Potrebujete skúšať čistotu vašich produktov? Chcete testovať kvalitu vašich materiálov? Pomocou systému na stanovenie bodu topenia MP80 Excellence je možné jediným stlačením tlačidla presne a automaticky určovať tieto fyzikálne vlastnosti:
Určenie bodu topenia nebolo ešte nikdy takéto jednoduché! Vďaka jednoduchým prevádzkovým postupom a intuitívnej farebnej dotykovej obrazovke môžete vykonávať merania skutočne rýchlo. Na spustenie stačí jediné kliknutie a prístroj urobí všetko ostatné za vás. Počas merania sa môžete venovať iným dôležitým úlohám.
Na dosiahnutie efektívneho pracovného postupu je nevyhnutné mať k dispozícii tie správne nástroje. Systémy Excellence na určenie bodu topenia od spoločnosti METTLER TOLEDO sú navrhnuté tak, aby vaše rutinné procesy prebiehali plynulo. Ukladajte metódy a výsledky priamo v prístroji, merajte viacero vzoriek súčasne a exportujte alebo vytlačte výsledky automaticky po dokončení experimentu – a to všetko pri splnení požiadaviek noriem GLP/GMP.
Už nikdy nepremeškajte žiadne meranie vďaka systémom Excellence na určenie bodu topenia od spoločnosti METTLER TOLEDO. Sledujte vaše merania v reálnom čase prostredníctvom videa alebo si ich znova prehrajte na overenie výsledkov. Zobrazte krivky intenzity a výsledky priamo na farebnej dotykovej obrazovke počas experimentu alebo po ňom. Výkonnosť a presnosť možno overiť pomocou kalibrácie použitím certifikovaných referenčných látok.
Kvalifikácia prístrojov a overenie metód a procesov sa neobmedzujú len na farmaceutický priemysel. Na všetky spoločnosti s certifikáciou ISO sa vzťahujú normy v oblasti kvality a zabezpečenia a tieto spoločnosti musia používať správne postupy a dokumentáciu na preukázanie plnenia týchto noriem. Zabezpečte inštaláciu, kvalifikáciu a údržbu vašich systémov Excellence na určenie bodu topenia v súlade s kvalitatívnymi normami, ktoré vaša spoločnosť musí dodržiavať.
Softvér LabX umožňuje špičkovú kontrolu kvality bodu topenia tým, že poskytuje celkový prehľad výsledkov, ukladanie videí a automatické hodnotenie výsledkov. Preanalyzujte krivky bodu topenia, vytvorte kompletný zoznam vzoriek a vytvárajte prispôsobené hlásenia, a to všetko pri spĺňaní vašich regulačných požiadaviek!
Digitálny prístroj na stanovenie bodu topenia pomocou piecky a videokamery meria zmenu priepustnosti svetla vo vzťahu k meranej teplote piecky a na základe toho určuje bod topenia.
Takéto meranie bodu topenia sa vykonáva digitálne, čím sa výrazne znižuje vplyv obsluhy. Je možné merať súčasne až šesť vzoriek s presnosťou teploty až do 0,2 °C a s krátkym časom ohrevu a chladenia.
Vďaka svojim kompaktným rozmerom sa merací prístroj METTLER TOLEDO na určovanie bodu topenia bez problémov zmestí na každý laboratórny stôl.
 |
Systém METTLER TOLEDO na stanovenie bodu topenia je znázornený na schematickom obrázku nižšie.
 |
Systém je kombináciou piecky a videokamery.
Bod topenia sa určuje ohrievaním vzorky. Piecka slúži na reguláciu teploty počas analýzy. Reguláciu a záznam teploty zaručuje digitálny platinový teplotný snímač.
Vzorka sa umiestňuje do sklenej kapiláry, v ktorej sa vkladá do piecky. Keď počas ohrevu začne dochádzať k topeniu, mení sa priepustnosť (transmisia) svetla cez vzorku: keď je látka pevná a nepriehľadná, prestupuje cez ňu menej svetla. Keď sa látka mení na kvapalnú a priehľadnejšiu, prechádza cez ňu viac svetla. Túto zmenu priepustnosti svetla možno ľahko určiť pomocou videokamery, a teda umožňuje spoľahlivo určiť bod topenia látky.
To je v podstate všetko, čo je potrebné na plne automatické určovanie bodu topenia.
Všetky výsledky, namerané údaje aj videosúbory sa ukladajú do systému na stanovenie bodu topenia a je z nich možné plne automaticky vygenerovať laboratórnu správu.
Určovanie bodu topenia je možné v prípade práškových kryštalických vzoriek.
