Измерение pH в соответствии с USP 791

Стандарт USP <791> предусматривает требования к системе измерения pH, включающей pH-метр и электрод. Требования USP также распространяются на применяемые стандарты калибровки и проверки. Рассмотрим некоторые из них.

• Калибровка датчика

Калибровка датчика необходима для надежного анализа pH, а значит она может повлиять и на качество выпускаемой продукции. Процедуру калибровки можно определить как выявление разницы между ожидаемым и реальным результатом измерения датчика.

Калибровку проводят путем погружения датчика в калибровочные буферы с известным значением pH. Согласно USP, <791> для этой процедуры необходимо использовать как минимум два калибровочных буфера, разница в уровне рН между которыми не должна превышать 4 единицы. Кроме того, ожидаемое значение рН измеряемых образцов должно находиться в диапазоне используемых калибровочных буферов. Например, если ожидается, что рН образца будет равен 7,45, в калибровке следует применять буферы с рН от 7 до 10,01 (или аналогичные).

После калибровки для данного электрода регулируется крутизна и рассчитывается смещение нуля, чтобы компенсировать любые отклонения от теоретических значений. Вычисления выполняет непосредственно прибор. При измерениях рН термин «калибровка» обычно используется для калибровки с последующей регулировкой.

[…]

• Проверка рабочих характеристик датчика
• Расчет прибора
• Особые факторы: точность измерения температуры

Соответствовать требованиям стандарта USP <791> станет просто с pH-метрами, датчиками и буферными растворами МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.

При сопоставлении полученных результатов с данными из температурных таблиц вручную можно легко ошибиться. Чтобы избежать вероятных ошибок, все таблицы можно загрузить в память pH-метра SevenExcellence™. Прибор автоматически обращается к этим таблицам, сравнивает результаты и указывает, соответствует ли образец требованиям или нет. Это осуществляется с помощью методики рабочего процесса, которая представляет собой последовательность этапов анализа с предварительно заданными параметрами. Методика рабочего процесса предусматривает предоставление последовательных инструкций для пользователя и контроль исполнения надлежащей SOP.

[…]

Для обеспечения надежности и качества измерений pH необходимо придерживаться не только требований стандарта USP 791, но и других методик.

• Обращение с раствором и его утилизация

Качество калибровочных растворов гарантировано только до истечения срока годности и до момента открытия бутылки. Рекомендации, указанные ниже, упрощают калибровку и проверку датчиков, помогают оптимально использовать открытые калибровочные растворы и соответствовать нормативным требованиям.

1. Поскольку буферы имеют срок годности, их не следует заказывать много.
2. Бутылки с калибровочным раствором должны быть герметично закупорены, их необходимо хранить при комнатной температуре.
3. Бутылки следует закрывать сразу же после использования, чтобы избежать попадания инородного включения в раствор.
4. Электрод ни в коем случае нельзя калибровать непосредственно в бутылке.
5. Нельзя повторно использовать растворы, которые уже были налиты. Раствор, отмеренный для калибровки, нельзя выливать обратно в исходную бутылку.
6. По возможности рекомендуется использовать одноразовые пакетики с буферными растворами.

• Практические аспекты измерения pH
• Обслуживание и хранение электрода
• Очистка электрода
• Регенерация и срок эксплуатации электрода

Во многих отраслях фармацевтической промышленности необходимо соблюдать требования стандарта USP <791>. Эта процедура достаточно проста, но на каждом этапе ее выполнения существует риск возникновения ошибок, которые могут привести к неправильным результатам и неудачным аудитам. Поэтому выполнять ее необходимо предельно аккуратно.

[…]