Laboratoryjny czujnik przewodności

Laboratoryjny czujnik przewodności jest narzędziem do pomiaru przewodności elektrycznej roztworu elektrolitu, którego działanie opiera się na zdolności materiału do przewodzenia prądu elektrycznego. Służy do pomiaru przewodności w zastosowaniach laboratoryjnych i terenowych.

Elektrolity rozpuszczają się, oddając jony przewodzące prąd elektryczny. Im wyższe stężenie jonów w roztworze, tym wyższa jego przewodność. Cela pomiarowa czujnika przewodności składa się z co najmniej dwóch biegunów przewodzących prąd o przeciwnym ładunku, co umożliwia pomiar przewodności próbki.

Przewodność opiera się na prawie Ohma, w którym napięcie (V) w roztworze jest proporcjonalne do przepływającego prądu (I), a rezystancja (R) jest stałą proporcjonalności. R można obliczyć na podstawie zmierzonego przepływu prądu, jeśli przyłożone jest znane napięcie. Przewodność (G) definiuje się jako odwrotność rezystancji, a do pomiaru przewodności próbki potrzebna jest cela pomiarowa. Odczyt przewodności zależy od geometrii celi pomiarowej, którą opisuje stała celi (K). Jest to stosunek odległości (l) do powierzchni (A) biegunów. Przewodność można przekształcić na przewodność znormalizowaną, mnożąc przewodność i stałą celi.

Większość klientów mierzy przewodność w dość wąskim zakresie – np. testując zawsze ten sam napój albo tylko wodę dejonizowaną. Wzorcowanie jednopunktowe obejmuje zakres pomiędzy 0 µS/cm a wybranym punktem wzorcowania. Zaleca się wybranie wzorca o wyższej przewodności niż spodziewana przewodność próbki, np. 1413 µS/cm dla próbek o oczekiwanej przewodności 1200 µS/cm. Drugi punkt wzorcowania nie zmieniłby pomiaru w istotny sposób, ponieważ sąsiednie wzorce, czyli 500 µS/cm i 12,88 mS/cm, mają przewodność znacznie różniącą się od żądanej wartości. Zgodnie z metodą 2510B w standardowych metodach badania wody i ścieków oraz normą ASTM D1125 jednopunktowe wzorcowanie stałej celi dla reprezentatywnej przewodności jest wystarczające do uzyskania dokładnych wyników pomiaru przewodności.

Wielopunktowe wzorcowanie konduktometru jest przydatne wyłącznie wówczas, gdy jeden czujnik jest używany w dużym zakresie pomiarowym, np. od 50 do 5000 µS/cm. W tym przypadku odpowiedni zestaw wzorców to 84 µS/cm, 1413 µS/cm i 12,88 mS/cm.

Klasyczne 2-biegunowe cele przewodności składają się z dwóch płytek. Zazwyczaj płytki te są otoczone rurką zewnętrzną, która chroni je przed uszkodzeniami mechanicznymi i ogranicza błędy spowodowane wpływem pola. Zaletą 2-biegunowej celi przewodności jest zdolność mierzenia niskiej przewodności z dużą dokładnością. Typowy zakres pomiarowy wynosi od 0,001 μS/cm do 1000 μS/cm. Głównymi zastosowaniami celi 2-biegunowej są pomiary przewodności czystej wody, silnie rozcieńczonych roztworów wodnych i roztworów niewodnych.

4-biegunowa konstrukcja celi składa się z bieguna zewnętrznego i wewnętrznego. Bieguny zewnętrzne to bieguny prądowe, do których podłączony jest prąd przemienny. Ich działanie jest takie samo, jak w przypadku czujnika 2-biegunowego. Wewnętrzne bieguny pomiarowe znajdują się w polu elektrycznym biegunów prądowych i mierzą napięcie za pomocą wzmacniacza o wysokiej impedancji. W związku z tym przez bieguny wewnętrzne, w których dokonywany jest pomiar, przepływa bardzo słaby prąd. Nie występują więc efekty polaryzacji, które wpływałyby na pomiar. Zaletą 4-biegunowej celi przewodności jest pomiar przewodności w szerokim zakresie, od 10 μS/cm do 1000 mS/cm. Główne zastosowania tego typu czujników to pomiary w wodzie morskiej, ściekach oraz rozcieńczonych kwasach lub zasadach.

Wybór odpowiedniego laboratoryjnego czujnika przewodności ma kluczowe znaczenie dla uzyskania dokładnych i wiarygodnych wyników. Właściwy czujnik to taki, który najlepiej odpowiada potrzebom danego zastosowania.

a. Podstawowym wymaganiem jest, aby między próbką a czujnikiem nie zachodziły żadne reakcje chemiczne. W przypadku próbek reaktywnych chemicznie najlepszym wyborem są często szkło i platyna, ponieważ mają najlepszą odporność chemiczną ze wszystkich materiałów powszechnie stosowanych do wyrobu cel. W zastosowaniach terenowych i wielu zastosowaniach laboratoryjnych czynnikiem o decydującym znaczeniu jest stabilność mechaniczna czujnika. Często stosuje się czujniki przewodności z korpusem epoksydowym i grafitowymi elektrodami, ponieważ wykazano, że taka konstrukcja jest bardzo trwała i ma dobrą odporność chemiczną. W przypadku roztworów wodnych i rozpuszczalników organicznych o małej reaktywności często dobrą alternatywą jest zastosowanie ogniw wykonanych ze stali lub tytanu. Właściwy wybór zyskuje na znaczeniu w przypadku próbek niewodnych, o niskiej przewodności, zawierających dużo białka i lepkich, ponieważ wtedy standardowe czujniki pH mogą generować błędy.

b. Odpowiednia stała celi jest skorelowana z przewodnością próbki. Im niższa oczekiwana przewodność próbki, tym niższa powinna być stała celi czujnika. Aby dokonać wyboru między czujnikiem 2-biegunowym a 4-biegunowym, można zastosować następującą ogólną zasadę: w przypadku pomiarów niskiej przewodności należy użyć czujnika 2-biegunowego. W przypadku pomiarów przewodności od średniej do wysokiej preferowana jest cela 4-biegunowa, zwłaszcza do pomiarów w szerokim zakresie przewodności.
 

