Zgodność z normą USP 645: pomyślne pomiary przewodności
Publikacje aplikacyjne
Opracowania techniczne
Porady i wskazówki

USP 645: pomyślne pomiary przewodności zgodnie z normą

Publikacje aplikacyjne
Opracowania techniczne
Porady i wskazówki

Norma USP 645 dotycząca pomiarów przewodności wody oczyszczonej i wody do iniekcji

USP 645
USP 645

Zgodność z normą USP 645 jest wymagana w wielu aplikacjach związanych z branżą farmaceutyczną ze względów bezpieczeństwa. Przewodność jest główną miarą jakości wody, ponieważ jony obce mogą mieć znaczący wpływ na czystość chemiczną wody i jej przydatność w zastosowaniach farmaceutycznych.

W tym artykule opisano szczegółowo wymagania normy USP 645 odnoszące się do pomiarów przewodności w wodzie oczyszczonej i wodzie do iniekcji. Podano tu również informacje dotyczące specyfikacji i użytkowania urządzeń oraz przystępne porady pozwalające łatwo spełnić wymogi tej normy.

W przewodniku na temat normy USP 645 omówiono między innymi następujące tematy:

1. Specyfikacje i parametry pracy urządzeń

2. Procedura określona w normie USP 645

3. Trudności i sposoby ich rozwiązywania

Zapoznaj się z przewodnikiem na temat normy USP 645, aby dowiedzieć się, jak zwiększyć dokładność, powtarzalność i niezawodność pomiarów przewodności.

Chcesz się dowiedzieć, w jaki sposób usprawnić pomiar według normy USP 645?

Obejrzyj film prezentujący krok po kroku korzystanie z urządzeń SevenExcellence i wstępnie zdefiniowanych metod pozwalających uprościć żmudny pomiar zgodnie z normą USP 645.

Wykonaj następny pomiar przewodności zgodnie z normą USP 645

1. Specyfikacje i parametry pracy urządzeń

Norma USP 645 zawiera wymagania dotyczące systemu pomiaru przewodności, w tym konduktometru i czujnika przewodności. Wymagania te mają wpływ na stosowane standardy wzorcowania i weryfikacji. W tej sekcji omówiono kilka kwestii:

  • Wzorcowanie konduktometru

Aby zapewnić przewidywaną reakcję urządzenia przy danej przewodności, wymagane jest wzorcowanie konduktometru. Proces ten obejmuje wzorcowanie wejść czujników miernika przez zastąpienie czujnika narzędziem serwisowym. Narzędzie takie najczęściej stanowi zestaw certyfikowanych rezystorów lub zmiennik skrzynkowy dekadowy.

Wzorcowanie miernika przeprowadza się za pomocą rezystorów identyfikowalnych względem wzorców NIST (amerykańskiego Narodowego Instytutu Standaryzacji i Technologii) lub równoważnych o dokładności wynoszącej ±0,1% podanej wartości. Taki poziom dokładności można również osiągnąć, korzystając z regulowanych urządzeń oporowych, na przykład mostka Wheatstone'a.

USP wymaga, aby dokładność rezystorów używanych do wzorcowania miernika mieściła się w granicach ±0,1%. Rezystory używane przez inżynierów serwisu METTLER TOLEDO są identyfikowalne względem wzorców NIST, a rzeczywista wartość ich rezystancji jest znana z dokładnością ±0,001%. Do wzorcowania miernika przyjmuje się rzeczywistą (a nie nominalną) wartość rezystancji rezystora. Faktyczna wartość rezystancji certyfikowanego opornika może różnić się od wartości nominalnej nawet o 0,3%. Należy pamiętać, że kluczowym elementem zgodności z USP jest tu wartość niepewności, a nie różnica między wartością nominalną a rzeczywistą.

Ponadto norma USP wymaga minimalnej rozdzielczości wynoszącej 0,1 μS/cm i dokładności urządzenia ±0,1 μS/cm przy przewodności 1,3 μS/cm, bez uwzględniania dokładności stałej celi czujnika. Wszystkie konduktometry METTLER TOLEDO mają rozdzielczość 0,01 μS/cm lub lepszą w tym zakresie. Ogólna dokładność sygnału wejściowego czujnika urządzenia wynosi 0,5%, co przekłada się na ±0,07 µS/cm przy przewodności 1,3 µS/cm – czyli swobodnie mieści się w granicach zgodności z normą.

