Тигли для термического анализа

При проведении термоаналитических измерений тигли служат в качестве емкостей для образцов. Тигли также защищают датчик от загрязнения во время измерения. Тип тигля, используемого для измерения, может влиять на качество получаемых результатов. Тигли для термического анализа изготавливаются из различных материалов и доступны в разных размерах, что позволяет подобрать тигель для любой задачи. Для получения более надежных результатов термического анализа необходимо учитывать особенности измерения, тип образца и тигля.

Тигли требуются для измерений методами ДСК, ТГА и ТГА/ДСК, а в некоторых случаях тигли можно использовать для подготовки образцов во время измерения методом TMA.

На выбор тигля для термического анализа влияют несколько факторов. Необходимо учесть их все, чтобы выбранные тигли обеспечивали наилучшие результаты при любых измерениях методами ДСК, ТГА или ТГА/ДСК. К таким факторам относятся: материал, объем и масса тигля, исследуемый образец, автоматический податчик, условия эксперимента (температурный диапазон измерения, атмосфера, используемый метод термического анализа).

• Корунд (оксид алюминия) — наиболее распространенный материал для тиглей, используемых в измерениях методом ТГА. Такие тигли инертны и могут выдерживать температуру до 1600 °C. Корундовые тигли также используются для ТГА/ДСК, но сигнал теплового потока (ОДТА) будет подавлен. Не рекомендуется использовать этот тип тигля для измерений методом ДСК. Эти тигли можно легко очищать и использовать повторно.
  
• Алюминий — стандартный материал для тиглей, используемых при измерениях методом ДСК. Алюминий обладает высокой теплопроводностью, поэтому тепловые эффекты легко заметны. Алюминиевые тигли бывают разных размеров, могут быть герметичными и использоваться при температуре, близкой к температуре плавления алюминия (< 660 °C).
  
• Золото — благородный металл, поэтому золотые тигли обладают химической устойчивостью. Они позволяют предотвратить любые возможные реакции с образцом. Золото обладает высокой теплопроводностью, что позволяет легко наблюдать тепловые эффекты. Недостатком золотых тиглей является их высокая стоимость.
  
• Медь — тигли из меди практически всегда используются для определения окислительной стабильности или индукционного периода окисления (OIT). Медь играет роль катализатора, ускоряющего окисление.
  
• Платина — платиновые тигли в основном используются для измерений ТГА/ДСК или ДСК при температуре выше 640 °C. Кривые ОДТА и ДСК, полученные с использованием платиновых тиглей, обычно лучше, чем кривые, полученные с использованием корундовых тиглей, которые обладают более низкой теплопроводностью. Однако следует отметить, что расплавленные металлы очень легко образуют сплавы с платиной.
  
• Нержавеющая сталь — тигли из данного материала используются, когда требуется высокое давление. В таких тиглях есть резьбовая крышка, поэтому их можно использовать повторно. Они тяжелее, чем другие металлические тигли, что приводит к снижению температурных градиентов. При необходимости тигли из нержавеющей стали можно покрыть золотом, чтобы избежать нежелательных реакций с образцом.
  
• Стекло — тигли из данного материала используются, когда необходимо визуальное наблюдение за образцом. Они обычно применяются в ходе высокотемпературной микроскопии и с другими методами термооптического анализа.
  
• PCA/сапфир: PCA — поликристаллическая окись алюминия, по свойствам подобна сапфиру. Благодаря своей структуре PCA является плотным, химически стойким и инертным материалом. Тигель из поликристаллического оксида алюминия можно использовать для любых материалов, включая плавящиеся металлы, такие как Fe или Ni.