Na prípravu vzoriek je potrebné zomlieť suchú látku na prášok v mažiari a naplniť do kapilár, ktoré sa potom vložia do piecky. Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia od spoločnosti METTLER TOLEDO obsahuje všetko potrebné na presnú a opakovateľnú prípravu vzoriek.
Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia je súčasťou štandardnej dodávky systému MP90 a ako voliteľné príslušenstvo ju odporúčame aj k prístrojom MP55, MP70 a MP80.
Súpravy príslušenstva na meranie bodu topenia sú k dispozícii so štandardnými referenčnými látkami alebo látkami na meranie podľa amerického liekopisu USP. Súprava príslušenstva na meranie bodu topenia obsahuje dva sety po 150 kapilár, tri referenčné látky METTLER TOLEDO alebo referenčné etalóny USP, achátovú paličku a mažiar, pinzetu, lopatku a 5 nástrojov na plnenie kapilár (obrázok 1):
 |
Obrázok 1: Súprava príslušenstva so všetkým potrebným vybavením na prípravu vzoriek a so štandardmi na stanovenie bodu topenia pre potreby kalibrácie zariadenia na skúšanie bodu topenia. |
Ak chceme mať istotu, že analyzátor bodu topenia poskytuje presné výsledky, je potrebné si overiť presnosť jeho merania. Keďže teplotu vzorky nie je možné priamo odmerať certifikovaným teplomerom, presnosť nameranej teploty sa overuje pomocou referenčných látok, ideálne s certifikovanými teplotnými hodnotami. Tak je možné porovnať nominálne hodnoty vrátane tolerancií so skutočne nameranými hodnotami.
Ak kalibrácia nie je úspešná, t. j. ak sa namerané hodnoty teploty v rámci stanovených tolerancií nezhodujú s certifikovanými nominálnymi hodnotami príslušných referenčných látok, je potrebná justáž prístroja.
Prístroj je potrebné justovať pomocou aspoň dvoch referenčných látok, ktoré pokrývajú celý požadovaný rozsah topenia. Kalibráciu sa odporúča vykonávať tak, aby bod topenia aspoň jednej referenčnej látky ležal v požadovanom teplotnom rozsahu. Výsledky justáže by sa mali overiť inou referenčnou látkou, než aká sa použila na justáž.
Na kalibráciu a justáž prístrojov MP Excellence odporúčame používať štandardy METTLER TOLEDO na stanovenie bodu topenia. Každá referenčná látka na meranie bodu topenia sa dodáva s certifikátom a s vyznačením nominálneho bodu topenia podľa liekopisu aj termodynamického bodu topenia na etikete. Látky možno spoľahlivo identifikovať pomocou dvoch čiarových kódov, ktoré obsahujú kód plnenia a číslo šarže.
Prehľad referenčných látok METTLER TOLEDO nájdete v tejto tabuľke:
 |
Spoločnosť METTLER TOLEDO ponúka aj balík na overovanie výkonnosti merania bodu topenia pod názvom MP VPac™, ktorý obsahuje predplnené a zapečatené kapiláry na použitie pri overovaní prístroja.
Kľúčom k dobrým výsledkom je starostlivá a presná príprava vzoriek. Vzorky pripravte tak, aby bolo množstvo látky vo všetkých kapilárach rovnaké. Aj malý rozdiel v množstve môže pri meraní bodu topenia spôsobiť odchýlky.
Skontrolujte výšku naplnenia kapilár pomocou rysiek na nástroji na prípravu vzoriek na meranie bodu topenia. Na presné meranie je potrebné dodržať optimálnu výšku naplnenia 3 mm.
Nástroj na prípravu vzoriek ponúka mnohé možnosti kontroly výšky naplnenia konkrétnej látky. Určiť rôzne výšky plnenia vám pomôže obrázok 1.
V záujme správnych výsledkov je dôležité, aby skúšaná látka zakrývala otvory na meranie priepustnosti svetla.
 |
Obr. 1: Nástroj na prípravu vzoriek: označenia výšky naplnenia |
Prístroje METTLER TOLEDO na stanovenie bodu topenia plne vyhovujú nasledujúcim normám platným v oblasti určovania bodu topenia:
Podrobné informácie o medzinárodných normách a predpisoch nájdete na stránke
Laboratórny PC softvér LabX od spoločnosti METTLER TOLEDO pre analytické prístroje a váhy dodáva systému METTLER TOLEDO na určovanie bodu topenia funkciu automatického spracovania údajov, vysokého zabezpečenia procesov a navádzania používateľov v súlade so štandardnými prevádzkovými postupmi.
