Sentez Reaksiyonları

Doğrudan kombinasyon veya kombinasyon reaksiyonu olarak da bilinen sentez reaksiyonu, iki veya daha fazla basit elementin veya bileşenin bir araya gelerek daha karmaşık bir ürün oluşturduğu kimyasal bir prosestir. A + B → AB denklemi ile temsil edilir.

Sentez reaksiyonları bileşen elementlerinden bileşikler oluşturmada ve daha küçük elementlerden daha büyük moleküller oluşturmada çok önemli bir rol oynar. Karmaşık maddeleri daha basit bileşenler dönüştüren ayrışma reaksiyonlarının zıttıdırlar. Sentez reaksiyonları, tek yer değiştirmeli, çift yer değiştirmeli ve yanma reaksiyonlarını içeren başlıca kimyasal reaksiyon sınıflarından biridir.

Birçok sentez reaksiyonu yukarıdaki reaksiyondan çok daha karmaşıktır: A + B → AB. Örneğin, organik sentez reaksiyonları ikiden fazla farklı molekül içerebilir ve reaksiyona girmemiş başlangıç malzemeleri ile birlikte ürün karışımları oluşabilir. Yan ürün oluşumuna yol açabilecek ara moleküller oluşabilir. Buna ek olarak, iki çarpışan reactan molekülünün yönlendirildiğine bağlı olarak, hem istenen ürün hem de yan ürünler oluşabilir - bu da ürün saflığını etkileyebilir.

Çeşitli sentez reaksiyonları vardır. Örneğin nükleolik ve elektrofilik ekleme ve ikame reaksiyonları sayısız sentez reaksiyonu örnekleri sağlayan geniş reaksiyon türleridir.

İki veya daha fazla reaktan daha karmaşık bir molekül oluşturmak için birleştiğinde, nihai reaksiyon karışımının bileşimi reaksiyonun gerçekleştirildiği koşullara bağlıdır. 

Başarılı bir sentez reaksiyonu istenen moleküllerin oluşturulmasını en üst düzeye çıkarır ve yan ürün moleküllerini en aza indirir. Reaksiyon kinetiğinin, mekanizmasının ve etkisinin tam olarak anlaşılması başarılı sentez reaksiyonlarının anahtarıdır.

1. Reaktanların, Reaktiflerin ve Katalizörlerin Kalitesi - Bu malzemelerin başlangıç malzemelerinin ve kararlı kaynaklarının/tedarikçilerinin kalitesi ve saflığı başarılı, tekrarlanabilir sentez reaksiyonları ve prosesleri için temel öneme sahiptir.
   
   
2. Reaksiyon Koşulları - Sentez reaksiyonları sıcaklık, basınç, karıştırma hızı ve dozajlama hızı gibi reaksiyon parametrelerine karşı hassas olduklarından bu değişkenlerin hassas ve doğru kontrolü başarılı sonuç için çok önemlidir. EasyMax kimyasal sentez reaktör reaksiyon parametrelerinin otomatik parametre kontrolü, doğruluk ve hassasiyet sağlar.
   
   
3. Reaksiyon Ekipmanı - farmasötik sektöründe, çoğu sentez reaksiyonu kesikli modda çalışır. EasyMax reaktörlerinin fiziksel yapılandırması yüzey alanı ve karıştırma verimliliğiyle ilgili hususlar nedeniyle klasik yuvarlak alt balon jojeye göre bir iyileşme sağlar. Sürekli akış prosesleri hızla daha sık kullanılmaktadır ve ReactIR teknolojisi sürekli akış ve kesikli sentezlerin gerçek zamanlı analiz uyum sağlar.
   
   
4. Reaksiyon Kinetiği - Reaksiyon hızlarının eksiksiz şekilde anlaşılması optimize edilmiş ürün verimini ve minimum yan ürünleri sağlamak için çok önemlidir. ReactIR zengin veri sağlayan deneylerle sentez reaksiyonlarındaki kinetik faktörlerin ölçüm kolaylaştırır ve hızlandırır.
   
   
5. Ürün İzolasyonu/Saflığı - Ayırma teknikleri ürün izolasyonu ve saflığı için temel bir dayanak olsa da, üründen ayrılması zor olabilecek safsızlıkların varlığını azaltmak için reaksiyon değişkenlerinin anlaşılması önemlidir.  Reaksiyon değişkenlerini optimize ederek EasyMax ile ReactIR saflığı azaltmaya yardımcı olur.  Daha da önemlisi, ParticleTrack ve ParticleView teknolojisi ile kristalleşme kapsamlı bir şekilde anlaşılması ve kontrol edilmesi istenen ürünlerin saflığını ve kolay izole edilmesini sağlamak için çok önemlidir.
   
