เคมีของการไหลต่อเนื่อง

กระบวนการต่อเนื่องหรือเคมีการไหล ใช้กันมานานหลายสิบปีในอุตสาหกรรมสารเคมี เมื่อไม่นานมานี้ อุตสาหกรรมยาและอุตสาหกรรมสารเคมีบริสุทธิ์ให้ความสนใจกับกระบวนการนี้เช่นกันเนื่องจากความสามารถในการให้ความปลอดภัยที่เพิ่มขึ้น คุณภาพผลิตภัณฑ์และประสิทธิภาพต้นทุนที่ดีขึ้น และความยืดหยุ่นในการผลิตโดยรวม เคมีการไหลต่อเนื่องช่วยให้มีทางเลือกในขั้นตอนสังเคราะห์แบบคายความร้อน ซึ่งไม่อาจกระทำได้ในถังปฏิกิริยาแบบแบทช์ และการพัฒนาใหม่ในรูปแบบถังปฏิกิริยาแบบไหล ช่วยให้ทางเลือกสำหรับปฏิกิริยาที่ผสมอย่างจำกัดในถังปฏิกิริยาแบบแบทช์

เคมีการไหลต่อเนื่องเริ่มต้นโดยมีกระแสของสารหลักที่แตกต่างกันสองชนิดขึ้นไป ปั๊มด้วยอัตราการไหลที่กำหนดล่วงหน้าเข้าสู่ช่องเดียว ท่อ หรือบางครั้งอาจเป็นถังปฏิกิริยาย่อย (microreactor) ผลิตภัณฑ์จะถูกรวบรวมไว้ที่ช่องทางออกในขวดแก้วทดลองหรือภาชนะบรรจุบางประเภท หรือส่งตรงไปยังลูปถังปฏิกิริยาการไหลอื่นสำหรับขั้นตอนที่สองต่อไปเรื่อยๆ เนื่องจากต้องใช้หลายขั้นตอนเพื่อสร้างผลิตภัณฑ์สุดท้าย วิธีนี้ต้องการสารในปริมาณเล็กน้อยเท่านั้น ซึ่งช่วยเพิ่มความปลอดภัยของกระบวนการได้มาก อุณหภูมิปฏิกิริยาอาจสูงขึ้นได้ เนื่องจากเวลาปฏิกิริยาที่สั้นลง (เวลาที่อยู่ในเครื่อง) ผลที่ได้คือผลิตภัณฑ์มีคุณภาพดีขึ้นและผลผลิตสูงขึ้น

เมื่อต่อเข้ากับ Process Analytical Technology (PAT) เคมีการไหลช่วยให้สามารถวิเคราะห์ เพิ่มประสิทธิภาพ และปรับขยายสเกลของปฏิกิริยาเคมีได้อย่างรวดเร็ว ด้วยการวิเคราะห์แบบต่อเนื่องเรียลไทม์ นักวิจัยสามารถตรวจสอบสภาวะคงที่ แก้ไขปัญหาอุบัติเหตุในกระบวนการ และระบุสารตัวกลางรีแอคทีฟ เมื่อวิเคราะห์เคมีการไหลด้วย ATR-FTIR กลุ่มฟังก์ชันแต่ละกลุ่มของสารที่ระบุมีลักษณะพิเศษเฉพาะซึ่งอาจเป็นแนวโน้มในช่วงเวลาหนึ่ง และให้การวัดค่าต่อเนื่องของความเข้มข้นส่วนประกอบเป็นสภาวะกระบวนการหรือฟังก์ชันหนึ่ง ซึ่งให้วิธีการในการติดตามเวลาและสภาวะที่จำเป็นต้องไปให้ถึงและรักษาสภาวะคงที่ไว้ 

