ทักษะความชำนาญ

การไตเตรทแบบ Karl Fischer

ทักษะความชำนาญ
FAQ Karl Fischer Titration
FAQ Karl Fischer Titration

เลือกคำถามของคุณ:

ต่อไปนี้ ผู้เชี่ยวชาญของเรากำลังให้คำตอบสำหรับคำถามที่พบบ่อยที่สุดเกี่ยวกับเครื่องไตเตรท Compact ของ METTLER TOLEDO และการไตเตรทแบบ Karl Fischer โดยทั่วไป


หน้านี้จะขยายเป็นระยะ โปรดกลับมาเยี่ยมชมบ่อยๆ!

 


เลือกคำถามของคุณ

 


อะไรคือข้อแตกต่างระหว่างการไตเตรท Karl Fischer แบบวอลูมเมตริกและคูลอมเมตริก

สามารถเติมไตแตรนต์ในตัวอย่างโดยตรงด้วยบิวเรตต์ (วอลูมเมตริก) หรืออาจเกิดไตแตรนต์ทางไฟฟ้าเคมีในเซลล์การไตเตรท (คูลอมเมตริก)
การไตเตรทแบบคูลอมเมตริกส่วนใหญ่ใช้ในการหาปริมาณน้ำตาม Karl Fischer เมื่อปริมาณต่ำมาก เช่น ต่ำกว่า 50-100 ppm (0.005-0.01%)


 

ฉันควรใช้เซลล์ชนิดมีหรือไม่มีไดอะแฟรมเมื่อใด


 C20 และ C30 พร้อมใช้งานสำหรับเซลล์คูลอมเมตริกต่างกันสองเซลล์คือแบบมีหรือไม่มีไดอะแฟรม สำหรับการใช้งานส่วนใหญ่ เราแนะนำให้ใช้เซลล์ที่ไม่มีไดอะแฟรมเนื่องจากแทบไม่ต้องมีการบำรุงรักษา เนื่องจากการออกแบบที่เป็นนวัตกรรม เซลล์แบบไม่มีไดอะแฟรมของ METTLER TOLEDO นี้สามารถใช้ในการหาปริมาณน้ำในน้ำมันได้
แนะนำให้ใช้เซลล์รุ่นที่มีไดอะแฟรมสำหรับการใช้งาน เช่น การหาปริมาณน้ำในสารที่มีคีโตน นอกจากนั้นยังแนะนำหากต้องการความแม่นยำสูงสุด


 

ฉันต้องสร้างมาตรฐานไตแตรนต์ของฉันบ่อยเพียงใด


ขึ้นอยู่กับความเสถียรของไตแตรนต์และมาตรการที่ใช้ปกป้องไตแตรนต์จากสารปนเปื้อนทั่วไปที่อาจทำให้ความเข้มข้นลดลง ตัวอย่างที่พบบ่อยที่สุดของการปกป้องไตแตรนต์นี้คือ การจัดเก็บไตแตรนต์ที่ไวต่อแสงในขวดมืดทึบ เช่น สารละลายไอโอดีน การปกป้องไตแตรนต์แบบ Karl Fischer จากความชื้นโดยใช้ตะแกรงโมเลกุลหรือเจลซิลิกา และการปกป้องด่างเข้มข้นบางอย่าง เช่น โซเดียมไฮดรอกไซด์ จากการดูดกลืนคาร์บอนไดออกไซด์


 

ฉันจะรู้ได้อย่างไรว่าเมื่อใดที่ต้องเปลี่ยนตะแกรงโมเลกุลในท่อแห้งบนเครื่องไตเตรท Karl Fischer ของฉัน


