Tarım İlacı Kalıntı Testi – Doğru Standart Hazırlama

Tarım İlacı Kalıntı Seviyelerinin Analizi İçin Standartların Hazırlanması

Teklif Çağrısı
Pesticide Residue Testing - Standard Preparation

 

Tarım İlacı Kalıntı Testi İş Akışı

1.    Kalibrasyon Standart Çözeltisini Hazırlama

 

1.1 Stok Standart Çözeltisi Hazırlama

Bireysel stok standart çözeltileri genellikle 1 mg/mL'lik konsantrasyonlarda hazırlanır. Gerekli miktarda saf tarım ilacı referans standardı (genellikle 10-50 mg), metoda bağlı olarak 4 veya 5 ondalık basamaklı bir terazi kullanılarak tartılmalıdır. Uygun bir hacimsel cam balona aktarın, uygun bir çözücü içinde çözündürün ve istenen konsantrasyonu elde etmek için gereken hacme tamamlayın. İlgili tüm verileri cam balona etiketleyin. Sıvı referans standartları, ağırlığa göre doğrudan çözücünün içine verilebilir. Üretici veya bağımsız bir kaynak tarafından onaylanmış olması durumunda tarım ilacı referans standartlarının hazır stok standart çözeltilerini satın almak da mümkündür.

 

1.2  Ara Çözelti / Çalışma Standardı Çözeltisi Hazırlama

Çalışma standardı çözeltileri genellikle 0,005-0,01 µg/mL aralığında çok düşük konsantrasyonlara sahiptir. Bu kadar düşük konsantrasyonlara ulaşmak için ara çözeltiler oluşturmak ve gerekli konsantrasyona ulaşmak için daha fazla seyreltmek gerekebilir. Çok kalıntılı bir metot için birkaç tarım ilacı standardı karıştırılır. İncelenen örnek ile karşılaştırmak üzere gerekli konsantrasyonları oluşturmak için bireysel stok standart çözeltilerini uygun miktarlarda birleştirin.

 

2.    Örnekten Ekstrakt Hazırlama

Tarım ilacı kalıntı analizi için örneklerin hazırlanması karmaşık bir prosedürdür ve örnek tipine, incelenecek tarım ilacına ve çapraz kontaminasyon riskine bağlıdır. Karmaşık bir örnek matrisinde, tarım ilacı içeriğine odaklanmak için istenmeyen girişimlerin giderilmesi gerekir. Tarım ilacı kalıntı analizi için yaygın ekstraksiyon hazırlama teknikleri QuEChERS (Hızlı, Kolay, Ucuz, Etkili, Dayanıklı ve Güvenli) ve Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyonudur (ASE).

 

3.    GC-MS/LC-MS ile ölçüm

Örnekler genellikle, mevcut tarım ilaçlarının tanımlanması ve miktarının belirlenmesi için kütle spektrometrisi (MS) ile birlikte gaz kromatografisi (GC) veya yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) kullanılarak analiz edilir. Örnek ekstraktları üreticinin talimatlarına göre analiz cihazına verilir.

 

4.    Veri Değerlendirme ve Depolama

Örnekten elde edilen sonuçlar, örnekteki tarım ilaçlarını tanımlamak ve miktarlarını belirlemek için çalışma standardı çözeltisinden elde edilen sonuçlarla karşılaştırılır. Bu, genellikle analiz cihazı tarafından otomatik olarak yapılır ve sonuçlar mg/kg olarak verilir. Tarım ilacı limitiyle ilgili düzenlemelere uymak için, her bir kalıntının miktarı hedef pazarın ilgili MRL'sini geçmemelidir. İzlenebilirliği sağlamak için sonuçlar tam olarak belgelenmelidir.

 

 

Tarım İlacı Kalıntı Analizi ile İlgili Teknik Bilgiler

Dünyada kayıtlı olarak 1000'den fazla tarım ilacı kullanılmaktadır. Tarım ilaçları, katı düzenlemelere tabidir. Bununla birlikte, düzenlemeler ve MRL'ler (Maksimum Kalıntı Seviyeleri) dünya genelinde bölgeden bölgeye farklılık göstermektedir. ABD'de Çevre Koruma Kurulu (EPA), MRL'lerin (“tolerans” olarak da adlandırılır) ayarlanmasından sorumludur. AB'de ise Avrupa MRL'leri Komisyonu (EC) tanımlar. Her bir MRL, bir gıda ürünü üzerindeki veya içindeki tarım ilacı için izin verilen ve tüketicinin tüketimi için güvenli olduğu düşünülen üst sınırdır. Bu seviyeler, sıkı risk değerlendirmeleri ile belirlenir.

