Chcesz badać czystość swoich produktów? Chcesz sprawdzać jakość swoich materiałów? Za pomocą wszechstronnego systemu do wyznaczania punktu topnienia Excellence MP80 można dokładnie i automatycznie, za jednym kliknięciem przycisku, wyznaczyć następujące właściwości fizyczne:
Wyznaczanie punktu topnienia jeszcze nigdy nie było tak łatwe! Dzięki prostym procedurom pracy oraz intuicyjnemu kolorowemu ekranowi dotykowemu można szybko przeprowadzać pomiary. Wystarczy jedno kliknięcie, aby rozpocząć pomiar — urządzenie zajmie się resztą. W trakcie pomiaru można zająć się innymi ważnymi zadaniami.
Aby prace przebiegały efektywnie, należy przede wszystkim dysponować odpowiednimi narzędziami. Systemy Excellence METTLER TOLEDO do wyznaczania punktu topnienia zaprojektowano, aby zapewnić bezproblemowy przebieg rutynowych procesów. Możesz przechowywać metody i wyniki w samym urządzeniu, mierzyć kilka próbek jednocześnie, eksportować lub drukować wyniki automatycznie po badaniu — zawsze realizując wymagania norm GLP/GMP.
Nigdy więcej nie przeoczysz pomiaru, mając system Excellence METTLER TOLEDO, który wyznacza punkt topnienia.Obserwuj pomiary w czasie rzeczywistym na wizji lub odtwarzaj je, aby zweryfikować wyniki. Oglądaj krzywe intensywności oraz wyniki wprost na kolorowym ekranie dotykowym podczas badania lub po jego zakończeniu. Sprawność i precyzję można zweryfikować przez wzorcowanie z zastosowaniem certyfikowanych substancji referencyjnych.
Kwalifikacja urządzeń oraz walidacja metod i procesów nie dotyczą wyłącznie branży farmaceutycznej. Wszystkie firmy z certyfikatem ISO podlegają normom jakości i bezpieczeństwa, toteż muszą stosować odpowiednie procedury i prowadzić dokumentację, aby móc dowieść, że przestrzegają tych norm. Zadbaj, aby instalacja, kwalifikacja i konserwacja posiadanego systemu Excellence do wyznaczania punktu topnienia były zgodne z normami jakości obowiązującymi w firmie.
Oprogramowanie LabX to pewna kontrola jakości oznaczania punktu topnienia dzięki funkcjom kompleksowego przeglądu wyników, zapisu wideo i automatycznej oceny wyników. Można wielokrotnie analizować wykresy temperatury topnienia, organizować pełne wykazy próbek i generować indywidualnie dostosowane raporty przy jednoczesnej pełnej zgodności z przepisami.
Cyfrowy aparat do pomiaru punktu topnienia wykorzystuje piec i kamerę wideo do pomiaru zmiany przepuszczalności światła w stosunku do zmierzonej temperatury pieca, co pozwala wykryć punkt topnienia.
Pomiar punktu topnienia wykonywany jest cyfrowo, co znacznie ogranicza udział operatora. Jednocześnie można mierzyć do 6 próbek z dokładnością do 0,2°C oraz krótkimi czasami nagrzewania i chłodzenia.
Niewielkie gabaryty miernika punktu topnienia METTLER TOLEDO sprawiają, że doskonale pasuje on do każdego stołu laboratoryjnego.
 |
System do wyznaczania punktu topnienia METTLER TOLEDO został przedstawiony na poniższym schemacie.
 |
Ten system to połączenie pieca i kamery wideo.
Punkt topnienia wyznaczany jest przez ogrzewanie próbki. Piec służy do kontroli temperatury podczas analizy. Kontrolę i rejestrację temperatury zapewnia cyfrowy platynowy czujnik temperatury.
Próbka znajduje się w szklanej kapilarze, która jest wkładana do pieca. Podczas ogrzewania, gdy następuje topnienie, zmienia się przepuszczalność światła przez próbkę: gdy materiał jest stały i nieprzezroczysty, przez substancję przechodzi mniej światła. Gdy materiał jest płynny i bardziej przezroczysty, przepuszcza więcej światła. Tę zmianę przepuszczalności światła można łatwo określić za pomocą kamery wideo i dlatego jest ona niezawodnym sposobem wykrywania punktu topnienia substancji.
W skrócie właśnie to jest potrzebne, aby całkowicie automatycznie wyznaczyć punkt topnienia.
Wszystkie wyniki, dane pomiarowe i pliki wideo są zapisywane w urządzeniu do pomiaru punktu topnienia, a raport laboratoryjny może być generowany w pełni automatycznie.
Wyznaczanie punktu topnienia można przeprowadzać w odniesieniu do sproszkowanych próbek krystalicznych.
W celu przygotowania próbki sucha substancja w proszku jest mielona w moździerzu i wprowadzana do kapilar, które następnie są umieszczane w piecu. Pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO zawiera wszystko, co jest potrzebne do dokładnego i powtarzalnego przygotowywania próbek.
Pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia jest częścią standardowej dostawy MP90 i jest wysoce zalecanym wyposażeniem opcjonalnym urządzeń MP55, MP70 i MP80.
Pudełka akcesoriów do pomiaru punktu topnienia są dostępne z substancjami standardowymi lub referencyjnymi USP. Pudełko zawiera dwa zestawy po 150 kapilar, trzy substancje referencyjne punktu topnienia METTLER TOLEDO lub wzorce referencyjne punktu topnienia USP, agatowy moździerz z tłuczkiem, szczypczyki, szpatułkę i 5 narzędzi do napełniania kapilar (ilustracja 1):
 |
Ilustracja 1: Pudełko akcesoriów do pomiaru punktu topnienia zawierające wszystkie niezbędne wyposażenie do przygotowania próbki oraz wzorce punktów topnienia do wzorcowania testera punktu topnienia. |
Aby mieć pewność, że analizator punktu topnienia daje poprawne wyniki, trzeba zweryfikować jego dokładność pomiarową. Jako że nie jest możliwy bezpośredni pomiar temperatury próbki przy użyciu certyfikowanego termometru, dokładność temperatury jest sprawdzana przy użyciu substancji referencyjnych, najlepiej z certyfikowanymi wartościami temperatury. Dzięki temu można porównać wartości nominalne, w tym tolerancje, z rzeczywistymi wartościami mierzonymi.
Jeśli wzorcowanie nie powiedzie się, co oznacza, że mierzone wartości temperatury nie pasują do zakresu certyfikowanych wartości nominalnych stosownych substancji referencyjnych, należy przeprowadzić adiustację urządzenia.
Adiustację należy przeprowadzić przy użyciu co najmniej dwóch substancji referencyjnych, które obejmują cały wymagany zakres temperatur topnienia. Wzorcowanie powinno być przeprowadzone z co najmniej jednym punkcie topnienia substancji referencyjnej leżącym w wymaganym zakresie temperatur. Nową adiustację należy sprawdzić przy użyciu innej substancji referencyjnej niż ta, która została użyta do adiustacji.
Do wzorcowania i adiustacji urządzeń MP Excellence zdecydowanie zalecamy stosowanie wzorców temperatury topnienia METTLER TOLEDO. Każda substancja referencyjna temperatury topnienia ma certyfikat, a na etykiecie podane są zarówno nominalna temperatura topnienia z farmakopei, jak i termodynamiczna. Substancje są bezpiecznie identyfikowane za pomocą dwóch kodów kreskowych oznaczających kod napełnienia i numer partii.
Poniższa tabela zawiera przegląd substancji referencyjnych METTLER TOLEDO:
 |
Co więcej, METTLER TOLEDO oferuje pakiet do weryfikacji poprawności pomiaru temperatury topnienia, zwany MP VPac™, który zawiera wstępnie napełnione i uszczelnione kapilary do wykorzystania przy weryfikacji urządzeń.
Kluczem do uzyskania dobrych wyników jest staranne i dokładne przygotowanie próbki. Próbki należy przygotować w taki sposób, aby ilość substancji była taka sama we wszystkich kapilarach. Drobne różnice w ilości mogą spowodować odchylenia zmierzonych punktów topnienia.
Sprawdzić wysokość napełnienia kapilary za pomocą linii zaznaczonych na narzędziu do przygotowywania próbek do pomiaru punktów topnienia. Aby uzyskać dokładne pomiary, należy zachować optymalną wysokość napełnienia 3 mm.
Narzędzie do przygotowywania próbek oferuje wiele możliwości sprawdzania wysokości napełnienia substancją. Aby oszacować różne wysokości napełnienia, patrz ilustracja 1.
Aby uzyskać najlepsze wyniki, stopiona substancja musi zakrywać otwory do wykrywania przepuszczanego światła.
 |
Ilustracja 1: Narzędzie do przygotowywania próbek – oznaczenia wysokości napełnienia |
Urządzenia do pomiaru punktu topnienia METTLER TOLEDO są w pełni zgodne z następującymi normami dotyczącymi wyznaczania temperatur topnienia:
Aby uzyskać szczegółowe informacje na temat międzynarodowych norm i standardów, odwiedź stronę
Laboratoryjne oprogramowanie komputerowe LabX METTLER TOLEDO do urządzeń analitycznych i wag umożliwia systemowi do wyznaczania punktu topnienia METTLER TOLEDO zautomatyzowaną obsługę danych oraz zapewnia wysokie bezpieczeństwo procesów i kompleksowe wskazówki dotyczące SOP.