ในตัวอย่างหนึ่งที่นำเสนอโดย Contract Research Organization (CRO) ซึ่งเป็นฝ่ายวิศวกรรม NALAS มีการใช้การทดลองที่มีข้อมูลจำนวนมากเพื่อที่จะพัฒนาทางเลือกต่อเนื่องที่ปลอดภัยขึ้นสำหรับปฏิกิริยาเคมีคายความร้อนที่รุนแรง เทคนิคห้องปฏิบัติการที่สำคัญรวมถึงการวัดปริมาณความร้อนสำหรับการประเมินสมดุลความร้อนด้วยเครื่องสเปกโตรสโคปีมิดอินฟราเรดในแหล่งกำเนิด เพื่อตรวจสอบส่วนประกอบปฏิกิริยาในแบบเรียลไทม์และเพื่อพัฒนารูปแบบจลนศาสตร์ เครื่องมือเหล่านี้ยังให้ความเข้าใจถึงขั้นตอนที่ควบคุมอัตรากระบวนการโดยรวม พร้อมทั้งผลกระทบที่การผสมและการถ่ายโอนมวล และคาตาลิสต์มีต่ออัตราปฏิกิริยา

การประเมินความร้อนปฏิกิริยาใช้เพื่อวัดค่าสภาวะการทดลองที่เหมาะสมที่สุด (อัตราการไหล อุณหภูมิ การป้อนแคตาลิสต์) ซึ่งใช้ประโยชน์สูงสุดของความจุในการถ่ายโอนความร้อนสูงของถังปฏิกิริยาแบบไหลขั้นสูง ข้อมูลความร้อนยังช่วยให้สามารถกำหนดรูปแบบของพฤติกรรมเทอร์โมไดนามิกของโมดูลของไหลแต่ละโมดูลและการกระจายความร้อนระหว่างกันทั้งหมด การวิเคราะห์แบบมิดอินฟราเรดเรียลไทม์ใช้เพื่อกำหนดการแปลงส่วนย่อย (fraction conversion) ที่แต่ละขั้นตอนของระบบหลายโมดูลของไหล พร้อมทั้งการแปลงโดยรวมและผลที่ได้ในฐานะเป็นส่วนประกอบหนึ่งของเวลาที่อยู่ในเครื่อง ตัวแปรสำคัญ เช่น อัตราการตวง การใส่คาตาลิสต์ และอุณหภูมิจะได้รับการคัดกรองและปรับปรุงให้ดีขึ้นอย่างรวดเร็วโดยอาศัยข้อมูลเรียลไทม์ที่ได้จากการวัดปริมาณความร้อนของการไหลความร้อนและเครื่องสเปกโตรสโคปีมิดอินฟราเรดในแหล่งกำเนิด

ในตัวอย่างนี้ การวัดปริมาณความร้อนร่วมกับเครื่องสเปกโตรสโคปีมิดอินฟราเรดในแหล่งกำเนิดแบบเรียลไทม์ (PAT) เป็นเครื่องมือ "ตรวจสอบภายในถังปฏิกิริยา" ซึ่งช่วยให้นักวิจัยสามารถเร่งการพัฒนากระบวนการคายความร้อนได้อย่างดีขึ้น ปลอดภัยขึ้น มีประสิทธิภาพขึ้นโดยใช้กระบวนการต่อเนื่องเป็นทางเลือกที่ดีเยี่ยมทางหนึ่งสำหรับกระบวนการแบบแบทช์ เทคโนโลยีเหล่านี้ช่วยให้การทดลองที่มีข้อมูลมากซึ่งจำเป็นสำหรับการกำหนดรูปแบบที่จะรันได้ตั้งแต่ต้นในการพัฒนา ในการนำเสนอนี้ Jerry Salan อธิบายวิธีการที่ช่วยให้ลูกค้า CRO ของเขาได้รับส่วนผสมที่ดีที่สุดระหว่างสารเคมีคุณภาพสูง งานวิเคราะห์ และงานด้านวิศวกรรม