Tarım İlacı Kalıntı Testi İçin Analitik Rehberlik Belgeleri

ABD ve AB’de, tarım ilacı kalıntılarının resmi testini yapan tüm laboratuvarların, test ve kalibrasyon laboratuvarlarının yeterliliği ile ilgili genel gereksinimleri belirleyen ISO/IEC 17025’e uygun şekilde onaylı olmaları gerekir. Rehberlik belgeleri ayrıca tarım ilacı standartlarının, stok çözeltilerinin ve çalışma çözeltilerinin (kalibrasyon çözeltileri) hazırlanması ve yönetimine de odaklanmaktadır. Stok standart çözeltileri hazırlanırken 5 ondalık basamaklı terazi (AB rehberlik belgesi SANTE / 11813/2017) kullanılarak tartılacak referans standardının 10 mg'dan daha az olmaması gerektiği belirtilmiştir.

Standart Çözelti Hazırlama Prosesindeki Hatalar

Laboratuvardaki en büyük iki hata kaynağı, standart çözelti işleme adımındaki hatalar ve kullanıcıdan kaynaklanan hatalardır. Standart çözeltilerin işlenmesi için laboratuvarda harcanan sürenin %60'tan fazla olduğu tahmin edilmektedir ve bu tür hataların görülme sıklığını azaltabilecek tedbirler genel doğruluğu ve laboratuvar verimliliğini önemli ölçüde artırabilir. Geleneksel standart çözelti hazırlama işlemlerinde hacimsel cam donanım kullanılır. Enstrümantasyon ve yazılımlar, analizde ve veri işlemede çarpıcı gelişmeler sağlasa da, günümüzde kullanılanlara benzer doğruluklara sahip hacimsel cam balonlar için üretim süreci on yıllardır değişmeden kalmıştır. Geleneksel hacimsel metot zaman alır ve prosesin birçok noktası hataya eğilimlidir.

Hacimsel standart çözelti hazırlama sırasında manuel işlemler çok fazladır, kişiye göre farklılıklar oluşur, değişkendir.

Hacimsel standart çözelti hazırlama sırasında manuel işlemler çok fazladır, kişiye göre farklılıklar oluşur, değişkendir.

Gravimetrik Standart Çözelti Hazırlama Metoduna Geçiş

Gravimetrik ölçümün doğası gereği hacimsel ölçümden daha doğru olduğu dünyaca kabul görmektedir. Aslında, pipetler ve hacimsel ölçüm ekipmanları gravimetrik metotlarla kalibre edilir. Tam gravimetrik bir sistemde, kullanıcı gereken konsantrasyonu ve hedef çözelti miktarını tanımlar. Sistem yazılımı, dağıtılacak katı madde miktarını hesaplar ve ardından, dağıtılan katı miktarına göre son derece doğru ve hassas bir konsantrasyon hazırlamak için uygun miktarda seyreltici sağlar. Bir sıvı dağıtım sisteminde, yazılım manuel olarak dozajlanan gerçek katı madde miktarına göre gereken seyreltici miktarını hesaplar; sonuçta yine oldukça hassas bir konsantrasyon elde edilir. Gravimetrik bir örnek hazırlama sistemini uygulamak, laboratuvar hatalarını ve Teknik Özelliklere Uymayan (OOS) durumları 50'ye kadar azaltırken aynı zamanda laboratuvar verimliliğini arttırır ve israfı düşürür.

Gravimetrik standart çözelti hazırlama metodu; kişiye bağlılığı ve değişkenliği ortadan kaldırır.

Gravimetrik standart çözelti hazırlama metodu; kişiye bağlılığı ve değişkenliği ortadan kaldırır.

 

Pesticide residue testing expert

Challanges of pesticide residue testing

Solution for Semi-Automated Reference Standard Preparation

Pesticide Residue Analysis

Pesticide Residue Analysis
Fast and accurate standard preparation

Gravimetric Sample Preparation White Paper

Precision Balances Standard Sample preparation

Yayınlar

Yayınlar

İlgili Ürünler

SSS

SSS – Tarım İlacı Kalıntı Testi İçin Doğru Standart Hazırlama ile İlgili Sık Sorulan Sorular

Tüm standartlarımı, çözücülerimi ve örneklerimi takip etmenin en iyi yolu nedir?

Tüm standartların, çözücülerin ve örneklerin doğru şekilde etiketlendiğinden emin olmak çok önemlidir. Etiketlerin yazdırılması, elle yazılmalarından daha etkilidir ve kayıt hatalarını önler. Etiketlerde barkod kullanılması prosesi daha da hızlandırır ve insandan kaynaklanan hata riskini azaltır.