LabX jest najlepszym rozwiązaniem umożliwiającym pełną integrację przepływu danych z innymi systemami laboratoryjnymi, takimi jak LIMS i ERP, a także pozwalającym uzyskać zgodność laboratorium z przepisami i gotowość do audytu. Oprogramowanie LabX wspiera walidację oprogramowania i zgodność z przepisami, w tym z normami 21 CFR część 11, EU GMP załącznik 11 oraz ISO 17025.
 |
Wymagania farmakopei dotyczące wyznaczania punktu topnienia w skrócie:
Stosować kapilary o średnicy zewnętrznej od 1,3 do 1,8 mm i grubości ścianki od 0,1 do 0,2 mm. Stosować stałą szybkość ogrzewania 1°C/min. O ile nie określono inaczej, w większości farmakopei temperaturę pod koniec topnienia rejestruje się w punkcie C, gdy nie pozostaje żadna substancja stała (odpowiada to temperaturze klarowania). Farmakopee, takie jak farmakopea amerykańska (USP), wymagają określenia zakresu temperatur topnienia, gdzie punkty A (odpowiadający punktowi załamania) i C są wykorzystywane do wyznaczania temperatury. Zarejestrowana temperatura reprezentuje temperaturę stanowiska grzewczego, którym może być kąpiel olejowa lub metalowy blok, w którym umieszczona jest termopara.
Wszystkie urządzenia MP mogą również mierzyć zakres topnienia. Modele MP55 i MP80 mogą być używane do rozmaitych zadań. Za pomocą MP55 można wyznaczać punkty topnienia i płynięcia. W MP80 pomiar punktu topnienia jest rozszerzony o punkty wrzenia, mętnienia i płynięcia.
Dokładniej mówiąc, systemy do wyznaczania punktu topnienia MP55 i MP80 METTLER TOLEDO umożliwiają wykonywanie następujących pomiarów:
MP80 działa jako automatyczny aparat do pomiaru punktu wrzenia zgodnie z następującą zasadą: w celu wyznaczenia punktu wrzenia będącego temperaturą, w której następuje przejście fazowe z cieczy do gazu, około 100 µl próbki jest pipetowane do szklanej rurki. Następnie do napełnionej rurki wprowadza się mniejszą kapilarę o niższej temperaturze wrzenia, aby zapobiec przegrzaniu cieczy, które mogłoby spowodować opóźnienie wrzenia i doprowadzić do niedokładnych odczytów. Próbka jest następnie umieszczana w urządzeniu do pomiaru punktu wrzenia i rozpoczynana jest metoda pomiaru. Temperatura wzrasta, a w cieczy powstają pęcherzyki gazu, które następnie wydostają się na powierzchnię. Te wznoszące się bąbelki odbijają światło wbudowanej lampy i są wykrywane indywidualnie. Mierzona jest częstotliwość powstawania pęcherzyków, która jest podstawą do wyznaczenia punktu wrzenia. Ciśnienie atmosferyczne jest mierzone za pomocą wbudowanego wzorcowanego barometru, a kompensacja do ciśnienia na poziomie morza jest automatycznie obliczana i uwzględniana w wynikach.
MP80 działa jako automatyczny aparat do wyznaczania punktu mętnienia zgodnie z następującą zasadą pomiaru: punkt mętnienia roztworu odpowiada temperaturze, powyżej której próbka staje się mętna. Wyznaczanie punktu mętnienia jest zazwyczaj przeprowadzane przy rozcieńczeniu danej substancji w wodzie równym 1% (wagowo). Około 100 µl próbki jest pipetowane do szklanej rurki i wprowadzane do testera punktu mętnienia. Na początku eksperymentu roztwór jest przejrzysty, a gdy osiągnięty zostanie punkt mętnienia, staje się mętny. To zmętnienie jest monitorowane poprzez detekcję przepuszczanego światła - im wyższa temperatura powyżej punktu mętnienia, tym bardziej mętny jest roztwór, a tym samym przepuszcza mniej światła. Automatyczne wykrywanie przez kamerę wideo spadku natężenia przepuszczanego światła jest kluczem do uzyskania powtarzalnych i wiarygodnych wyników punktów mętnienia.
MP55 i MP80 działają jako automatyczne urządzenia do wyznaczania punktu płynięcia zgodnie z następującą zasadą pomiaru: w celu wyznaczenia punktu płynięcia np. tłuszczów, olejów i wosków wewnętrzna kapilara do wyznaczania punktu płynięcia, zawierająca kolumnę próbki, jest zanurzana w wodzie, która następnie jest podgrzewana z określoną szybkością. Temperatura, przy której kolumna tłuszczu zaczyna rosnąć w wewnętrznej kapilarze – ze względu na połączenie pływalności i stopionej zewnętrznej powierzchni kolumny – jest rejestrowana jako punkt płynięcia. Punkt płynięcia substancji jest oceniany za pomocą cyfrowej analizy obrazu. Gdy kolumna substancji zaczyna przesuwać się w górę, algorytm przetwarzania obrazu w pełni automatycznie wyznacza punkt płynięcia.