   
6. Güvenlik- Ticari olarak önemli kimya optimize edilmiş verim, kabul edilebilir kirlilik profilleri ve güvenli çalışma sağlayan laboratuvar tesise protokoller gerektirir. ReactIR reaksiyon değişkenlerinin genel sentez performansı üzerindeki etkilerini açıklayarak reaksiyon kantar artırır. Reaksiyon kalorimetri reaksiyon ısısını ölçerek taramadan kantar-prosese kadar güvenli reaksiyonlar sağlar. ReactIR online analitik offline analiz için numune almayı ortadan kaldırarak bilim insanlarının ve teknisyenlerin toksik kimyasallara ve potansiyel olarak tehlikeli reaksiyonlara maruz kalma olasılığını en aza indirir. Çevrimdışı analiz gerektiğinde, EasySampler HPLC için numunelerin otomatik,online numune alma ve seyreltme işlemlerini sağlayarak çalışanların maruz kalma olasılığını ortadan kaldırır.

Tek tek veya entegre bir kimyasal iş istasyonu olarak, bu araçlar daha iyi sentez reaksiyonları için kritik destek sağlar:

• Kimyasal Sentez Reaktörleri (EasyMax ve OptiMax)
  Reaksiyon koşullarının müdahalesiz, hassas kontrolü ve veri toplama
  
• FTIR ve Raman Spektrometreleri
  Kinetik ve mekanik incelemelere yardımcı olmak için reaksiyon süresinin bir fonksiyonu olarak temel reaksiyon türlerinin gerçek zamanlı izlenmesi ve profilinin çıkarılması
  
• Otomatik, Hat İçi Numune Alma (EasySampler)
  Offline analiz gerektiğinde müdahalesiz, temsili reaksiyon numunesi alma
  
• EasyViewer
  Çalışma sırasında saflığı ve verimi hızlı bir şekilde artırmak için partikül/damlacık boyutu ve şeklinin online video mikroskopisi
• Güçlü Analitik Yazılım (iC)
  Kapsamlı bilgi ve veri yönetimi için veri akışlarını entegre eder

Akıllı kimyasal sentez reaktörleri, müdahalesiz dozajlama ve otomatik numune alma ile birlikte reaksiyon parametrelerini hassas şekilde kontrol etmenin ve 24 saat gözetimsiz olarak reaksiyon bilgilerini elde etmenin basit ve güvenli bir yolunu sunar.

• Reçete adımlarını, deney koşullarını ve analitik verilerini otomatik olarak kaydederek deneyleri tekrarlamayı ve bulguları iş arkadaşlarıyla paylaşmayı kolaylaştırır
  
• Buz banyosu, yağ banyosu veya ısıtma mantossuz -90°C ila 180°C arasında herhangi bir sıcaklıkta reaksiyonları çalıştırın
  
• Her kap için parametre kontrollerini (sıcaklık, dozajlama, numune alma ve karıştırma gibi) ayrı ayrı yapılandırın
  
• Deney Tasarımı (DoE) çalışmaları da dahil olmak üzere çok parametreli analiz için hassas ve tekrarlanabilir kontrol doğru sonuçlar elde etmeye yardımcı olur
  
• Değiştirilebilir kollar, cam reaktörler ve tüpler 05 ml ila 1.000 ml arasındaki hacimlerde sentezlemek için esneklik sağlar
  
  
  

Reaksiyon kinetiği, mekanizmaları ve yolları hakkında ayrıntılı bilgi alın.  kimya güvenli ve optimize edilmiş kantar desteği.  ReactIR ve ReactRaman spektrometreleri kesikli ve sürekli akış sentezleri için kimyasal reaksiyonların yerinde ve gerçek zamanlı izlenmesini sağlar. 

