CHNSO Element Analizi - Numune Hazırlama

Numunelerimde Bulunan Organik Elementleri Ölçmede Tartım Neden Çok Önemlidir?

Teklif Çağrısı
CHNSO Organik Element Analizi - Numune Hazırlama

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO Element Analizi İş Akışı

1.    Numune Hazırlama ve Tartma

Aşağıdaki adımlar CHNSO analizi için numune hazırlama konusunda yol gösterir. Bu tür numuneleri hazırlamada kullanılabilecek başka yöntemler de vardır. Doğru prosedürleri sağlamak için lütfen SOP belgelerinize başvurun. SOP yoksa analizlerinizde tutarlılığı sağlamak için bir SOP uygulanması önerilir.

  • Gerekli araçları hazırlayın: Bir spatula ve iki cımbız (düz ve eğri). Ayrıca üzerinde çalışmak için düz bir yüzeye de ihtiyacınız olacaktır.
  • Kullanılacak tüm ekipman ve yüzeyler temiz ve kuru olmalıdır. Etanol temizlik için çok kullanışlıdır ve doğal olarak kurumaya bırakılabilir veya temiz bir bezle silinerek kurutulabilir.
  • Dara kaplarını hazırlayın. Numune tipine ve uygulamaya bağlı olarak bunlar çok küçük kalay veya gümüş potalar veya kapsüller olabilir. Dara kapları da önceden temizlenmeli ve iz bulaşmasını önlemek için tamamen kurutulmalıdır.
  • Boş dara kabını doğru mikro teraziye yerleştirin ve darasını alın.
  • Spatulayı kullanarak önceden tanımlanmış hedef ağırlık aralığına ulaşılana kadar kaba numune ekleyin.
  • Cımbızla kabı teraziden alın. İkinci cımbızı kullanarak kabın üstünü tutup kapatın ve numunenin sızmaması için iki kez kenardan katlayın. Kabı düzleştirin ve bir top ya da küp yapacak şekilde hafifçe sıkın. Hiç numune sızmadığından emin olun.
  • Numune kabı şimdi element analizörüne aktarılabilir. Her kabın açık şekilde tanındığından emin olun. Birden fazla numune kullanılırken 96 delikli mikrotitre plakalar çok kullanışlıdır.

2.    Element Analizöründe Analiz

Otomatik bir proseste element analizörüne birden fazla numune verilebilir veya bunlar manuel olarak tek tek yerleştirilebilir.

3.    Sonuçlar ve Raporlama

Element analizörünün yazılımı; ortaya çıkan gazların miktarlarını, başlangıçtaki numune ağırlığının bir yüzdesi olarak hesaplar. %C, %H, %N ve %S miktarlarını gösteren sonuçlar raporda belirtilir.

Teknik Bilgi: CHNS/O Element Analizi İçin Numune Hazırlama ve Organik Maddenin Tartımı

Numune Hazırlama, Homojenleştirme ve Kurutma

Güvenilir sonuçlar elde etmek için numuneler kuru ve artık çözücülerden arındırılmış olmalıdır. Numuneler genellikle dondurularak veya fırında kurutulup sabit bir ağırlığa getirilip, harç ve havaneli veya elektrikli öğütücü kullanılarak homojenleştirilir.
Numunelerin hazırlanması, CHNSO analiz prosesinde en kritik adımlardan biridir. İncelenen maddenin homojenliği önemli bir husustur. Homojenliği yüksek olan maddeler için küçük miktarlarda numune kullanılabilir çünkü maddenin gerçek doğasını bilmek için yeterli olur. Düşük homojenliğe sahip maddelerde ise gerçek doğasını bilmek için daha fazla miktarda numune gerekir. CHNS/O analizi için mümkün olan en küçük miktarlarda numune hazırlanması, gereken toplam madde miktarını en aza indirir, numuneleri yakmak için gereken oksijen miktarını ve israfı da azaltır.

Numune Boyutları, Güvenli Tartım Aralığı ve Minimum Ağırlık

Organik element analizi oldukça hassas bir prosedürdür; bu nedenle orijinal numunede C, H, N, S ve O elementlerinin kesin yüzdelerini belirlemek için numunelerin doğru bir şekilde tartılmasını gerektirir. Numune boyutları uygulamadan uygulamaya değişir; ideal numune ağırlığı çeşitli faktörlere (numune tipi, element analizörünün tespit limitleri ve numuneyi tartmak için kullanılan terazi gibi) bağlıdır. Çoğu durumda, ilk numunenin boyutunun belirlenmesine yardımcı olmak için, asıl analiz yapılmadan önce %C, %H, % N ve %S miktarlarıyla ilgili beklenen aralığı belirlemek için çeşitli deneyler yapmak akıllıca olacaktır.

