözücüler kullanılabilir.

Tipik İş Akışı ile İlgili Daha Fazla Bilgi İçin Buraya Tıklayın: Çözünebilir Katı Maddelerin Nicel Analizi

Titrasyona hazırlanırken, titrantın konsantrasyonu ve katı analidin ağırlığı doğru şekilde belirlenmelidir. Numunelerde karışıklık olmaması ve hesaplamaların yanlış yapılmaması için, özellikle de birden fazla numune titrasyona tabi tutulacağı zaman tüm bilgilerin ve ölçümlerin dikkatle günlüğe kaydedilmesi çok önemlidir.

Numuneyi Hazırlama

Titrasyon kabını teraziye yerleştirin ve darasını alın
İncelenecek maddeyi tartıp deney kabına koyun
İstediğiniz miktarda çözücü ekleyin (örneğin, 50 mL)

Titrasyon

Analit içeren deney kabını titratöre koyun
Titratör titrantı otomatik bir işlemle analite ekler
Bir sensör çözeltinin ölçülen potansiyelindeki değişikliği izler ve son noktaya ulaşıldığında titrasyonu durdurur
Titratör analidin konsantrasyonunu otomatik olarak hesaplar

Titrasyon İçin Numune Hazırlama ile İlgili Teknik Bilgiler

Aşağıdaki tabloda, numunenizin özelliklerine göre titrasyon numunelerinin hazırlanmasına ilişkin en iyi tekniklerle ilgili bilgiler verilmektedir.

Numune Özellikleri	Hazırlık	Numune Alma Tekniği
Tozlar	Çözücü içinde çözünebilir (organik/inorganik)	Gravimetrik, doğrudan tartım
Macun, krem halinde veya yapışkan numuneler	Çözücü içinde çözünebilir (organik/inorganik)	Gravimetrik, doğrudan tartım
Sıvı ve katı yağlar	Çözücü içinde çözünebilir (organik/inorganik)	Gravimetrik, doğrudan tartım
Et, balık	Asitli çözelti içinde parçalanma	Gravimetrik, doğrudan tartım
Su veya diğer düşük viskoziteli çözeltiler	Tamponlar (gerekiyorsa)	Hacimsel

Titrasyon numuneleri hazırlamak; ABD Farmakopesi (USP), Uluslararası Standartlaştırma Organizasyonu (ISO) ve Amerikan Test ve Malzeme Kurumu (ASTM) gibi pek çok standart titrasyon test metodunun temel bir parçasıdır. Çoğu standartta, tartım doğruluğu için gereken düzey belirtilir.

Örneğin, petrol ürünlerine yönelik ASTM D664 Asit Sayısı İçin Standart Test Metodu (AN), önerilen numune ağırlıklarını ve gerekli tartım doğruluğunu içerir:

Asit Sayısı	Test Kısmının Kütlesi (g)	Tartım Doğruluğu (g)
0,05 – < 1,0	20,0 +/- 2,0	0,10
1,0 – < 5,0	5,0 +/- 0,5	0,02
5 – < 20	1,0 +/- 0,1	0,005
20 – < 100	0,25 +/- 0,02	0,001
100 – < 260	0,1 +/- 0,01	0,0005

Baz sayısı, brom sayısı gibi farklı parametreleri belirlemek için titrasyonun metot olarak kullanıldığı daha pek çok ASTM metodu vardır. Bu metotlar numune büyüklüğünü standardın kritik bir öğesi olarak belirtir. Örneğin, ASTM D974, D2896, D1159 vb.

Titrasyon numunelerini hazırlama - uzman

Desteğe mi İhtiyacınız Var?

Numunenin doğru hazırlanması titrasyon sonuçlarının doğru olmasını sağlar. Yardım almak için bizimle iletişime geçebilirsiniz. Uzman tartım ekibimiz size yardıma hazırdır.

Titrasyon İçin Doğru Numune Hazırlama İşleminin Zorlukları

Numune ve Verilerin Kullanımı

Titrasyon, yaygın olarak kullanılan ve uygulanması nispeten basit bir laboratuvar tekniğidir. Ancak aynı analitten veya farklı analitlerden olabilecek çeşitli numunelerle çalışırken, numunelerin ve verilerin kullanımı zor olabilir. Numunelerin etiketlenmesi ve tüm ölçümlerin doğru numunelere göre doğru şekilde günlüğe kaydedilmesi çok önemlidir.

Aşağıdaki noktalara özellikle dikkat edilmelidir:

Manuel olarak yapılan veri kaydı işlemlerinde her zaman mevcut olan hata riski
Numunelerin teraziden titratöre aktarımı sırasında karışmalarını önlemek için numunelerin doğru ve okunaklı şekilde etiketlenmesi
Tartım sonuçlarını teraziden titratöre doğru olarak girme

Doğruluk ve Süre

Doğru titrasyon sonuçları elde etmek büyük ölçüde titrasyon numunelerinin doğru şekilde hazırlanmasına bağlıdır. Çeşitli standartlar numune büyüklüklerini ve ilgili tartım doğruluğunu hassas şekilde belirttiğinden, kullanılan terazinin titrasyon uygulamasının ihtiyaçlarını karşılaması çok önemlidir.

Küçük numunelerle çalışırken, terazinin minimum net numune ağırlığı dikkate alınmalıdır – bu değerden daha hafif bir numune tartıldığı takdirde elde edilen sonuç güvenilir olmaz. İşlerin yoğun olduğu, her gün çok sayıda numunenin test edildiği laboratuvarlarda, kısa sürede dengelenen güçlü bir terazi operatörlerin ekranda sabit bir rakam görüntülenmesini beklemek zorunda kalmadan çalışmaya devam edebilmesini sağlar. Numune verilerinin, ağırlık değerlerinin ve titrasyon sonuçlarının manuel olarak kaydedilmesi zaman alır ve hata riski içerir.