LabX je komplexným riešením na plnú integráciu dátového toku do rôznych laboratórnych systémov, ako sú LIMS alebo ERP, a umožňuje laboratóriám zabezpečiť zhodu s predpismi a požiadavkami auditov. Program LabX plne podporuje overovanie a zhodu softvéru s normami 21 CFR časť 11, EÚ GMP príloha 11 a ISO 17025.
 |
Požiadavky liekopisu na určovanie bodu topenia v kocke:
Používať kapiláry s vonkajším priemerom 1,3 – 1,8 mm a hrúbkou steny 0,1 – 0,2 mm. Aplikovať konštantnú rýchlosť ohrevu 1 °C/min. Ak nie je uvedené inak, podľa väčšiny liekopisov sa teplota na konci topenia zaznamenáva v bode C, keď už neostala žiadna pevná látka (zodpovedá bodu čírenia). Niektoré liekopisy, napr. americký liekopis (USP), vyžadujú určenie teplotného rozsahu určeného bodom A (zodpovedá bodu zrútenia) a bodom C. Zaznamenaná teplota prestavuje teplotu ohrievacieho stojana, ktorým môže byť olejový kúpeľ alebo kovový blok, v ktorom je termočlánok umiestnený.
Všetky prístroje MP umožňujú aj meranie rozsahu topenia. Prístroje modelov MP55 a MP80 možno používať na rôzne úlohy. Prístrojom MP55 možno určovať bod topenia aj bod topenia posunutím. Na modeli MP80 je aplikácia na určovanie bodu topenia rozšírená o bod varu, bod zakalenia a bod topenia posunutím.
Ďalej uvádzame podrobnejší opis aplikácií, na ktoré možno využiť systémy na určovanie bodu topenia METTLER TOLEDO MP55 a MP80:
Systém MP80 funguje ako automatický prístroj na určovanie bodu varu na nasledujúcom princípe: Na určenie bodu varu, teda teploty, pri ktorej nastáva zmena kvapalného skupenstva na plynné, sa do sklenenej skúmavky pipetou naplní približne 100 µl vzorky. Do naplnenej skúmavky sa potom vloží menšia kapilára na určovanie bodu varu, aby nedošlo k prehrievaniu kvapaliny, ktoré by vyvolalo spomalenie varu a spôsobilo nepresné výsledky. Vzorka sa následne vloží do prístroja na určovanie bodu varu a spustí sa príslušná metóda. Ako teplota stúpa, v kvapaline sa tvoria bublinky plynu a unikajú na povrch. Tieto vystupujúce bublinky odrážajú svetlo zo zabudovaného svetelného zdroja a individuálne sa zisťujú. Ako základ pre určovanie bodu varenia sa meria frekvencia týchto bubliniek. Zabudovaným kalibrovaným tlakomerom sa meria tlak prostredia a na výsledky sa aplikuje automaticky vypočítaná oprava na tlak v nulovej nadmorskej výške.
Systém MP80 slúži ako automatický prístroj na meranie bodu zakalenia na nasledujúcom princípe: Bod zakalenia roztoku zodpovedá teplote, nad ktorou sa vzorka zakalí. Bod zakalenia sa obyčajne určuje pomocou roztoku príslušnej látky vo vode s koncentráciou 1 % hmotnosti. Približne 100 µl vzorky sa pipetou naplní do sklenenej skúmavky a vloží do zariadenia na skúšanie bodu zakalenia. Skúmaný roztok je na začiatku experimentu priehľadný a po dosiahnutí bodu zakalenia sa zakalí. Jeho zakalenie sa sleduje pomocou detekcie priepustnosti svetla – čím vyššia teplota nad bodom zakalenia, tým je roztok kalnejší a prechádza ním menej svetla. Pre získanie opakovateľných a spoľahlivých výsledkov pri určovaní bodu zakalenia je kľúčová automatická detekcia zníženia intenzity prepúšťaného svetla pomocou videokamery.
Systémy MP55 a MP80 fungujú ako automatické systémy na určovanie bodu topenia posunutím na nasledujúcom princípe: Pri určovaní bodu topenia posunutím napr. v prípade tukov, olejov a voskov sa vnútorná kapilára so vzorkou ponorí do vody, ktorá sa potom zohrieva určenou rýchlosťou. Teplota, pri ktorej sa stĺpec tuku začne vo vnútornej kapiláre zdvíhať – vplyvom vztlaku a roztopeného vonkajšieho povrchu stĺpca – sa zaznamená ako bod topenia posunutím. Bod topenia látky posunutím sa vyhodnocuje digitálnou analýzou obrazu. Keď sa stĺpec látky začne pohybovať nahor, algoritmus na spracovanie obrazu plne automaticky zistí bod topenia posunutím.