METTLER TOLEDO terazileri, hem yazıcı hem de barkod okuyucu eklemeyi hızlı ve kolay hale getirmek için farklı bağlantı noktalarına sahiptir. LabX laboratuvar yazılımı, örnek ve veri işleme proseslerini büyük ölçüde kolaylaştırabilir. Standartlardan, çözücülerden ve kullanıcı kimliklerinden gelen barkodlar, barkodlar aracılığıyla okunabilir. LabX, barkodlu örnek etiketlerini otomatik olarak yazdırabilir. Örnek kimlikleri barkod ile okunur ve tartım sonucu otomatik olarak kimlikle ve ilgili tüm meta verilerle güvenli bir şekilde depolanır. Örnekler tüm yönleriyle izlenebilir. LabX, verileri gerektiği gibi diğer LIMS/ERP sistemlerine aktarabilir.

Birçok farklı tarım ilacı referans standardı ile çalışıyorum ve farklı gruplar bazen farklı saflıklarda oluyor. Stok çözeltilerimin konsantrasyonunu hesaplarken doğru saflığın kullanıldığından nasıl emin olabilirim?

Genellikle, bir şirket referans standartlarını teslim aldığında, saflık dâhil olmak üzere tüm ilgili veriler bir standart veritabanına kaydedilir. LabX, veritabanındaki ilgili verileri kullanır; bu işlem standart kabının üzerindeki barkod taranarak otomatik olarak yapılabilir. Terazide otomatik sıvı dağıtım sistemi varsa LabX veri tabanındaki saflık değerini ve istenen konsantrasyonu oluşturmak üzere gereken miktarda çözücüyü otomatik olarak dağıtmak için dozajlanan standardın gerçek ağırlığını kullanır. Böylece, LabX çözücü miktarını gerektiği gibi ayarladığından standardın tam olarak tartılması kritik önemde olmaz ve elde edilen çözeltinin konsantrasyonu istendiği gibi olur.

Tarım ilacı kalıntısı olup olmadığını öğrenmek için tütünleri test ediyoruz. Bu uygulama için standartların ve örneklerin tartılmasıyla ilgili herhangi bir öneri var mı?

Genel prosedürle ilgili birkaç kural vardır. Avrupa Birliği belgesi SANTE/11813/2017 [Ref. 12.1] gıda maddelerinde tarım ilacı kalıntı analizi için genel kalite kontrol prosedürlerine yönelik en iyi uygulamaları belirlemiştir. Tütün için, Tütüne İlişkin Bilimsel Araştırma İşbirliği Merkezi (CORESTA) 5 No'lu Kılavuz, tütün ve tütün ürünlerinde tarım ilacı kalıntı analizi için teknik bir rehberlik sağlamaktadır. Stok standartlarının tartımı ve hazırlanması ile ilgili olarak; standartlar hazırlanırken 5 ondalık basamaklı analitik terazi kullanılarak en az 10 mg "saf" standart malzeme kullanılmalıdır.

Tarım ilacı kalıntı testini yapan küçük/orta ölçekli bir test laboratuvarıyız ve akreditasyonumuzu devam ettirmek için ISO/IEC 17025'e uymak zorundayız. Tartım işlemlerimizin düzenlemelere uygun olmasına nasıl yardımcı olabilirsiniz?

ISO/IEC 17025, laboratuvarın analizler yapmak ve doğru sonuçlar vermek için teknik olarak yetkin olduğunu beyan eden kalite standardıdır. METTLER TOLEDO, düzenlemelerin gerekliliklerini birkaç farklı şekilde yerine getirmenize yardımcı olabilir:

GWP® Recommendation

METTLER TOLEDO'nun tüm dünyada kabul edilen Good Weighing Practice™ uygulamasına göre, bu ücretsiz hizmet tartım proseslerinizin ihtiyaçlarını karşılamak için doğru teraziyi edinmenize yardımcı olur.

GWP® Verification

Uygulamalarınız için kapsamlı bir risk analizi yaparak hangi testlerin ne zaman yapılacağı ve önerilen test ağırlıkları da dâhil olmak üzere size ideal terazi kalibrasyonunu ve rutin test programını sağlayabiliriz. Optimize edilmiş test programı ile, terazilerinizi aşırı test etmekten kaçınabilir, potansiyel olarak önemli ölçüde zaman ve maliyet tasarrufu sağlayabilirsiniz.

Excellence Terazileri

METTLER TOLEDO'nun Excellence terazilerinin dâhilî kalite güvence işlevleriyle, üretilen sonuçların her zaman geçerli olacağından emin olabilirsiniz. StatusLight™, LevelControl ve GWP Approved gibi akıllı işlevler, doğru tartım için ilgili tüm şartlara uyulduğunu etkin şekilde izleyerek ilk seferinde doğru sonuçlar almanıza yardımcı olur.