Aşağıdaki tablo; çeşitli element analizleri için numune büyüklüğüne ilişkin bir gösterge niteliğindedir.

Element Analizi

Numune Boyutu (numune özelliklerine bağlıdır)

 CHN,CHNS, CHNS/O

 0,01-100 mg

 Yağlayıcıda N

 5-20 mg

 Toprakta N ve C

 1 mg-1 g

 N/Protein

 10 mg-1 g

Çok küçük numune boyutları kullanıldığında doğru ve tekrarlanabilir sonuçlar verebilecek bir mikro terazi seçmek çok önemlidir. Orijinal numunedeki C, H, N veya S yüzdesi sonuçlarının düşük olması beklendiğinde bu daha da önemlidir. Numune büyüklüğü ve sonuçta ortaya çıkan gazların hacmi düşük olduğunda sonuçtaki yüzdelerde ölçüm hatası önemli olabilir. Bu nedenle ilk numunenizi doğru bir şekilde tartmanız çok önemlidir. Terazinin minimum ağırlığı önemlidir çünkü bu, o terazide doğru bir şekilde tartılabilecek mümkün olan en küçük numune miktarını belirtir. Numunelerin terazinin minimum ağırlığının altında tartılması doğru veya güvenilir olarak kabul edilemez. Ancak terazinin güvenli tartım aralığını (minimum ağırlığa bir güvenlik faktörü uygulayarak belirlenir) göz önünde bulundurmak da şarttır. Bu konuyla ilgili daha ayrıntılı açıklamalar için lütfen “Güvenli Tartım Aralığı Doğru Sonuçlar Sağlar” adlı ücretsiz kılavuzu indirin.

Doğru Tartım Cihazı Nasıl Seçilir?

METTLER TOLEDO'nun Good Weighing Practice™ (GWP®) hizmeti uygulamanızın doğrulukla ilgili gereksinimlerini karşılamak için doğru teraziyi kullanmanıza yardımcı olur. GWP®; tartım ekipmanlarının güvenli şekilde seçimi, kalibrasyonu ve çalıştırılması için kullanılan standart, bilimsel bir yöntemdir. Ücretsiz GWP® Recommendation hizmetimiz, ölçümle ilgili ihtiyaçlarınıza uygun doğru tartım cihazını seçmede size yardımcı olur. Bu uygulama, seçtiğiniz ekipmanın “amaca uygun” olmasını sağlar. GWP® Recommendation raporunda, prosesiniz için doğru cihazı seçtiğinizi onaylamak üzere minimum ağırlık ve güvenlik faktörü hesaplamaları yer alır ve şunlar dikkate alınır:

  • Tartılan maksimum miktar
  • Tartılan en küçük net numune
  • Tartım toleransı
  • Güvenlik Faktörü
  • Uyulması gereken standartlar veya yönetmelikler

CHNSO Element Analizi Uzmanı

CHNSO analizinde tartımın zorlukları

CHNS(O) Analizi İçin Numune Hazırlama

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

 

CHNSO Analizi İçin Laboratuvar Yazılımı

İlgili Ürünler

SSS - CHNSO Analizi İçin Tartım

Numunenin boyutu arttırılarak doğruluk ileri seviyeye çıkarılabilir mi? Daha büyük numune kullanmak element analizöründe daha büyük sinyaller üretmez mi?

Numunenin boyutunu arttırmak mümkündür ancak yanma prosesi için oksijen tedariki sınırlı olduğundan bazı kısıtlamalar vardır. Kolayca yanabilen, düşük karbon içerikli (%30-40) numuneler için, numune büyüklüğü 10 mg'a yükseltilebilir. Bilinmeyen maddeleri ölçmek için CHNS analizlerinde 3 mg'dan daha az kullanılması tavsiye edilir. Numunenin ne kadar yanıcı olduğu bilinmiyorsa farklı ağırlıklarda (örneğin, 1 mg ve 3 mg) iki analizin yapılması iyi bir uygulamadır. Yanma zorluğu yaşanırsa yanma koşulları optimize edilmelidir. Makro element analizörleri 1 g'lık numuneleri alabilir ancak bu daha fazla miktarda oksijen ve daha büyük redüksiyon tüpleri gerektirir. Oluşan kül miktarı da artar.

CHNS analizi için en iyi terazi hangisidir?

