Анализ на содержание микропримесей металлов: подготовка образцов и стандартов

Точное взвешивание — обязательное условие анализа на содержание неорганических включений из металла и тяжелых металлов

Позвонить специалисту
Trace Metal Analysis - Sample and Standard Preparation

Trace MEtal Analysis

Trace MEtal Analysis

Перейдите в один из следующих разделов, чтобы узнать больше:

  1. Типичная процедура анализа на содержание микропримесей металлов
  2. Ноу-хау: применение элементного анализа на микропримеси металлов в различных отраслях и рабочих условиях, стандартные методы исследования
  3. Запросить консультацию по взвешиванию образцов и стандартов для определения содержания микропримесей металлов
  4. Трудности анализа на содержание микропримесей металлов
  5. Комплексное решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для организации автоматического гравиметрического приготовления стандартов
  6. Решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для автоматического гравиметрического приготовления стандартов
  7. Часто задаваемые вопросы об анализе на содержание микропримесей металлов

 

Типичная процедура анализа на содержание микропримесей металлов

1.    Подготовка калибровочного стандарта

Для приготовления исходного раствора необходимо использовать высокочистые металлы или химические вещества. Лаборатория также может приобрести готовые высококачественные исходные растворы. Для каждого металла используется свой способ приготовления. Рабочие стандартные растворы получают путем разбавления исходного раствора подходящим растворителем до желаемой концентрации с учетом пределов обнаружения оборудования, используемого для анализа. Поскольку исходные растворы имеют различную степень стабильности, рабочие стандарты часто готовят, только когда это необходимо. При создании смешанных исходных стандартных растворов важно обращать внимание на сочетаемость и стабильность отдельных элементов.

2.    Подготовка образцов

Способ подготовки образца зависит от его матрицы и выбранного метода анализа. Однако в большинстве процедур содержание микропримесей металлов исследуется в жидких образцах. Для этого образцы, в зависимости от их сложности, подвергают обработке или расщеплению — например, микроволновым методом. Чтобы добиться полного растворения металлических микроэлементов, обычно используют кислотное разложение.

  • Подготовка исходного раствора образца
    Для некоторых методов анализа растворы образца можно готовить сразу, без использования исходного раствора.

  • Разбавление исходного раствора образца
    Концентрация раствора должна находиться в пределах обнаружения аналитического оборудования. Для получения необходимой концентрации разбавление можно проводить в несколько этапов.
     

3.    Анализ образца с помощью выбранного метода исследования

В качестве примера рассмотрим аналитический метод с индуктивно связанной плазмой (ИСП). В ходе этой процедуры атомы металлов в растворе образца превращаются в ионы. Для разделения и выявления металлических ионов различного типа используется оптико-эмиссионная спектрометрия (ОЭС-ИСП) или плазменная масс-спектрометрия (МС-ИСП).

4.    Анализ данных и расчеты

Выявленные в ходе процедуры анализа ионы сравниваются с калибровочными кривыми для идентификации и количественного определения легких и тяжелых металлов.

5.    Результаты и отчет

 

Ноу-хау: применение элементного анализа на микропримеси металлов в различных отраслях и рабочих условиях, стандартные методы исследования, выбор подходящего прибора

Фармацевтическая промышленность

Анализ на содержание микропримесей металлов в фармацевтической промышленности

Пищевая промышленность и сельское хозяйство

Анализ на содержание микропримесей металлов в пищевой промышленности и сельском хозяйстве

Окружающая среда

Анализ на содержание микропримесей металлов в окружающей среде

Нефтяная и химическая промышленность

Анализ на содержание микропримесей металлов в нефтяной и химической промышленности

Аналитический прибор для анализа на содержание микропримесей металлов: критерии для выбора

Выбор метода анализа будет зависеть от стандарта, которому вы следуете. Например, для определения содержания микропримесей металлов в воде и сточных водах по методу EPA 200.7 применяется метод ОЭС-ИСП. В фармацевтических лабораториях, которые следуют требованиям Фармакопеи США (главы <232>, <233> или <2232>), рекомендуется использовать методы ОЭС-ИСП или МС-ИСП.

Если компания не обязана соблюдать государственные стандарты в своей деятельности, главным критерием выбора будет предел обнаружения, необходимый для выполнения задачи. Кроме того, определить подходящий метод анализа помогут требования области применения. Также следует учесть сложность образцов, планируемое количество анализов в день и предельные значения концентрации образцов.

Выбор подходящих весов

Как подобрать весы для анализа на содержание металла?