PAT มีความสำคัญสำหรับการพัฒนาเคมีการไหลต่อเนื่องที่ทนทานและให้ความเข้าใจในทั้งกระบวนการ  การสัมมนานี้กล่าวถึงประโยชน์ของการใช้งานกระบวนการต่อเนื่องกับเทคโนโลยีเชิงวิเคราะห์กระบวนการที่หลากหลาย รวมทั้งกรณีศึกษาเกี่ยวกับการพัฒนากระบวนการเคมีการไหล

เครื่องสเปกโตรสโคปีอินฟราเรดใช้งานกันทั่วไปเพื่อได้รับข้อมูลเกี่ยวกับการเข้าสู่สภาวะคงที่ ความเสถียรของสารตัวกลาง รวมทั้งการคัดกรองที่รวดเร็วและการเพิ่มประสิทธิภาพ ความสามารถเหล่านี้ช่วยให้นักวิจัยในแวดวงวิชาการและอุตสาหกรรมใช้สเปกโตรสโคปี mid-FTIR ในแหล่งกำเนิด เป็นเทคนิคประจำเพื่อให้ข้อมูลการทดลองที่ครบถ้วนครอบคลุม ซึ่งจะช่วยพัฒนาความก้าวหน้าของงานวิจัยในกรอบเวลาที่รวดเร็วขึ้น

 สเปกโตรสโคปี FTIR ในแหล่งกำเนิด ให้การตรวจสอบชนิดปฏิกิริยาสำคัญอย่างต่อเนื่อง และให้การวัดค่าต่อเนื่องของจลนศาสตร์ กลไกการทำงาน และเส้นทางซึ่งการเก็บตัวอย่างและการวิเคราะห์แบบออฟไลน์ทำได้ยาก

ReactIR ที่ติดตั้งพร้อมกับ micro flow cell เชื่อมต่อกับถังปฏิกิริยาการไหลต่อเนื่องได้อย่างง่ายดาย เพื่อให้ “วิดีโอ” เรียลไทม์ของเคมีปฏิกิริยาเมื่อเกิดขึ้นในจุดใดๆ ในกระแสการไหล 

ไม่ว่าจะใช้เพื่อกระบวนการทางเคมีหรือการตกผลึก เทคโนโลยี MSMPR (mixed suspension and mixed product removal) และเทคโนโลยี CSTR (cascade stirrer tank reactor) เป็นเทคโนโลยีทางเลือกของกระบวนการต่อเนื่องไปยัง Plug Flow Reactor (PFR) หรือถังปฏิกิริยาแบบท่อ ด้วยการใช้ประโยชน์จากถังปฏิกิริยาแบบแบทช์ที่มีอยู่ EasyMax และ OptiMax ถังปฏิกิริยาอัตโนมัติในห้องปฏิบัติการใหม่นี้สามารถใช้เป็นตัวแปลงเข้ากับระบบ CSTR ที่ควบคุมอย่างแม่นยำด้วยเทคโนโลยี PAT ในตัวที่ครบครัน CSTR หลายขั้นตอนสามารถใช้งานโดยใช้ปั๊ม วาล์ว แรงดัน หรือสุญญากาศสำหรับการถ่ายเทส่วนผสมจากภาชนะบรรจุหนึ่งไปอีกภาชนะบรรจุหนึ่ง ซอฟต์แวร์เดียวช่วยตรวจสอบและควบคุมได้สูงสุด 8 ภาชนะบรรจุต่อเนื่อง การตรวจสอบการไหลของความร้อนอย่างแม่นยำสามารถใช้เพื่อตรวจจับปฏิกิริยาที่เกิดขึ้น จุดสิ้นสุด วัดค่าอัตราของปฏิกิริยา และเริ่มต้นรูปแบบการวัดปริมาณความร้อนของปฏิกิริยาสำหรับการทำความเข้าใจด้านจลนศาสตร์หรือการประเมินความปลอดภัย