Титрование по Карлу Фишеру для измерения содержания воды (влаги)

Подробное руководство содержит советы, помогающие провести титрование по методу Карла Фишера. Этот метод включен в программу «Надлежащая практика титрования» (Good Titration Practice™, GTP), разработанную экспертами МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.

Титрование по Карлу Фишеру — это точный метод определения содержания воды от миллионных долей до почти полного насыщения. Сложным моментом является оптимизация метода для различных типов образцов, поэтому в руководстве приводится подробная информация по следующим вопросам:

химические процессы и проведение титрования по Карлу Фишеру;
практический пример: подготовка образца и работа с прибором;
способы увеличения точности и воспроизводимости при определении содержания воды;
выбор оптимального метода для определения содержания воды в конкретном образце;
выявление причин несоответствующих результатов.

Определение содержания воды титрованием по Карлу Фишеру

Принцип

Титрование по Карлу Фишеру часто используется в качестве контрольного метода. Это химический анализ на основе окисления оксида серы йодидом в растворе метанола. Общее уравнение химической реакции имеет следующий вид:

H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN -> [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I

Титрование может быть волюмометрическим или кулонометрическим.

При волюмометрическом титровании по методу Карла Фишера раствор с содержанием йодида добавляется, пока не появятся первые признаки его избыточного содержания. Количество йодида, вступившего в реакцию, определяется по объему бюретки, содержащей реагент Фишера.

При кулонометрическом титровании йодид, участвующий в реакции, образуется электролитически непосредственно в титриметрической ячейке. Процесс продолжается, пока не будет обнаружен избыточный йодид, не участвующий в реакции. Согласно закону Фарадея, количество воды в образце будет пропорционально общему количеству потребленного тока.

Применение

Титрование по Карлу Фишеру подходит для анализа образцов как с высоким содержанием воды (волюмометрическое титрование), так и с содержанием влаги на уровне миллионных долей (кулонометрическое титрование). Метод был изначально разработан для неводных жидкостей, но он подходит и для твердых образцов, если они растворимы или из них можно извлечь воду с помощью газофазной экстракции.