Definícia titrácie a mnoho iného
Know-how
Sprievodca

Základy titrácie – bežne používaný kvantitatívny analytický postup

Know-how
Sprievodca

Titrácia je analytický postup, ktorý umožňuje kvantitatívne určovať špecifické látky rozpustené vo vzorke. V tejto príručke sa dozviete viac než len informácie o definícii titrácie.

Táto príručka slúži ako základný materiál k teórii a praxi v oblasti titrácie.
Táto príručka slúži ako základný materiál k teórii a praxi v oblasti titrácie.

Táto príručka obsahuje zrozumiteľný úvod k titrácii.

Obsahuje informácie o základných znalostiach, ktoré sa vyžadujú na porozumenie titrácii, informácie o rôznych druhoch titrácie a o princípoch hodnotenia. Špeciálna pozornosť je venovaná všetkým informáciám, ktoré sa vyžadujú na správne vykonanie titrácie a generovanie spoľahlivých údajov. Na záver nájdete stručné informácie o chemických procesov, ktoré sú relevantné pre titráciu.

Táto príručka obsahuje okrem iných informácií nasledujúce témy:

  • Definícia titrácie
  • Teória titrácie
  • Automatizované titrátory
  • Riadenie kvality počas titrácie
  • Určovanie titra
  • Chemické informácie (mól, stechiometria reakcie ap.)
  • Slovník (titrácia, titer, titrant, indikácia, analyt ap.)
Stiahnite si túto príručku a získajte komplexné informácie o základoch titrácie. Nájdete v nej hodnotné základné informácie o tomto bežne používanom postupe.

1. Definícia titrácie

Titrácia je analytický postup, ktorý umožňuje kvantitatívne určovať špecifické látky (analyty) rozpustené vo vzorke. Je založená na komplexnej chemickej reakcii medzi analytom a reagenciou (titrant) známej koncentrácie, ktorá sa pridáva do vzorky. Známym príkladom je titrácia kyseliny octovej (CH3COOH) v octe s hydroxidom sodným NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO + Na+ + H2O

Analyt        Reagencia        Produkty reakcie

 

Titrant sa pridáva dovtedy, kým sa reakcia nedokončí. Aby bolo možné určiť koniec titrácie, je potrebné, aby reakciu bolo možné jednoducho pozorovať. Znamená to, že reakciu je potrebné monitorovať (indikovať) použitím vhodných postupov, napríklad pomocou potenciometrie (meranie potenciálu použitím snímača) alebo pomocou farebných indikátorov.
Meranie objemu nadávkovaného titrantu umožňuje vypočítať obsah analytu na základe stechiometrie chemickej reakcie. Reakcia zahrnutá do titrácie musí byť rýchla, úplná, jednoznačná a pozorovateľná.

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

2. Historický vývoj

Klasický spôsob

Titrácia je klasický analytický postup, ktorý sa používa v širokom meradle. Pôvodne sa vykonávala pridávaním titrantu použitím skleneného valca so stupnicou (byrety). Pridávanie titrantu bolo možné manuálne regulovať pomocou ventila. Zmena farby znamenala koniec titračnej reakcie (koncový bod). Najskôr sa vykonávali iba tie titrácie, ktoré po dosiahnutí koncového bodu vykazovali významnú zmenu farby. Neskôr sa titrácie umelo farbili indikačným farbivom. Dosiahnutá presnosť závisela najmä od zručnosti chemika a špecificky od jeho schopnosti vnímať rôzne farby.

Moderný spôsob

Titrácia zažila búrlivý rozvoj: manuálne a neskôr aj motorické piestové byrety umožňujú dosiahnuť presné a opakovateľné pridávanie titrantu. Potenciometrické snímače nahradili farebné indikátory, čím sa dosiahla vyššia presnosť a správnosť výsledkov. Grafické zakreslenie potenciálu v porovnaní s objemom titrantu a matematické hodnotenie výslednej titračnej krivky ponúkajú presnejší obraz o reakcii než zmena farby v koncovom bode. Použitím mikroprocesorov je možné titráciu kontrolovať a hodnotiť automaticky. Ide o dôležitý krok smerom k úplnej automatizácii.

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

3. Teória titrácie

3.1. Typy chemických reakcií

Existuje niekoľko odlišných druhov chemických reakcií vykazujúcich zmeny, ktoré je možné detegovať a použiť na analýzu formou titrácie. Tieto kategórie sú uvedené nižšie spolu so vzorovými reakciami a niektorými typickými aplikáciami:

Acidobázické reakcie:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Príklady: obsah kyselín vo víne, mlieku, obsah HCl, HNO3, H2SO4 v kečupe.

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

 

3.2. Pridávanie titrantu
3.3. Princípy indikácie
3.4. Titrácie koncového bodu – titrácie bodu ekvivalentnosti
3.5. Oblasti použitia
3.6. Výhody titrácie

4. Automatizované titrátory

4.1. Definícia

Titrátor je prístroj, ktorý umožňuje automatizovať všetky operácie zahrnuté do titrácie: pridanie titrantu, monitorovanie reakcie (snímanie signálu), rozpoznanie koncového bodu, ukladanie údajov, výpočet a uloženie výsledkov.