Elementler sadece %10 veya daha düşük seviyelerde mevcut olabileceğinden, numunedeki elementlerin oranını doğru bir şekilde ölçmek için doğru bir terazi kullanmak esastır. Tipik numune boyutları 2-5 mg arasındadır. Ayrıca ideal terazi, numunenin yapısına, gereken hassasiyete ve kullanılan element analizörüne bağlıdır. Çok büyük numunelerin element analizörünüz üzerinde olumsuz bir etkiye sahip olabileceğini de unutmamak gerekir. Ücretsiz METTLER TOLEDO GWP® Recommendation hizmeti, prosesinize özgü hassasiyet gereksinimlerine uygun teraziyi seçmenize yardımcı olabilir. Bu hizmet, mevcut terazinizin amaca uygun olup olmadığını belirlemek için de kullanılabilir.

Organik element analizi için terazimin güvenli tartım aralığını nasıl öğrenebilirim?

Terazinizin güvenli tartım aralığı, tartım sonuçlarının uygulamanızın hassasiyet gereksinimlerine uygun olduğu üst ve alt tartım limitini belirler. Tartım sonuçları ancak güvenli tartım aralığında tartıyorsanız doğru ve güvenilir olabilir. Üst limit terazinin kapasitesidir; alt limit ise terazinin minimum ağırlığı ve doğruluk gereksinimlerinize göre (proses toleransları) bir emniyet faktörü uygulanarak belirlenir. “Güvenli Tartım Aralığı Doğru Sonuçlar Sağlar” adlı ücretsiz rehberimiz, güvenli tartımın arkasındaki bilimi açıklar ve terazinizin güvenli tartım aralığını üç kolay adımda nasıl belirleyebileceğinizi anlatır.

Eczacılık ürünlerimiz için element analizi yapıyorum. İzlenebilirlik çok önemli. Bunu nasıl sağlayabilirim?

XPR mikro terazilerinde benzersiz bir sonuç not defteri vardır. Bir düğmeye dokunarak sonuçları not defterine kaydedebilir, yazdırabilir veya bir PC'ye aktarabilirsiniz. En ileri seviyede veri güvenliği için XPR terazinizi LabX yazılımına bağlayın. LabX otomatik olarak tüm sonuçları ve proses bilgilerini güvenli, merkezi bir veritabanına kaydeder. Rapor yazdırmak veya daha fazla analiz yapmak için sonuçlara istediğiniz zaman kolayca erişebilirsiniz.

Numune hazırlama prosesini nasıl hızlandırabilirim?

Otomatik sonuç kaydı ve belgeleme sayesinde numune hazırlama süresi önemli ölçüde kısalır. Sonuçları el ile yazmak yerine elektronik olarak kaydetmek için terazinizi bir yazıcıya veya PC'ye bağlamayı düşünün. Elektronik veri transferi kayıt hatalarını ortadan kaldırır. Terazinizi LabX'e bağladığınızda tüm veriler ve hesaplamalar arka planda otomatik olarak işlenir. Terazi ekranından kullanıcılara adım adım yol gösteren rehberlik sayesinde, numune hazırlama prosesinin neresinde olduğunuzu her zaman bilirsiniz.

XPR mikro terazileri, tartım hücresi için sabit bir ortam sağlayan ve böylece daha hızlı sonuç almanıza olanak veren Aktif Sıcaklık Kontrolü (ATC) özelliğine sahiptir. Otomatik rüzgarlık kapakları, tartım prosesleri sırasında kapakları açıp kapatma ihtiyacını ortadan kaldırarak zamandan kazandırır ve çok daha ergonomik bir çalışma sağlar.

Tüm tartım değerlerini yazmak çok uzun sürüyor. Daha iyi bir çözüm önerebilir misiniz?

Sonuçların manuel olarak kaydedilmesi zaman alır ve özellikle sonuçlar 6 veya 7 basamaklıysa hata yapma olasılığı fazladır. Sonuçları el ile yazmak yerine elektronik olarak kaydetmek için terazinizi bir yazıcıya veya PC'ye bağlamayı düşünün. Elektronik veri transferi kayıt hatalarını ortadan kaldırır. Terazinizi LabX'e bağladığınızda tüm veriler ve hesaplamalar arka planda otomatik olarak işlenir.

Statik elektrik yükleriyle ilgili bir sorunum olduğunu düşünüyorum çünkü numunelerim terazimin her tarafına saçılıyor. Ne yapabilirim?

Tartım hatasına yol açan en önemli gizli nedenlerden biri statik elektrik yükleridir. Tozlar teraziye saçılıyorsa bu durum statik elektrik yükleriyle ilgili bir sorun olduğunu gösteren güçlü bir göstergedir. Diğer belirtileri ise terazinin dengelenmemesi ya da sonuç değerinin yavaşça sapması olabilir. Bu sorunu çözmek için mikro terazinizin yanına bir iyonlaştırma ünitesi yerleştirin. Kaplarınızı ve numunenizi teraziye koymadan önce iyonlaştırıcıdan geçirin.

Statik Elektrik Yüklerini Gidermek İçin Aksesuarlar