คู่มืออย่างละเอียดมาพร้อมคำแนะนำแบบเฉพาะเกี่ยวกับการวิเคราะห์การไทเทรตแบบ Karl Fischer (KF) ซึ่งเป็นส่วนหนึ่งของโปรแกรม Good Titration Practice™ (GTP) จาก METTLER TOLEDO
การไทเทรตแบบ KF คือวิธีการที่ถูกต้องในการกำหนดปริมาณน้ำที่ระดับต่างๆ ตั้งแต่ไม่กี่ส่วนในล้านส่วนไปจนถึงจุดใกล้อิ่มตัว เนื่องจากการปรับเทคนิคให้เหมาะสมสำหรับตัวอย่างประเภทต่างๆ อาจเป็นเรื่องที่ท้าทาย เราจึงขอเสนอข้อมูลเบื้องหลังและคำแนะนำที่ครอบคลุม ดังนี้
- เคมีและการควบคุมการไทเทรตแบบ Karl Fischer
- การเตรียมตัวอย่างในทางปฏิบัติและการใช้เครื่องมือ
- วิธีการต่างๆ เพื่อเพิ่มความแม่นยำและความเที่ยงตรงของการกำหนดปริมาณน้ำ
- การเลือกวิธีการที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการกำหนดปริมาณน้ำให้กับตัวอย่างที่เจาะจงของคุณ
- การแก้ปัญหาผลลัพธ์ที่ไม่คาดคิด
การกำหนดปริมาณน้ำด้วยการไทเทรตแบบ Karl Fischer
หลักการ:
การไทเทรตแบบ Karl Fischer ใช้เป็นวิธีการอ้างอิงให้กับสารต่างๆ มากมาย และเป็นการวิเคราะห์เชิงเคมีซึ่งอิงตามการออกซิเดชันของซัลเฟอร์ไดออกไซด์โดยใส่ไอโอดีนในสารละลายไฮดรอกไซด์ที่ผ่านการเจือจางด้วยเมทานอล ตามหลักการแล้ว ปฏิกิริยาเคมีต่อไปนี้จะเกิดขึ้น
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
การไทเทรตสามารถดำเนินการได้ทั้งแบบวอลูมเมตริกและคูลอมเมตริก
วิธีการแบบวอลูมเมตริกจะมีการเติมสารละลายแบบ Karl Fischer ที่มีไอโอดีนเป็นส่วนประกอบจนกว่าจะปรากฏไอโอดีนส่วนเกินเล็กน้อยขึ้นเป็นครั้งแรก ปริมาณไอโอดีนที่ผ่านการแปลงจะระบุได้จากปริมาณบิวเรตต์ของสารละลายแบบ Karl Fischer ที่มีไอโอดีนเป็นส่วนประกอบ
ในกระบวนการแบบคูลอมเมตริกจะมีการสร้างไอโอดีนที่มีส่วนร่วมในปฏิกิริยาโดยตรงในเซลล์การไทเทรตด้วยการออกซิเดชันแบบเคมีไฟฟ้าของไอโอไดด์จนกว่าจะตรวจพบไอโอดีนปริมาณน้อยที่ไม่ทำปฏิกิริยาอีกครั้ง ทั้งนี้ ปริมาณของไอโอดีนที่สร้างขึ้นจากปริมาณกระแสไฟฟ้าที่จำเป็นสามารถคำนวณโดยใช้กฎของฟาราเดย์ได้
การใช้งาน:
การไทเทรตแบบ Karl Fischer คือวิธีการกำหนดความชื้นสำหรับน้ำโดยเฉพาะและเหมาะกับตัวอย่างที่มีปริมาณน้ำอยู่สูง (ไททริเมตรี) และตัวอย่างที่มีปริมาณน้ำในช่วงส่วนในล้านส่วน (คูลอมเมตรี) แต่เดิมนั้น วิธีการดังกล่าวได้รับการพัฒนาขึ้นมาสำหรับของเหลวที่ไม่มีน้ำเป็นส่วนประกอบ แต่วิธีการนี้ยังเหมาะกับของแข็งอีกด้วยหากเป็นของแข็งที่ละลายได้หรือหากสามารถแยกน้ำที่มีอยู่ออกได้โดยการให้ความร้อนจากกระแสของแก๊สหรือโดยการสกัด
ข้อดี:
วิธีการอ้างอิงที่ถูกต้อง โดยคูลอมเมตรียังเหมาะสำหรับการวิเคราะห์ธาตุที่มีปริมาณน้อยและการตรวจจับน้ำด้วย
ข้อจำกัด:
วิธีการทำงานจะต้องมีการปรับให้เข้ากับตัวอย่างโดยเฉพาะ