Temizlik

Çapraz kontaminasyon olmaması için titrasyon ve tartım cihazlarının tam anlamıyla temizlenmesi çok önemlidir. Numuneler kirliyse ve/veya yapışkan özellikteyse tartım ve temizleme işlemi zor olabilir.

Titrasyon Numuneleri Hazırlamak İçin METTLER TOLEDO Çözümleri

Excellence seviyesi analitik terazileri numunelerin doğru şekilde hazırlanması ve titrasyon konusunda ideal iş ortağınızdır. METTLER TOLEDO'nun SmartSample™ RFID sistemi ile birlikte kullanıldığında, numune verileri ve ağırlık değerleri teraziden titratöre otomatik olarak aktarılabilir. Titrasyon prosesi büyük ölçüde kolaylaştırırken manuel kayıt ve veri girişiyle ilgili hatalar tümüyle ortadan kalkar.

Bir RFID SmartTag™'i doğrudan titrasyon kabınıza yapıştırmanız veya etiketi SmartSample kovanına yerleştirmeniz yeterlidir (kovan kolayca kaydırılarak METTLER TOLEDO 100 mL polipropilen veya cam kaplarına takılıp çıkarılabilir).
Titrasyon kabı, SmartSample tartım cihazı takılı bir METTLER TOLEDO Excellence analitik terazisine yerleştirilir.
Numune kodu ve numuneye özgü diğer değişkenler (düzeltme faktörü ve yoğunluk gibi) teraziye manuel olarak girilebilir veya bir barkod okuyucuyla okunabilir.
Numune doğrudan titrasyon kabına tartılacaktır. Ağırlık değeri ve ilgili numune bilgileri otomatik olarak RFID etiketine aktarılır.
Deney kabı, SmartSample sistemine sahip bir METTLER TOLEDO titratörüne aktarıldığında ağırlık ve numune bilgileri otomatik olarak titratöre aktarılır.
Ardından titrasyon başka bilgi girilmesini gerektirmeden hemen başlar.
Sonuçlar titratör ekranında görüntülenir ve bir PC'ye kolay, hatasız şekilde aktarılması için etikete kaydedilebilir

Önemli Faydaları

Veri aktarımı güvenli ve etkili şekilde yapılır
Kayıt hataları ortadan kalkar
Zamandan tasarruf sağlar
Numunelerin karışmasıyla ilgili endişeler ortadan kalkar

Ücretsiz Referans Dokümanı: Tartım Verilerinin Yönetimi - Kağıttan Dijitale Geçiş

Günlük hayatımızda çoğu veriyi kalem, kağıt kullanarak veya akıllı telefonumuzdaki ya da dizüstü bilgisayarımızdaki not alma uygulamalarını kullanarak manuel şekilde kaydederiz. Ancak bir telefon numarasını not edip daha sonra aradığınızda yanlış yazmış olduğunuzu fark ettiğiniz çok olmuştur.
Laboratuvarlarda da oldukça sık görülen bu insan hatası tüm analizin sonuçlarını etkileyebilir.

Referans Dokümanımızı okuyarak, laboratuvarda sonuçların doğruluğunu ve veri yönetimini
nasıl iyileştireceğinizi öğrenin.

Güvenli Tartım ve Titrasyon Prosesleri İçin Yazılım Çözümü

METTLER TOLEDO Excellence analitik terazinizi LabX laboratuvar yazılımına bağlayarak en ileri düzeyde otomatik veri kullanımını ve proses güvenliğini sağlayın. Titrasyon uygulaması doğrudan terazinin dokunmatik ekranından başlatılır ve kullanıcılara sadece ekrandaki talimatları izlemek kalır. LabX tüm verileri ve hesaplamaları otomatik olarak işler, tüm bilgiler merkezi bir veritabanına güvenli bir biçimde kaydedilir.

Basit Tartım

LabX'e bağlanan Excellence terazilerinde, tartım gerektiren titrasyon işlemleri için özel bir giriş noktası vardır. Yapmanız gereken sadece işlemi seçmektir, LabX terazide adım adım talimatlar vererek numune tartım prosesinde size yol gösterir. Daha ileri düzeyde üretkenlik için, başka numuneleri tartarken de titrasyonunuzu başlatabilirsiniz.

Esnek Çalışma

Analizinizi cihazdan veya PC’den başlatabilir ve geçerli numune analiziniz ile en yeni sonuçlara istediğiniz zaman erişebilirsiniz. Nerde olursanız olun, LabX Mail size ilgili mesajları veya sonuçları gönderebilir.

SmartCodes™

Bir barkod veya SmartSample™ RFID etiketiyle, doğru metot seçimini ve numune kodlarının aktarımını tam otomatik hale getirin. Ve test ederken numune bilgilerini okuyarak numune sırasıyla ilgili hataları ortadan kaldırın, her ürün için doğru metodun seçilmesini sağlayın.

Yönetmeliklerle Uyumluluk

LabX sunucusunun Düzenleme seçeneği veri yönetimine ve depolanmasına yönelik FDA düzenlemesi (21 CFR Bölüm 11) şartlarının karşılanması için gerekli tüm araçları sağlar. Nerede çalışıyor olursanız olun, cihazda veya bilgisayarda gerçekleştirilen ilgili tüm işlemler tam izlenebilirlik ve esneklik için denetim geçmişine kaydedilir.