โซลูชันที่ใช้งานได้จริงมากที่สุดสำหรับคำถามนี้คือการเติมเจลบลูซิลิกาบนท่อแห้งเพื่อใช้เป็นตัวแสดง ทันทีที่มีสีชมพูปรากฏขึ้นครั้งแรกในชั้นเจลนี้ หมายความว่าถึงเวลาเปลี่ยนหรือสร้างตะแกรงโมเลกุลใหม่แล้ว ปกติแล้วการเบี่ยงเบนที่เพิ่มขึ้นบนพื้นหลังสามารถบ่งชี้เช่นเดียวกันว่าถึงเวลาเปลี่ยนตะแกรงโมเลกุลแล้ว


 

ฉันจะเริ่มต้นอย่างไรเกี่ยวกับการตรวจสอบวิธีการบนเครื่องไตเตรทอัตโนมัติของฉัน


เมื่อตรวจสอบวิธีการของเครื่องไตรเตรทที่ต้องการเพื่อตรวจสอบสิ่งต่างๆ เช่น ความถูกต้อง ความแม่นยำ ความสามารถในการทำซ้ำ ความเป็นเชิงเส้น ข้อผิดพลาดเชิงระบบ ความทนทาน ความแข็งแรง และข้อจำกัดในการพิจารณา สำหรับคำแนะนำโดยละเอียดเกี่ยวกับวิธีเริ่มการตรวจสอบนี้ โปรดดูส่วนการควบคุมคุณภาพ การตรวจสอบของเรา หรือดูโบรชัวร์การใช้งาน 16 ของ METTLER TOLEDO - การตรวจสอบวิธีการไตรเตรท


 

วิธีการใดดีที่สุดในการสร้างมาตรฐานไตแตรนต์แบบ Karl Fischer ของฉัน


สำหรับการสร้างมาตรฐานสารรีเอเจนต์ของ Karl Fischer สามารถคาดได้ว่ามาตรฐานที่ดีที่สุดคือน้ำบริสุทธิ์ อย่างไรก็ตาม น้ำไม่ได้ตอบสนองข้อกำหนดของมาตรฐานหลัก เนื่องจากน้ำไม่มีความเสถียรระหว่างการชั่งน้ำหนักและไม่มีน้ำหนักโมเลกุลสูงพอ ประเด็นที่สองก่อให้เกิดคำถามเกี่ยวกับการชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่มีขนาดเล็กพออย่างถูกต้องเพื่อให้ได้ปริมาณไตแตรนต์ที่ใช้ที่เหมาะสม

เพื่อเป็นทางเลือกสำหรับน้ำบริสุทธิ์ สามารถได้รับสารละลายมาตรฐานที่ได้รับการรับรองในความเข้มข้นต่างๆ ตั้งแต่น้ำ 0.1 มก. จนถึง 10 มก. ต่อ ก. (หรือต่อ มล.) วิธีนี้ช่วยให้สามารถชั่งน้ำหนักเพื่อให้ได้ขนาดตัวอย่างที่เหมาะสม

ความเป็นไปได้ที่สามคือการใช้ตัวอย่างที่เป็นของแข็งกับปริมาณน้ำที่ทราบอย่างแน่ชัด มาตรฐานที่พบบ่อยที่สุดในที่นี้คือโซเดียม ทาร์เทรต ดิไฮเดรต มาตรฐานนี้ประกอบด้วยน้ำที่ตกผลึกสองส่วน โดยที่ปริมาณน้ำอยู่ที่ 15.66% พอดี ข้อดีของมาตรฐานนี้คือสามารถใช้เป็นผงบดละเอียดกับปริมาณน้ำที่คงที่และได้รับการรับประกัน เนื่องจากปริมาณน้ำมีเพียง 15.66% ซึ่งตรงข้ามกับน้ำบริสุทธิ์ 100% จึงสามารถชั่งน้ำหนักเพื่อหาขนาดตัวอย่างที่เหมาะสมโดยมีความถูกต้องเพียงพอที่จะรับประกันการกำหนดไตเตอร์ที่ดี จุดอ่อนเดียวของมาตรฐานนี้คือความสามารถในการละลายในเมทานอลที่มีจำกัด ซึ่งเป็นตัวทำละลายที่ใช้มากที่สุดในการไตเตรทแบบ Karl Fischer ตามกฎนั้น มาตรฐาน 0.15 ก. จะละลายในเมทานอล 40 มล. การเพิ่มผลลัพธ์สำหรับการกำหนดความเข้มข้นบนตัวอย่างที่ต่อเนื่องบ่งชี้ว่าการละลายไม่สมบูรณ์ หากพิจารณาความสามารถในการละลายที่มีจำกัดนี้ประกอบด้วย โซเดียม ทาร์เทรต ดิไฮเดรตจะถือเป็นตัวเลือกมาตรฐานสำหรับการกำหนดความเข้มข้นของสารรีเอเจนต์ของ Karl Fischer


