Необходимо проверить степень чистоты продукции? Убедиться в качестве материалов? С помощью многофункциональной системы MP80 Excellence для определения температуры плавления можно одним нажатием кнопки точно и автоматически определять следующие физические свойства:
Определение температуры плавления еще никогда не было настолько легким! Простые рабочие процедуры и цветной сенсорный дисплей с интуитивно понятным интерфейсом способствуют быстрому проведению измерений. Для запуска измерения просто нажмите одну кнопку, и прибор выполнит все остальное автоматически. Вы можете посвятить это время решению других важных задач.
Правильный выбор приборов — главное условие успешной работы. Системы определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence гарантируют бесперебойную работу. Методики и результаты измерений хранятся в памяти прибора, одновременно может измеряться несколько образцов, результаты экспортируются и распечатываются автоматически — и все это при соблюдении требований GLP/GMP.
С системами определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence вам не придется повторять эксперименты. Весь процесс измерения можно наблюдать в режиме реального времени и записывать видео для контрольного просмотра. На цветном сенсорном дисплее отображаются кривые интенсивности и результаты измерения как в ходе процесса, так и по его окончании. Работоспособность и точность прибора можно проверить путем калибровки с использованием сертифицированных эталонных веществ.
Возможности квалификации прибора, валидации метода и процедуры не ограничиваются рамками фармацевтической отрасли. Все компании, работающие по стандартам ISO, должны демонстрировать высокий уровень качества и надежности процесса, надлежащие процедуры и документацию, подтверждающие их соответствие требованиям сертификации. Система определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence должна инсталлироваться, проходить техническое обслуживание и квалификацию согласно принятым в компании стандартам качества.
ПО LabX обеспечивает надежный контроль температуры плавления за счет полного обзора процесса, видеорегистрации и автоматической обработки результатов. Пользователи могут повторно анализировать кривые плавления, создавать обширные каталоги образцов и настраивать отчеты в полном соответствии с нормативными требованиями.
В цифровом приборе для определения температуры плавления используется печь и видеокамера для регистрации изменений светопроницаемости в зависимости от температуры печи.
Определение температуры плавления осуществляется программным методом, что сводит к минимуму влияние оператора на результат. Измерения можно производить для шести образцов одновременно с точностью до 0,2 °C и сокращенным временем нагревания и охлаждения.
Компактные размеры прибора МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления позволяют разместить его на любом лабораторном столе.
 |
Система МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления схематически представлена ниже.
 |
Система состоит из печи и видеокамеры.
Температура плавления определяется при нагревании образца. Печь используется для управления температурой во время исследования. В системе измерения и регистрации температуры используется цифровой датчик с платиновой термопарой.
Образец находится в стеклянном капилляре внутри печи. При нагревании, когда происходит плавление, светопроницаемость образца изменяется. В твердом состоянии образец менее прозрачный, и через него проникает меньше света. Когда образец жидкий, он более прозрачный и через него проникает больше света. Изменение светопроницаемости просто обнаружить с помощью видеокамеры — это надежный способ измерения температуры плавления вещества.
Указанные условия составляют основу полностью автоматического определения данной температурной характеристики.
Все результаты, данные измерений и видеофайлы хранятся в памяти прибора для определения температуры плавления, а лабораторные отчеты формируются автоматически.
Определение температуры плавления возможно для порошкообразных кристаллических образцов.
В процессе подготовки образца сухое порошкообразное вещество измельчается в ступке. Им наполняют капилляры, которые затем помещаются в печь. Комплект принадлежностей МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления включает все необходимое для точной и воспроизводимой подготовки образцов.
Комплект принадлежностей для определения температуры плавления рекомендуется дополнительно приобретать для приборов MP55, MP70 и MP80. С системой MP90 он поставляется по умолчанию.
В такой комплект принадлежностей могут входить стандартные эталонные образцы или образцы, соответствующие требованиям Фармакопеи США (USP). Комплект включает два набора по 150 капилляров для определения температуры плавления, три эталонных образца МЕТТЛЕР ТОЛЕДО или стандарта по USP, агатовый пестик и ступку, пинцет, шпатель и пять приспособлений для наполнения капилляров (рис. 1).
 |
Рисунок 1. Комплект принадлежностей для определения температуры плавления включает все необходимое для подготовки образца и эталонные образцы для калибровки системы. |
Чтобы убедиться в правильности результатов измерения температуры плавления, проводится проверка точности. Так как температуру образца невозможно определить напрямую с помощью сертифицированного термометра, точность измерений проверяется с помощью эталонных веществ. В идеале эти образцы должны иметь сертифицированные значения температурных характеристик. Этот способ позволяет сравнить номинальное значение с учетом погрешности и измеряемое значение.
Если результаты калибровки окажутся неудовлетворительными, т. е. выяснится, что измеряемое значение температуры находится вне диапазона допусков сертифицированного эталонного вещества, производится регулировка прибора.
Для регулировки необходимы по крайней мере два эталонных вещества с температурами плавления, охватывающими весь требуемый диапазон измерений. При калибровке применяется по крайней мере одно эталонное вещество с температурой плавления в требуемом диапазоне. Результат регулировки проверяется с помощью вещества, отличного от использованного при выполнении этой регулировки.
Для калибровки и регулировки приборов серии Excellence рекомендуется использовать эталоны МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Каждое эталонное вещество поставляется с сертификатом и номинальными значениями фармакопейной и термодинамической температуры плавления на этикетке. Для надежности вещества маркируются двумя штрихкодами: наполнения и партии.
