Behöver du testa dina produkters renhet? Vill du kontrollera dina materials kvalitet? Med det mångsidiga smältpunktssystemet MP80 Excellence kan följande fysiska egenskaper fastställas korrekt och automatiskt med endast en knapptryckning:
Det har aldrig varit så enkelt att fastställa smältpunkten! Med enkla driftrutiner och en intuitiv färgpekskärm kan du snabbt utföra mätningar. Ett enda klick är allt som krävs för att sätta igång – instrumentet tar hand om resten. Ägna dig åt andra viktiga uppgifter medan mätningen utförs.
För att uppnå ett effektivt arbetsflöde är det av största vikt att ha rätt verktyg. METTLER TOLEDO:s Excellence smältpunktssystem är utformade för att säkerställa att dina rutinprocesser går smidigt. Spara metoder och resultat direkt på instrumentet, mät fler prover samtidigt och exportera eller skriv ut resultat automatiskt efter ett experiment – samtidigt som du uppfyller GLP/GMP-kraven.
Med METTLER TOLEDO:s Excellence smältpunktssystem missar du aldrig en mätning igen. Observera dina mätningar i realtid via video eller spela upp den på nytt för att verifiera dem. Visa intensitetskurvor och resultat direkt på färgpekskärmen under eller efter experimentet. Det går att verifiera prestanda och precision med kalibrering med hjälp av certifierade referensämnen.
Kvalificering av instrument och validering av processer och metoder är inte begränsat till läkemedelsindustrin. Alla ISO-certifierade företag arbetar enligt kvalitets- och säkerhetsstandarder, och det kräver rätt förfarande och dokumentation för att visa att man uppfyller dessa standarder. Säkerställ att ditt Excellence smältpunktssystem installeras, kvalificeras och underhålls enligt kvalitetsstandarderna som ditt företag behöver.
LabX-programvaran ger mycket stabil kvalitetskontroll av smältpunkten genom att tillhandahålla en omfattande resultatöverblick, videolagring och automatisk resultatbedömning. Återanalysera dina smältpunktskurvor, organisera omfattande provlistor och skapa skräddarsydda rapporter samtidigt som dina regelverkskrav stöds fullt ut.
Ett digitalt smältpunktsinstrument använder en ugn och videokamera för att mäta förändringen i ljusgenomsläppningen i relation till den uppmätta ugnstemperaturen för smältpunktsdetektering.
Denna smältpunktsmätning sker digitalt, och minskar operatörens påverkan väsentligt. Upp till sex prover kan mätas samtidigt med en precision på ner till 0,2 °C och korta uppvärmnings- och kylningstider.
Med sin kompakta storlek passar smältpunktsmätaren från METTLER TOLEDO bra på alla laboratoriebänkar.
 |
Ett smältpunktssystem från METTLER TOLEDO representeras i principdiagrammet nedan.
 |
Detta system är en kombination av en ugn och en videokamera.
Smältpunkt fastställs genom att provet värms upp. Ugnen används för att styra temperaturen under en analys. Temperaturstyrning och temperaturregistrering garanteras av en digital temperatursensor av platina.
Provet ligger inuti en glaskapillär och stoppas in i ugnen. Under uppvärmning, när smältningen inträffar, förändras ljusgenomsläppningen genom provet: När materialet är solitt och ogenomskinligt, släpps mindre ljus genom substansen. När ett material är flytande och mer transparent, släpps mer ljus igenom. Denna förändring i ljusgenomsläppning kan enkelt fastställas med en videokamera och är därför ett tillförlitligt sätt att detektera smältpunkten för en substans.
Detta är i ett nötskal vad som krävs för helt automatisk bestämning av smältpunkt.
Alla resultat, mätdata och videofiler lagras på smältpunktssystemet och en labbrapport kan genereras helt automatiskt.
Bestämningen av smältpunkten kan utföras för kristalliska pulverprover.