 

Trace Metal Analysis Expert

Challanges of trace metal analysis

Solution for Semi-Automated Reference Standard Preparation

Safe weighing range

Trace Metal Analysis Solution - Excellence Analytical Balances

Публикация

Статьи библиотеки

Другие продукты

Часто задаваемые вопросы: анализ на содержание микропримесей металлов

Часто задаваемые вопросы об анализе на содержание микропримесей металлов

Нам необходимо сократить число ошибок при выполнении анализов методом ИСП. Хотя мы используем ламинарный шкаф, характер ошибок указывает на наличие загрязнений в образцах. Что вы можете порекомендовать?

Сокращение загрязнений до минимума на каждом шаге процедуры — ключевое условие успешного анализа на содержание микропримесей металлов. Потенциальными источниками таких загрязнений являются любые поверхности, с которыми контактируют образцы и эталонные стандарты. Лаборанты должны следовать правилам для чистых помещений. Перед началом работы необходимо тщательно очистить оборудование и все поверхности и высушить их. Используя аналитические весы XPR с приспособлением ErgoClip Flask, можно выполнять дозирование непосредственно в коническую колбу. Это сократит процедуру взвешивания на несколько шагов, которые могли бы стать источниками загрязнений.

Мы часто работаем с порошкообразными образцами и стандартами. Во время дозирования часть порошка рассеивается по поверхности весов. Это происходит из-за статического электричества? Если да, то как можно устранить эту проблему?

Рассеивание порошков по поверхности весов — явный признак того, что на образце и (или) емкости присутствует электростатический заряд. В этом случае весы долго стабилизируются и заметен дрейф показаний. Для полноценного выявления и устранения электростатических зарядов установите на аналитические весы XPR дополнительный ионизирующий модуль. Функция StaticDetect™ рассчитывает погрешность взвешивания, вызванную электростатическим зарядом, и выводит предупреждение при превышении заранее заданных допусков. При соответствующей настройке ионизатор запускается автоматически и устраняет заряд всего за несколько секунд. Если позволяет место, можно установить рядом с весами отдельное ионизирующее устройство. Перед тем как поместить образцы и емкость на весы, пронесите их через ионизатор. Сотрудники лаборатории также должны соблюдать другие меры предосторожности — надевать подходящую одежду и обувь и носить антистатические браслеты. Еще один способ избежать образования электростатических зарядов — повысить относительную влажность.

Наша испытательная лаборатория ежедневно анализирует на содержание микропримесей металлов большой объем образцов. Как можно ускорить подготовку образцов и стандартов, чтобы повысить производительность?

Установив на весы XPR держатель ErgoClip, вы сможете выполнять дозирование непосредственно в емкость или колбу с образцом. Такой способ дозирования уменьшает количество действий, необходимых для переноса образца: так, больше не потребуются утомительные повторные взвешивания и расчеты, которые сопряжены с ошибками. Помимо высокой эффективности взвешивания, аналитические весы XPR отличаются минимальным временем стабилизации. К аналитическим весам XPR легко подключить принтер — и лаборантам не придется тратить время на запись результатов или заполнение этикеток вручную. Ошибки регистрации данных уйдут в прошлое.

В нашей СОП анализа на содержание микропримесей металлов указано, что лаборанты должны документировать все сведения о стандартах и образцах, а также результаты исследований. Нам также необходимо переносить эту информацию в базу данных системы LIMS/ERP. Мы выполняем несколько анализов в день, поэтому на эти задачи уходит много времени. Кроме того, при обработке данных вручную легко ошибиться. Есть ли более эффективный способ?

Подключите аналитические весы XPR к ПО LabX для автоматической обработки данных взвешивания и информации о процессе. ПО LabX выводит на дисплей прибора инструкции для пользователя и сохраняет все результаты в защищенной централизованной базе данных, что гарантирует полную прослеживаемость. LabX можно легко интегрировать с системой управления информацией для двустороннего обмена данными. LabX позволяет отказаться от ручного документирования и устранить ошибки, связанные с регистрацией данных оператором. Кроме того, программа обеспечивает централизованное управление заданиями, пользователями и приборами.

В ходе анализа на содержание микропримесей металлов нам приходится готовить различные исходные растворы образцов и стандартные растворы. Разбавление — трудоемкий процесс с повышенным риском ошибок. Образцы часто недостаточно стабильны, и приходится утилизировать большие объемы их растворов до использования в исследовании. Как можно повысить точность и сократить отходы?

Чтобы всегда получать точные концентрации, подключите к аналитическим весам XPR модуль для автоматического дозирования жидкостей. Принцип работы такой системы заключается в добавлении строго необходимого количества растворителя, которое рассчитывается с учетом фактически отмеренного объема вещества. Это позволяет получить требуемую концентрацию. Модуль автоматического дозирования применяется и при разбавлении для более быстрой и простой подготовки серии растворов.