• Temel reaksiyon türleri için gerçek zamanlı eğilim profilleri geliştirme: reaktanlar, ara ürünler, ürünler ve yan ürünler
• Geleneksel kinetik analiz veya Reaksiyon İlerlemesi Kinetik Analizi (RPKA) metotları için veri açısından zengin bilgiler elde edin
  
• Offline analiz için numune çıkarmanın zor, imkansız veya istenmeyen olduğu durumlarda reaksiyonları izleyin – düşük sıcaklık, yüksek sıcaklık/basınç, viskoz, toksik reaktifler, yüksek enerjik reaksiyonlar, havaya/neme duyarlı, geçici ara ürünler
  
• Reaksiyon başlangıcı, indüksiyon periyodu, toplama, dönüştürme ve bitiş noktası gibi bir reaksiyonun veya prosesin temel aşamalarını araştırmak. Reaksiyonda duraklamaları veya bozulmaları tespit edin
• Değişkenlerin reaksiyonlar üzerindeki etkisini hızlı şekilde belirleyin
• ReactIR ve ReactRaman ile en geniş kimyasal reaksiyon aralığını araştırın. Belirli kimyaları ve reaksiyon değişkenlerini eşleştirmek için en iyi tekniği seçin. 
• Kristalografik formu ve polimorfizmi izlemek için ReactRaman ve çözücü etkilerini ve aşırı doymayı araştırmak için ReactIR ile çözelti kristalleşme proseslerinin anlaşılmasını geliştirin. 

İşinizden veya ev ofisinizden bir Canlı eDemo'nuzu programınıza göre görüntüleyin.

EasySampler temsilî ve tekrarlanabilir numuneler sağlayan otomatik, müdahalesiz bir teknolojidir . Prob tabanlı teknoloji, herhangi bir zamanda numune alan, in-situ olarak sulandıran ve analiz etmeye hazır offline numuneler için seyrelten bir mikro cebe sahiptir. 

EasySampler talep üzerine numuneler sağlayarak reaksiyon bilgisini destekler. Numune alma reaksiyon koşulları altında gerçekleştirilir, bu da onu gerçek anlamda temsil eder. Numuneler toplandıktan ve zaman damgalandıktan sonra, çevrimdışı analitik metotları aracılığıyla analiz edilebilir ve sonuç veri akışına geri entegre edilebilir. Ek bir değer de otomatik ve sorunsuz veri toplama yoluyla artan veri kalitesinde yatar . Otomatik numune alma işleminin artan doğruluk ve hassasiyet manuel numune alma işlemlerine kıyasla daha yüksek kalite sağlar. 

Reaction Lab çeşitli değişkenlerin etkisini doğru bir şekilde modellemek için proses analitik teknolojisi (PAT) verilerini kullanır ve böylece sentez reaksiyonları için en iyi çalışma koşullarını ortaya çıkarır. Reaksiyonun değişen belirli parametrelerin ve koşulların etkisine tepkisi belirlenir ve üretilen yanıt yüzeyleri ürün verimi/kirlilik avantajları hakkında fikir verir.

Ayrıca, PAT ve Reaction Lab'den alınan bilgiler önerilen reaksiyon mekanizmaları için daha iyi bir anlayış ve destek sağlar ve bu bilgiye dayalı olarak proseslerin daha etkili bir şekilde tasarlanmasına olanak tanır. 

Calow, A. D. J., Carbó, J. J., Cid, J., Fernández, E., ve Whiting, A. (2014). α Anlama, Amin Eklemelerinden β α, β Doymamış Aldesitler ve Ketonlara Doymamış İmin Oluşumu: Analitik ve Teorik İnceleme. The Journal of Organic Chemistry, 79(11), 5163–5172. 

Önceki çalışmalarda araştırmacılar kiral γ-amino alkolleri in-situ α,β doymamış iminler yoluyla sentezlemek için katalitik bir yöntem bildirmiştir. α, β doymamış aldesitler ve ketonlara birincil aminlerin 1,2'ye karşılık 1,4'ünün eklenmesi ile ilgili kinetik veya mekanik çalışmaların olmadığını belirttiler. Bunu daha da iyi anlamak için araştırmacılar NMR çalışmaları ve DFT hesaplamaları ile birlikte in-situ ReactIR spektroskopisini, α, β doymamış aldehitlere ve ketonlara (1,2- vs 1,4-ekleme) birincil aminlerin eklenmesini daha iyi karakterize etmek ve bu reaksiyonların göreceli oranlarını incelemek için kullandılar.

ReactIR verileri, benzilaminin crotonaldesit'e eklendiğinde, 1,2- eklemenin özel olarak ortaya geldiğini, bentil vinil ketona eklendiğinde ise, 1,4- eklemenin sadece sonuçlandığını gösterdi.