För beredningen av provet, mals en torr pulversubstans i en mortel och fylls i kapillärerna, som sedan stoppas in i ugnen. Tillbehörslådan för smältpunkt från METTLER TOLEDO innehåller allt du behöver för korrekt och reproducerbar provberedning.
Tillbehörslådan för smältpunkt är en del av standardleveransen av MP90 och är ett mycket rekommenderat tillvalstillbehör för instrumenten MP55, MP70 och MP80.
Tillbehörslådorna för smältpunkt finns tillgängliga med standardmässiga eller USP-referenssubstanser. Tillbehörslådan för smältpunkt innehåller två satser med 150 smältpunktskapillärer vardera, tre METTLER TOLEDO smältpunktreferenssubstanser eller USP-smältpunktsreferensstandarder, en mortelstöt och mortel av agat, pincett och 5 kapillärfyllningsverktyg (bild 1):
 |
Bild 1: Tillbehörslåda för smältpunkt inklusive all nödvändig smältpunktsutrustning för provberedning och smältpunktstandarder för kalibrering av smältpunktstestare. |
Om vi vill säkerställa att smältpunktsanalysatorn levererar korrekta resultat, måste vi verifiera dess mätprecision. Eftersom det inte är möjligt att mäta provtemperaturen direkt med en certifierad termometer, kontrolleras temperaturprecisionen med referenssubstanser, optimalt med certifierade temperaturvärden. På så sätt kan vi jämföra nominella värden inklusive toleranser med verkliga uppmätta värden.
Om kalibreringen misslyckas, vilket betyder att om de uppmätta temperaturvärdena inte motsvarar intervallet av de certifierade nominella värdena för respektive referenssubstans, så måste instrumentet justeras.
Instrumentet ska justeras med minst två referenssubstanser som omfattar hela smältintervallet som krävs. Kalibreringen ska utföras med minst en referenssubstans som har en smältpunkt som ligger inom det erforderliga temperaturintervallet. Den nya justeringen ska kontrolleras med en annan referenssubstans än den som användes för justering.
Vi rekommenderar starkt att du använder METTLER TOLEDOs smältpunktsstandarder för kalibrerings- och justeringssyften för MP Excellence-instrument. Varje smältpunktsreferenssubstans levereras med ett certifikat och både nominella pharmacopeia- och termodynamiska smältpunkter angivna på etiketten. Substanserna identifieras säkert med två streckkoder som visar påfyllningskod och partinummer.
Följande tabell ger en översikt över METTLER TOLEDOs referenssubstanser:
 |
Dessutom erbjuder METTLER TOLEDO ett verifieringspaket för smältpunktsprestandan som kallas MP VPac™, och som innehåller förfyllda och förseglade kapillärer för användning vid instrumentverifiering.
Nyckeln till bra resultat är noggrann och exakt provberedning. Förbered dina prover så att mängden substans är samma i alla kapillärer. Små mängdskillnader kan orsaka avvikelser i de uppmätta smältpunktstemperaturerna.
Kontrollera kapillärernas påfyllningshöjd med hjälp av linjerna markerade på provberedningsverktyget för smältpunkt. För korrekta mätningar ska den optimala påfyllningshöjden på 3 mm observeras.
Provberedningsverktyget erbjuder många möjligheter för att kontrollera påfyllningshöjden för din substans. Se bild 1 för att uppskatta de olika påfyllningshöjderna.
För bästa resultat är det viktigt att den smälta substansen måste täcka hålen för detektering av genomsläppningsljus.
 |
Bild 1: Provberedningsverktyg: markeringar för påfyllningshöjd |
Smältpunktsinstrumenten från METTLER TOLEDO uppfyller helt följande standarder för bestämning av smältpunkt:
För detaljerad information om internationella normer och standarder, gå till
METTLER TOLEDOs PC-programvara för labbet LabX för analysinstrument och vågar och ger METTLER TOLEDOs smältpunktssystem automatiserad datahantering, hög processäkerhet och fullständig SOP-vägledning.