Otomatik Toz ve Sıvı Dağıtımı

Excellence analitik terazileriyle otomatik dağıtım, manuel bir işlemle elde edemeyeceğiniz dağıtım hassasiyetine ulaşmanızı sağlar. Otomatik dağıtma ile seyreltme metodu, pipetleme ihtiyacını ve pipetleme prosesleriyle ilişkili hataları ortadan kaldırır. Artan doğruluk seviyesi, terazinin minimum ağırlığını azaltır ve her maddeden daha az kullanmanızı sağlar. Bu nedenle önemli miktarda malzeme tasarrufu da yapılabilir.

LabX Laboratuvar Yazılımı

LabX, terazi ekranından adım adım talimatlar sağlar ve tüm analistlerin SOP'leri takip etmesini sağlar. Tüm veriler ve hesaplamalar LabX tarafından otomatik olarak yapılır; kayıt ve hesaplama hataları tamamen ortadan kalkar. Veriler merkezi bir veritabanına güvenli şekilde depolanarak tam izlenebilirlik ve denetime hazır dokümantasyon sağlar.

Doğru standart çözeltileri elde etmek için hangi teraziyi kullanmalıyım?

HER terazide ölçüm belirsizliği kaçınılmazdır. Belirsizliği bilmek doğru tartım sonuçları elde etmek için çok önemlidir. Bir tartım cihazının doğruluğunu belirleyen faktör okunabilirlik değil, daha çok tekrarlanabilirliktir. Çok küçük miktarları tartarken terazinin minimum net örnek ağırlığı kapasitesi de kritik öneme sahiptir. Minimum ağırlık değeri, terazinin çalıştığı yerdeki servis teknisyeni tarafından belirlenir ve her terazi ile her çalışma ortamına özgüdür. Minimum tartım değerinin altındaki tartım değerlerinin doğruluğuna güvenilemez. Uygulamanın önem derecesine göre, tartımın her zaman terazinin güvenli tartım aralığında yapılmasını sağlamak için genellikle minimum tartım değerine bir güvenlik faktörü uygulanır. Güvenli tartım aralığının alt sınırı, minimum ağırlık ve gereken proses doğruluğu kullanılarak belirlenir.

METTLER TOLEDO'nun global tartım standardı GWP®, uygulamanızın ihtiyaçlarına uygun doğru teraziyi seçmenize yardımcı olur. Uygulamanız için doğru teraziyi seçmek ve mevcut terazinizin amaca uygun olup olmadığını öğrenmek için yerel temsilcinizden ücretsiz bir GWP® Recommendation hizmeti isteyin.

GWP Recommendation

Her gün birçok farklı standart hazırlamam gerekiyor. Bu işlemler zaman alıyor ve çok yoruyor. Doğruluktan ödün vermeden nasıl daha verimli olabilirim?

Gravimetrik örnek hazırlama metoduna geçiş yaparak çözeltilerinizin doğruluğunu gerçekten artırabilirsiniz. Gereken çözücü miktarı, oldukça hassas bir konsantrasyon elde etmek için dozajlanan gerçek madde miktarına göre hesaplanır. Gravimetrik örnek hazırlama metodu ayrıca hacimsel metotlara göre önemli ölçüde daha hızlıdır; bir test laboratuvarı, iki ayda bir yaptıkları stok çözeltisi hazırlama işleminin süresini 2 haftadan 2,5 güne düşürmüştür. Daha az miktarlarda çözeltiler hazırlanabilir. Böylece daha az malzeme kullanır, maliyet tasarrufu sağlar, israfı azaltır ve atıkların çevre üzerindeki etkisini en aza indirirsiniz. Otomatik dağıtma ile seyreltme metodu, pipetleme ihtiyacını ve pipetleme prosesleriyle ilişkili hataları ortadan kaldırır.

Hacimsel metotlar kullanıyorsanız terazinize bir yazıcı ve barkod okuyucu eklemeyi düşünün. Referans standartlarınızı, çözücülerinizi ve örneklerinizi belirlemek için barkod kullandığınızda zamandan kazanır ve hataları önlersiniz. Örnek etiketlerinin ve raporların yazdırılması zaman kazandırır ve kayıt hatalarını önler.

Tarım ilacı kalıntı testi için referans standartlarını hazırlama ve örnekleri seyreltme işlemi sonucunda çok fazla veri ve belge oluşuyor, ayrıca bunların tümünün LIMS/ERP sistemimizdeki veritabanına aktarılması gerekiyor. Bunu daha hızlı ve daha verimli bir şekilde nasıl yapabiliriz?

LabX laboratuvar yazılımı, tarım ilacı kalıntı analizi verilerinizin ve hesaplamalarınızın tümünü sizin için otomatik olarak işleyebilir. Veriler merkezi bir veritabanına güvenli bir şekilde kaydedilir ve gerektiğinde dâhilî veri yönetim sisteminize aktarılabilir.