 

  • Wzorcowanie czujnika i weryfikacja stałej celi konduktometrycznej
  • Wykorzystanie odczytów przewodności bez kompensacji temperatury
  • Trudności i zalecenia dotyczące postępowania z roztworami wzorcowymi

2. Procedura

Pomiar jakości wody oczyszczonej i wody do iniekcji przez odczyty przewodności musi przebiegać zgodnie z trzyetapową procedurą:

  • Etap 1

Najpierw wykonuje się pomiar temperatury wody i odczyt przewodności bez kompensacji temperatury. Norma USP 645 wymaga pomiaru temperatury wody z precyzją ±2°C. Wejście czujnika temperatury urządzeń do pomiaru pH serii Seven METTLER TOLEDO ma granicę błędu ±0,1°C. Zarówno czujniki temperatury wbudowane w elektrodach konduktometrycznych InLab® METTLER TOLEDO, jak i czujniki zewnętrzne (osobne czujniki temperatury InLab®) mają tolerancję ±1°C lub niższą, czyli w ścisłej zgodności z normą.

Zmierzoną wartość przewodności porównuje się z danymi w tabeli temperatury/limitów przewodności (tabela 2). Jeśli zmierzona wartość temperatury nie znajduje się na liście, należy przyjąć najbliższą jej niższą temperaturę, aby określić limit przewodności. Nie należy stosować interpolacji.

Jeśli zmierzona wartość przewodności nie przekracza odpowiedniej wartości limitu przewodności podanej w tabeli, test jest zakończony. Jeśli natomiast wartość ta jest większa niż tabelaryczna, należy przejść do etapu 2.

Zaleca się, aby pomiar był wykonywany w trybie at-line przy użyciu butelki lub zlewki do próbek.

Tabela 2. Etap 1 – limity przewodności w funkcji temperatury

Temperatura
(°C)

Limit przewodności
(µS/cm)

Temperatura
(°C)

Limit przewodności
(µS/cm)

0

0,6

55

2,1

5

0,8

60

2.2

10

0,9

65

2,5

15

1.0

70

2,5

20

1,1

75

2,7

25

1,3

80

2,7

30

1,4

85

2,7

35

1,5

90

2,7

40

1,7

95

2,9

45

1,8

100

3,1

50

1,9

 

 

 

  • Etap 2
  • Etap 3

3. Trudności i sposoby ich rozwiązywania

Konduktometry, czujniki i roztwory wzorcowe METTLER TOLEDO ułatwiają spełnienie wymagań normy USP 645 dotyczących przewodności, zapewniając wysoką dokładność oraz przyspieszenie i uproszczenie procesu pomiaru.

Jeśli jednocześnie wykonywanych jest wiele pomiarów, stosunkowo łatwo popełnić błąd przy porównywaniu z wartościami tabelarycznymi. Aby wyeliminować ryzyko błędu, miernik SevenExcellence™ pozwala na automatyczne wyłączenie kompensacji temperatury w trybie USP, porównywanie wyników z tabelami zapisanymi w pamięci i bezpośrednie wskazanie, czy próbka jest zgodna ze specyfikacją, czy też nie. Korzyści te uzyskuje się, używając metody przebiegu pracy, która jest sekwencją kroków analizy z wcześniej ustawionymi parametrami. Takie metody przepływu pracy prowadzą użytkownika krok po kroku, podpowiadając, jak postępować z urządzeniem, a także weryfikują zgodność z właściwą standardową procedurą operacyjną (SOP).

[...]

4. Wnioski

Zgodność z normą USP 645 jest wymagana w wielu aplikacjach związanych z przemysłem farmaceutycznym. Opisana w niej trzyetapowa procedura wiąże się z ryzykiem wprowadzenia błędów przy ręcznym porównywaniu odczytów z wartościami tabelarycznymi, co prowadzi do niedokładnych wyników lub nieskutecznych kontroli. Z tego względu wymagane jest zachowanie ostrożności.

[...]

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.