 |
Podrobná príručka v rámci programu METTLER TOLEDO Good Titration Practice™ (GTP) ponúka konkrétne rady k titračnej analýze metódou Karla Fischera (KF).
Titrácia KF je presný spôsob určovania obsahu vody na úrovni od niekoľkých ppm takmer po bod nasýtenia. Keďže optimalizácia tejto metódy pre rôzne typy vzoriek nie je vždy jednoduchá, poskytujeme rozsiahle informácie a odporúčania na tieto témy:
- Chémia a riadenie titrácie metódou Karla Fischera
- Praktická príprava vzoriek a obsluha prístrojov
- Spôsoby optimalizácie presnosti a správnosti určenia obsahu vody
- Výber optimálnej metódy na určovanie obsahu vody v konkrétnej vzorke
- Riešenie problémov v prípade neočakávaných výsledkov
Určovanie obsahu vody pomocou titrácie metódou Karla Fischera
Princíp:
Titrácia metódou Karla Fischera sa používa ako referenčná metóda na mnohých látkach a ide o chemickú analýzu založenú na oxidácii oxidu siričitého jódom v metanolickom hydroxidovom roztoku. V princípe sa pri tom uskutočňuje táto chemická reakcia:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Titráciu možno vykonávať volumetricky alebo coulometricky.
Pri volumetrickej metóde sa pridáva roztok na metódu Karla Fischera s obsahom jódu, až kým sa neobjavia prvé stopy nadmerného množstva jódu. Množstvo neutralizovaného jódu sa určí z objemu byrety s jódovým roztokom na metódu Karla Fischera.
Pri coulometrickom postupe sa jód, ktorý vstupuje do reakcie, získava priamo v titračnej kyvete jeho elektrochemickou oxidáciou, až kým sa nezistí stopa nezreagovaného jódu. Množstvo získaného jódu je možné vypočítať podľa Faradayovho zákona z množstva potrebnej elektrickej energie.
Aplikácia:
Titrácia metódou Karla Fischera je metóda určovania vlhkosti špecifická pre vodu a je vhodná v prípade vzoriek s vysokým obsahom vody (titrimetria), ako aj vzoriek s obsahom vody rádovo v ppm (coulometria). Pôvodne bola vyvinutá pre nevodné kvapaliny, ale je vhodná aj pre pevné látky, pokiaľ sú rozpustné alebo pokiaľ vodu, ktorú obsahujú, možno oddeliť ohrievaním v prúde plynu alebo extrakciou.
Výhody:
Presná referenčná metóda, coulometrická metóda je vhodná aj na stopovú analýzu a detekciu vody.
Obmedzenie:
Pracovnú metódu je nutné prispôsobiť konkrétnej vzorke.