LabX är den ultimata lösningar för fullständig integrering av dataflödet i andra laboratoriesystem som LIMS och ERP, och möjliggör labbets överensstämmelse med regelverk och gör det redo för granskning. LabX stödjer dig helt med programvaruvalidering och överensstämmelse inklusive 21CFR del 11, EU GMP bilaga 11 och ISO 17025.
 |
En översikt över pharmacopeias krav för bestämning av smältpunkt:
Använd kapillärer med diametrar mellan 1,3–1,8 mm och väggtjocklekar från 0,1– 0,2 mm. Applicera en konstant uppvärmningshastighet på 1°C/min. Om inget annat är angivet, registreras temperaturen i de flesta farmakopéer i slutet av smältningen vid punkt C, när det inte finns någon fast substans kvar (motsvarar den klara punkten). Farmkopéer som United States Pharmacopeia (USP) kräver bestämning av smältningsintervallet, där punkt A (motsvarar kollapspunkten) och C används för bestämning av temperatur. Den registrerade temperaturen representerar uppvärmningsstativets temperatur, som kan vara ett oljebad eller ett metallblock, i vilket termoelementet är placerat.
Alla MP-instrument kan även mäta smältningsintervallet. Instrumentmodellerna MP55 och MP80 kan användas för olika uppgifter. MP55 kan användas för att fastställa smältpunkter och slip melting points. På MP80 kan man förutom smältpunkt även mäta kokpunkt, molnpunkt och slip melting point.
I detalj erbjuder METTLER TOLEDOs smältpunktssystem MP55 och MP80 möjligheten att utföra följande tillämpningar:
MP80 agerar som en automatisk kokpunktsapparat enligt följande mätprincip: För att fastställa kokpunkten, som är temperaturen vid vilken en fasövergång från vätska till gas inträffar, pipetteras ca 100 µL av provet i ett glasrör. En mindre kokpunktskapillär stoppas sedan in i det fyllda röret för att undvika att vätska överhettas, vilket skulle orsaka fördröjd kokning och öka felaktiga avläsningar. Provet läggs sedan i kokpunktsinstrumentet och metoden startas. Temperaturen stiger och gasbubblor formas i vätskan och flyter upp till ytan. Dessa uppåtstigande bubblor reflekterar ljuset från den inbyggda ljuskällan och detekteras individuellt. Bubblornas frekvens mäts och används som bas för att bestämma kokpunkten. Omgivningstrycket mäts med en inbyggd kalibrerad barometer och kompensation till trycket på havsnivå beräknas automatiskt och tillämpas på resultaten.
MP80 agerar som en automatiskt molnpunktsapparat enligt följande mätprincip: En lösnings molnpunkt motsvarar temperaturen över vilken ett prov blir grumligt. Bestämning av molnpunkt utförs vanligtvis med en 1 % viktspädning av den undersökta substansen i vatten. Ca 100 µL av provet pipetteras i ett glasrör och stoppas in i molnpunktstestaren. Den undersökta lösningen är genomskinlig i början av experimentet och när molnpunkten uppnås blir lösningen grumlig. Denna turbiditet övervakas via detektering av genomsläppt ljus – ju högre temperatur över molnpunkten, desto grumligare blir lösningen, och därför släpps allt mindre ljus genom lösningen. Automatisk detektering av minskningen av det genomsläppta ljust med en videokamera är nyckeln för att uppnå upprepbara och tillförlitliga molnpunktsresultat.
MP55 och MP80 agerar som ett automatiskt instrument för fastställning av slip melting point enligt följande mätprincip: För att fastställa slip point för t.ex. fetter, oljor och vax, doppas ett inre kapillärrör för slip melting point som innehåller en kolumn av prover i vatten, som sedan värms upp med en specifik hastighet. Temperaturen vid vilken kolumnen fett observeras att börja stiga i det inre kapillärröret – på grund av en kombination av flytförmåga och kolumnens smälta yttre yta – registreras som slip melting point. Substansens slip melting point utvärderas genom digital analys av bilder. När kolumnen med substans börjar förflytta sig uppåt, fastställer bildbearbetningsalgoritmen slip melting point helt automatiskt.