В таблице ниже приведена общая информация об эталонных веществах МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.
 |
Также МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает комплект MP VPac™ для подтверждения рабочих характеристик при измерении температуры плавления. В него входят наполненные герметичные капилляры для использования при проверке прибора.
Для получения достоверных результатов важно аккуратно и точно подготовить образцы. В результате такой подготовки количество вещества во всех капиллярах должно быть одинаковым. Небольшие различия в количестве вещества могут привести к погрешностям при определении температур плавления.
Для проверки высоты наполнения капилляров используются метки на приспособлении для подготовки образцов. Оптимальная высота наполнения для получения точных результатов при измерении температуры плавления составляет 3 мм.
Приспособление для подготовки образцов позволяет использовать различные способы проверки высоты наполнения. Варианты оценки высоты наполнения представлены на рис. 1.
Для получения наилучших результатов важно, чтобы расплав вещества перекрывал отверстия для обнаружения проходящего света.
 |
Рисунок 1. Приспособление для подготовки образцов: метки высоты наполнения |
Приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления полностью соответствуют следующим стандартам:
Дополнительная информация о международных нормах и стандартах доступна по ссылке
LabX®, программное обеспечение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для управления весами и аналитическими приборами, повышает эффективность системы определения температуры плавления МЕТТЛЕР ТОЛЕДО за счет автоматизации обработки данных, высокой надежности процесса и подробных инструкций для оператора по стандартным операционным процедурам (СОП).
LabX — это готовое решение для обмена данными между лабораторными системами класса LIMS и ERP. Оно упрощает соответствие регламентам и обеспечивает готовность к аудиту. LabX полностью поддерживает валидацию программного обеспечения и помогает соблюдать нормативные требования, включая положения части 11 раздела 21 CFR, приложение 11 EU GMP, ISO 17025.
 |
В общих чертах требования Фармакопеи к определению температуры плавления включают:
Использование капилляров со внешними диаметрами 1,3–1,8 мм и толщиной стенок 0,1–0,2 мм. Обеспечение постоянной скорости нагрева, равной 1 °C в минуту. Если не указано иное, в большинстве Фармакопей требуется регистрировать температуру в точке C, когда вещество в твердой фазе отсутствует (соответствует температуре прозрачности). Некоторые Фармакопеи, например Фармакопея США (USP), требуют определять диапазон плавления, в котором точка A, соответствующая точке распада, и точка C используются для определения температуры плавления. Регистрируемая температура — это температура нагревательной установки (масляной бани или металлического блока), в которой размещена термопара.
Все приборы для определения температуры плавления также позволяют измерять диапазон плавления. Приборы MP55 и MP80 можно использовать для различных задач. Прибор MP55 способен определять температуру плавления и промежуточную температуру плавления. Прибор MP80 измеряет температуру плавления, температуру кипения, температуру помутнения и промежуточную температуру плавления.
Приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для определения температуры плавления MP55 и MP80 позволяют решать следующие задачи:
Прибор MP80 применяется для автоматического определения температуры кипения, при которой происходит переход из жидкой фазы в газообразную, по следующей методике. Около 100 мкл образца вводится в стеклянную трубку с помощью пипетки. Затем в заполненную трубку помещается меньший капилляр для измерения температуры кипения. Это позволяет предотвратить перегрев жидкости, из-за которого кипение замедляется, а результаты измерений получаются завышенными. На следующем шаге образец помещается в прибор для измерения температуры кипения, запускается соответствующий метод. С повышением температуры в жидкости формируются пузырьки газа, которые затем поднимаются на поверхность. Эти поднимающиеся пузырьки отражают свет встроенного источника излучения и регистрируются по отдельности. Частота появления пузырьков измеряется и используется в качестве основы для определения температуры кипения. Давление окружающей среды определяется с помощью встроенного откалиброванного барометра. Компенсация относительно нормального давления на уровне моря вычисляется автоматически и применяется к полученным результатам.
Прибор MP80 служит для автоматического определения температуры помутнения согласно следующему принципу: температура помутнения раствора соответствует температуре, выше которой образец мутнеет. Температура помутнения обычно определяется при массовой доле целевого вещества в водном растворе, равной 1 %. Приблизительно 100 мкл вещества образца вводится в стеклянную трубку с помощью пипетки. Затем трубка помещается в прибор для определения температуры помутнения. В начале эксперимента раствор прозрачный, но при достижении определенной температуры он мутнеет. Мутность регистрируется с помощью измерения светопроницаемости. Чем больше температура превышает температуру помутнения, тем мутнее раствор, и тем меньше света проникает через него. Автоматическое определение уменьшения интенсивности излучения, прошедшего через вещество, служит основой для надежного и воспроизводимого измерения температуры помутнения.
Приборы MP55 и MP80 могут использоваться для автоматического определения промежуточной температуры плавления жиров, масел и восков по следующей методике. Внутренний капилляр с образцом погружается в воду, которая нагревается с определенной скоростью. Температура, при которой исследуемый столбик образца жира начинает подниматься во внутреннем капилляре вследствие сочетания плавучести и расплавления внешнего слоя столбика, регистрируется в качестве промежуточной температуры плавления. Промежуточная температура плавления определяется с помощью программного анализа изображения. Когда столбик образца вещества начинает двигаться вверх, алгоритм обработки изображения автоматически регистрирует промежуточную температуру плавления.