4.2. Princíp fungovania automatizovaných titrátorov

Automatizované titrátory fungujú na základe definovaného postupu operácií. Tento postup je v zásade rovnaký pre všetky modely a značky. Tento postup sa vykonáva a opakuje niekoľko krát dovtedy, kým sa nedosiahne koncový bod alebo bod ekvivalentnosti titračnej reakcie (titračný cyklus).

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

 

4.3. Pridávanie titrantu
4.4. Snímanie nameranej hodnoty
4.5. Princípy hodnotenia

 

5. Získanie najlepších výsledkov titrácie

Primárnym cieľom každej analýzy je v čo najkratšom čase získať správne a presné výsledky. Zanedbanie aj tej najmenšej veci môže často mať významný vplyv na spoľahlivosť a kvalitu finálneho výsledku. Táto kapitola obsahuje informácie o niektorých kritických faktoroch ovplyvňujúcich výsledky titrácie a ponúka rady na elimináciu niektorých bežných chýb.

Riadenie kvality počas titrácie

Riadenie kvality sa stáva dôležitou oblasťou pre používateľov analytických prístrojov. Je založené najmä na dokumentácii overených technických špecifikácií, meraniach a použitých analytických metódach. Dokumentácia predstavuje základ každého systému na riadenie kvality a zároveň ju počas pravidelných kontrol vyžadujú audítori.

Riadenie kvality: aký je dôvod?

  • Zákazník vyžaduje správne výsledky vzhľadom na správnosť, presnosť a opakovateľnosť.
  • Farmaceutické spoločnosti a vládne organizácie (napríklad FDA, EPA) vyžadujú nadväznosť výsledkov a kvalifikáciu prístrojov.

Obidva ciele je možné dosiahnuť vďaka kompletnej dokumentácii výsledkov, zhode s technickými špecifikáciami a kontrolám metód. Postup dokumentácie analytickej práce v laboratóriu je regulovaný používaným systémom QM (napríklad GLP), v rámci certifikačného postupu sa vytvorí súhrn technických špecifikácií a zároveň je potrebné vykonať test špecifických analytických metód na získanie správnych výsledkov, t. j. metódy je potrebné overiť. Taktiež je nevyhnutné počas celej životnosti prístroja vykonávať jeho údržbu na zabezpečenie kontinuity správnych výsledkov. Tieto jednotlivé oblasti zahŕňajú nasledujúce položky:

GLP (overená laboratórna prax):

Kvalita plánovania, vykonávania, kontroly a vykazovania laboratórnej práce

Osvedčenie:

Kvalita prístroja a hodnôt nameraných týmto prístrojom

Overenie:

Kvalita analytickej metódy a dosiahnutých výsledkov

Kvalifikácia:

Kontrola kvality v priebehu celej doby životnosti prístroja

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

 

5.1. Správnosť, presnosť a pravdivosť
5.2. Typy chýb
5.3. Najlepšia metóda danej práce
5.4. Manipulácia s reagenciami
5.5. Manipulácia so snímačom a jeho údržba
5.6. Vplyvy teploty na výsledky
5.7. Starostlivosť o prístroj a jeho údržba
5.8. Manipulácia so vzorkami
5.9. Zhrnutie

6. Základné chemické informácie

Nasledujúce kapitoly obsahujú stručný úvod ku chemickým parametrom, ktoré sú relevantné pre titračnú analýzu. Ďalšie informácie o chemických reakciách nájdete v dokumente „Základy titrácie“ (ME-704153A).

6.1. Mól

V rámci chemických výpočtov sa na opis reakcie používajú špecifické jednotky. Je to nevyhnutné, keďže počet atómov, molekúl alebo iónov v 1 g vzorky môže byť ~ 1020. Znamená to, že hmotnosť 1 atómu je približne 10 – 20 g – ide o číslo s 20 desatinnými miestami a teda samotná hodnota sa nachádza na dvadsiatom mieste za desatinnou čiarkou! Chemické výpočty preto vyžadujú použitie praktickejších jednotiek na výpočet množstva reagencie a produktu obsiahnutého v reakcii.

Základné jednotky chemických výpočtov súvisia so základným množstvom „množstvo látky“ a jej základnou jednotkou „mól“ v Medzinárodnej sústave jednotiek (SI). Tieto koncepty definuje v pozícii riadiaceho orgánu inštitúcia IUPAC (Medzinárodná únia čistej a aplikovanej chémie).

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

 

6.2. Reakčná stechiometria
6.3. Koncentrácia titrantu
6.4. Chemikálie v titrácii
6.5. Iónový produkt vody
6.6. Sila kyselín a zásad
6.7. Kyseliny a zásady v nevodných rozpúšťadlách

7. Glosár

Titrácia, titrant, primárny štandard, indikácia, koniec titrácie, bod ekvivalentnosti, analyt, štandardizácia, stechiometria

 

… ďalšie informácie získate v príručke o základoch titrácie

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.