Istnieje kilka sposobów kompensacji temperatury.

Temperatura ma duży wpływ na przewodność roztworów wodnych (ok. 2%/°C). Dlatego zgodnie z konwencją każdy pomiar jest odnoszony do temperatury referencyjnej. W pomiarach przewodności przyjęło się stosować temperaturę referencyjną 20°C lub 25°C.

Istnieją różne metody korekcji temperaturowej do różnych zastosowań:

• Liniowa – do roztworów o średniej i wysokiej przewodności
• Nieliniowa – do wód naturalnych, np. gruntowej, powierzchniowej i pitnej oraz ścieków
• Woda czysta – do wody ultraczystej, dejonizowanej lub destylowanej
• Brak kompensacji – niektóre normy, takie jak USP <645>, zabraniają stosowania jakiejkolwiek kompensacji temperatury

Wpływ temperatury na stężenie różnych jonów, a nawet na wahania stężenia tego samego jonu, może stanowić spory problem. Z tego względu dla każdego typu próbki należy wyznaczyć współczynnik kompensacji, zwany również współczynnikiem temperaturowym (α). (Dotyczy to również roztworów wzorcowych. Wszystkie mierniki METTLER TOLEDO umożliwiają automatyczne uwzględnienie tej kompensacji przez użycie wstępnie ustawionej temperatury).

We wszystkich podręcznikach użytkownika podane są potrzebne informacje na temat krótko- i długoterminowego przechowywania odpowiedniego czujnika. Zasadniczo w przypadku składowania długoterminowego laboratoryjne sondy konduktometryczne należy przechowywać w warunkach suchych.

Laboratoryjne elektrody do pomiaru przewodności nie mają daty ważności. W przypadku stosowania czujnika w określonym przedziale temperatury i braku oddziaływania znacznych sił mechanicznych czy agresywnych chemikaliów teoretycznie można go używać bez ograniczeń czasowych. Jednakże z czasem mogą występować przesunięcia stałej celi spowodowane gromadzeniem się tłustych substancji i osadów. Najczęściej można zregenerować czujnik, przemywając go etanolem, izopropanolem lub acetonem.

Czujniki do niskiej przewodności, takie jak InLab 741, InLab 742 i InLab Trace są dostarczane z certyfikatem, na którym podana jest zmierzona stała celi. Są to certyfikowane stałe celi określane po procesie produkcyjnym bezpośrednio w zakładzie z identyfikowalnością zgodną z ASTM i NIST. Przy maksymalnej niepewności wynoszącej ±2% są one wystarczająco dokładne i można ich używać do pomiaru przewodności poprzez bezpośrednie wprowadzenie wartości stałej celi do miernika bez konieczności wzorcowania. Certyfikowana stała celi jest podana w certyfikacie jakości, wydrukowana na kablu czujnika i zapisana w chipie czujnika ISM.

Ponieważ te trzy czujniki są przeznaczone specjalnie do mediów o niskiej przewodności, takich jak woda czysta, ultraczysta, destylowana i dejonizowana, ryzyko zanieczyszczenia celi pomiarowej jest bardzo małe. W związku z tym stałą celi można uznać za stabilną. Jednak bardzo ważna jest regularna weryfikacja precyzji za pomocą wzorca przewodności (np. 10 µS/cm).

W przypadku wszystkich innych czujników przewodności METTLER TOLEDO nominalne stałe celi są podane na certyfikatach. Czujniki te przed użyciem wymagają wzorcowania za pomocą odpowiednich roztworów wzorcowych.

Jeśli dokładna stała celi jest nieznana, należy przeprowadzić wzorcowanie. Weryfikacja jest wystarczająca, gdy dokładna stała celi jest znana. Dotyczy to czujników z certyfikowaną stałą celi lub czujników, które zostały wcześniej wywzorcowane.

Tak, jest to możliwe. Substancje organiczne również mają właściwości dysocjacyjne. Związki organiczne, takie jak benzen, alkohole czy produkty ropopochodne, mają zazwyczaj bardzo niską przewodność.

Po każdym pomiarze czujnik należy przepłukać wodą dejonizowaną. Jeśli czujnik miał kontakt z próbką niemieszającą się z wodą, należy go wyczyścić rozpuszczalnikiem mieszającym się z wodą, na przykład etanolem lub acetonem, a następnie ostrożnie przepłukać wodą dejonizowaną. Jeśli wewnątrz celi pomiarowej nagromadziły się osady stałe, należy je ostrożnie usunąć za pomocą wacika nasączonego roztworem detergentu, a następnie przepłukać czujnik wodą dejonizowaną.

(Uwaga: czujników z platynowymi biegunami nie wolno czyścić mechanicznie, ponieważ może to spowodować ich uszkodzenie).