 

เครื่องชั่งของฉันควรมีความละเอียดเท่าใดเพื่อให้แน่ใจว่าฉันจะได้รับผลลัพธ์ที่ถูกต้องและแม่นยำ


คำตอบสำหรับปัญหานี้ขึ้นอยู่กับหลายสิ่ง เช่น ผลลัพธ์ที่คาดและความเป็นเนื้อเดียวกันของตัวอย่าง ทั้งสองอย่างนี้จะกำหนดขนาดตัวอย่างที่เหมาะสม จำนวนทศนิยมที่ต้องการสำหรับผลลัพธ์สุดท้าย และแน่นอนความถูกต้องที่ต้องการของผลลัพธ์สุดท้าย อย่างไรก็ตาม ตามกฎทั่วไปนั้น ควรมีตัวเลขอย่างน้อย 4 ตัวสำหรับน้ำหนักตัวอย่าง ด้านล่างคือคำแนะนำบางส่วน:

ขนาดตัวอย่าง จำนวนต่ำสุดของตำแหน่งทศนิยม
1-10 ก. ..................................3
0.1 - 1 ก. ...............................4
0.01 - 0.1 ก. .........................5


 

ฉันต้องเปลี่ยนตัวทำละลายในบีกเกอร์ที่ใช้ไตเตรทของเครื่องไตเตรท Karl Fischer ของฉันบ่อยครั้งเพียงใด


คำตอบแรกและเป็นคำตอบที่ชัดเจนที่สุดสำหรับคำถามนี้คือ ควรเปลี่ยนตัวทำละลายทันทีที่ตัวอย่างไม่ละลายอีกต่อไป อย่างไรก็ตาม นี่เป็นเพียงเหตุผลข้อเดียวสำหรับการเปลี่ยนตัวทำละลาย เหตุผลข้อที่สองที่ชัดเจนน้อยกว่าใช้ในกรณีสารรีเอเจนต์สองส่วนประกอบที่ไตแตรนต์มีไอโอดีนและตัวทำละลายมีส่วนประกอบอื่นๆ ทั้งหมดที่จำเป็นสำหรับปฏิกิริยา Karl Fischer หนึ่งในส่วนประกอบอื่นๆ เหล่านี้คือซัลเฟอร์ไดออกไซด์ ซึ่งอาจหมดไปก่อนที่จะเกินความสามารถในการละลายของตัวทำละลาย ตามกฎทั่วไปนั้น ตัวทำละลายในระบบสองส่วนประกอบเหล่านี้มีความจุน้ำ 7 มก. โดยประมาณต่อตัวทำละลายหนึ่งมล. หมายความว่าในทางทฤษฎี ตัวทำละลาย 40 มล. สามารถรองรับน้ำ 280 มก. ก่อนที่จะต้องเปลี่ยนตัวทำละลาย เนื่องจากไตแตรนต์ปกติมีความเข้มข้น 5 มก./มล. ดังนั้น น้ำ 280 มก.จึงต้องการไตแตรนต์ 56 มล.
สินค้าที่เกี่ยวข้อง