Príručka o určovaní obsahu vody (vlhkosti) titráciou podľa metódy Karla Fischera
 
Menu
Know-how
Sprievodca

Príručka o určovaní obsahu vody titráciou podľa metódy Karla Fischera

Know-how
Sprievodca

Príručka pre titráciu metódou Karla Fischera – príručka o presnom určovaní obsahu vody

Podrobná príručka v rámci programu METTLER TOLEDO Good Titration Practice™ (GTP) ponúka konkrétne rady k titračnej analýze metódou Karla Fischera (KF).

Titrácia KF je presný spôsob určovania obsahu vody na úrovni od niekoľkých ppm takmer po bod nasýtenia. Keďže optimalizácia tejto metódy pre rôzne typy vzoriek nie je vždy jednoduchá, poskytujeme rozsiahle informácie a odporúčania na tieto témy:

  • Chémia a riadenie titrácie metódou Karla Fischera
  • Praktická príprava vzoriek a obsluha prístrojov
  • Spôsoby optimalizácie presnosti a správnosti určenia obsahu vody
  • Výber optimálnej metódy na určovanie obsahu vody v konkrétnej vzorke
  • Riešenie problémov v prípade neočakávaných výsledkov

Určovanie obsahu vody pomocou titrácie metódou Karla Fischera

 

Princíp:

Titrácia metódou Karla Fischera sa používa ako referenčná metóda na mnohých látkach a ide o chemickú analýzu založenú na oxidácii oxidu siričitého jódom v metanolickom hydroxidovom roztoku. V princípe sa pri tom uskutočňuje táto chemická reakcia:

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

Titráciu možno vykonávať volumetricky alebo coulometricky.


Pri volumetrickej metóde sa pridáva roztok na metódu Karla Fischera s obsahom jódu, až kým sa neobjavia prvé stopy nadmerného množstva jódu. Množstvo neutralizovaného jódu sa určí z objemu byrety s jódovým roztokom na metódu Karla Fischera.


Pri coulometrickom postupe sa jód, ktorý vstupuje do reakcie, získava priamo v titračnej kyvete jeho elektrochemickou oxidáciou, až kým sa nezistí stopa nezreagovaného jódu. Množstvo získaného jódu je možné vypočítať podľa Faradayovho zákona z množstva potrebnej elektrickej energie.

Aplikácia:

Titrácia metódou Karla Fischera je metóda určovania vlhkosti špecifická pre vodu a je vhodná v prípade vzoriek s vysokým obsahom vody (titrimetria), ako aj vzoriek s obsahom vody rádovo v ppm (coulometria). Pôvodne bola vyvinutá pre nevodné kvapaliny, ale je vhodná aj pre pevné látky, pokiaľ sú rozpustné alebo pokiaľ vodu, ktorú obsahujú, možno oddeliť ohrievaním v prúde plynu alebo extrakciou.

Výhody:

Presná referenčná metóda, coulometrická metóda je vhodná aj na stopovú analýzu a detekciu vody.

Obmedzenie:

Pracovnú metódu je nutné prispôsobiť konkrétnej vzorke.

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.