 |
Poradnik nt. pomiaru gęstości – Jak uzyskać najlepsze wyniki w codziennym pomiarze gęstości |
W tym poradniku nt. pomiaru gęstości wyjaśniono, jakie środki ostrożności należy przedsięwziąć, aby uniknąć błędów przy wykonywaniu pomiarów gęstości, ciężaru właściwego lub stężenia cieczy. Przestrzeganie tych zaleceń pozwoli osiągnąć najlepsze wyniki w pomiarze gęstości, szczególnie za pomocą gęstościomierzy cyfrowych. Zagadnienia:
- Testowanie a adiustacja: Co jest lepsze – regularne testy czy regularne adiustacje? Jak często należy testować lub adiustować gęstościomierz i z jaką substancją? Jaką tolerancję należy zastosować?
- Próbki: Jakie rodzaje próbek można badać za pomocą gęstościomierzy cyfrowych? Jakie próbki są kłopotliwe i jak należy je mierzyć? Jaki może być ich wpływ na pomiar?
- Pobieranie próbek: Różnica pomiędzy pobieraniem próbek za pomocą strzykawki i za pomocą automatycznego systemu napełniania. Jak uniknąć pęcherzyków powietrza?
- Czyszczenie: Jak należy czyścić celę pomiarową w zależności od próbki? Jakich rozpuszczalników należy używać? Jaki jest wpływ niewłaściwego czyszczenia na dokładność pomiaru?
- Weryfikacja i dokumentacja wyników: Jak upewnić się, że na pomiar nie miały wpływu pęcherzyki powietrza lub pozostały rozpuszczalnik? Jak przeliczać wyniki na inne jednostki lub stężenia? Jak automatycznie sprawdzić, czy wynik jest zgodny ze specyfikacją produktu (wymogami kontroli jakości)?
1. Testy i adiustacje
Powszechnie panująca opinia, że częsta adiustacja urządzenia gwarantuje dokładność wyników, jest nieprawdziwa. Skutkiem każdej czynności adiustacyjnej są zmiany w wewnętrznych ustawieniach urządzenia.
Jeśli adiustacja nie zostanie prawidłowo wykonana, wszystkie późniejsze pomiary będą błędne.
Zamiast często adiustować, lepiej regularnie weryfikować dokładność pomiarów systemu, dokonując pomiaru próbki o dokładnie znanej gęstości (np. wody destylowanej lub wzorca), co bywa określane mianem testu, wzorcowania lub kontroli. Następnie tak zmierzoną gęstość porównuje się ze znaną nominalną wartością danej próbki.
Więcej informacji zawiera poradnik nt. pomiaru gęstości
 |
Test One Click z użyciem wzorców – film
Dowiedz się, jak przeprowadzić test ze wzorcem w celu sprawdzenia, czy gęstościomierz lub refraktometr nadal działa prawidłowo..
Test (wzorcowanie)
[…]
Adiustacja
[…]
2. Próbki
Próbki lepkie
W przypadku pomiarów lepkich próbek należy zachować ostrożność i upewnić się, że próbki te nie zawierają pęcherzyków powietrza, gdy są wprowadzane do celi pomiarowej. Często pomocne jest podgrzanie próbki w zamkniętym naczyniu i pozostawienie jej do odstania na kilka minut przed pomiarem. Na skutek podgrzania lepkość próbki maleje i pęcherzykom powietrza łatwiej się z niej wydostać.
W wyniku sił ścinających, które powstają podczas mierzenia lepkich próbek w celi pomiarowej, wyniki mogą być niedokładne. Wartość gęstości wyświetlana przez miernik jest wtedy zwykle zbyt duża. Wszystkie gęstościomierze DM METTLER TOLEDO potrafią automatycznie korygować błąd pomiaru lepkości próbek. Jeśli gęstościomierz ma taką funkcję korekcji lepkości, zawsze należy ją włączyć, jeśli istotne jest uzyskanie jak najlepszej dokładności w przypadku próbek o lepkości większej niż 25 mPa·s.
Automatyczne podajniki próbek SC1 i SC30 METTLER TOLEDO są w stanie obsłużyć próbki o lepkości sięgającej 30 000 mPa·s (co w przybliżeniu równa się lepkości płynnego miodu). W przypadku próbek, które mają wyższą lepkość, a nawet postać stałą w temperaturze pokojowej (np. parafina), można używać wersji z podgrzewaniem SC1H i SC30H.
Więcej informacji można znaleźć w poradniku pomiar gęstości
Próbki żrące
[…]
Próbki lotne
[…]
Próbki z rozpuszczonym gazem
[…]
Próbki niehomogeniczne/zawiesiny
[…]
3. Pobieranie próbek
z zastosowaniem strzykawki
Poprawność ręcznego podawania próbek za pomocą strzykawki zawsze zależy od operatora. Innymi słowy takie operacje są obarczone dużym ryzykiem błędów, trudne do powtórzenia i czasochłonne. Dlatego należy dopilnować, aby operator był odpowiednio przeszkolony i umiał zachować powtarzalność czynności.
 |
NIE WOLNO tylko częściowo napełniać celi pomiarowej! W celi mogą wtedy pozostawać częściowe zanieczyszczenia skutkujące zafałszowanymi odczytami:
 |
Próbka powinna wychodzić z celi co najmniej o dodatkowe 10 cm. Zapewni to usunięcie ewentualnych pozostałości i obecność wyłącznie nowej próbki.
 |
Celę pomiarową należy napełniać z niską, równą prędkością (5–10 cm na sekundę). Zapobiegnie to osadzaniu się pęcherzyków powietrza na ściankach celi (ich cała powierzchnia zostanie nawilżona). Do strzykawki nie może się dostać powietrze. Tłok należy naciskać powoli i jednostajnie, bez szarpnięć ani zatrzymywania.
Więcej informacji można znaleźć w poradniku pomiar gęstości
Automatyczne napełnianie
[…]
Zapobieganie pęcherzykom
[…]
Automatyczne wyznaczanie gęstości – film
Przejdź od strzykawki do automatycznego podajnika próbek SC1, aby poprawić pomiary gęstości. Zwiększ dokładność i unikaj wyników zależnych od operatora.
4. Czyszczenie
 |
Osady mierzonych wcześniej produktów nie zawsze są łatwo widoczne. Na przykład po mierzeniu próbki zawierającej olej lub tłuszcz na ściankach celi może pozostać bardzo cienka warstwa tej substancji. Aby zapobiec takim zjawiskom, celę należy umyć odpowiednim środkiem płuczącym (opisanym dokładnie dalej) oraz wysuszyć, najlepiej po każdym pomiarze.
Jeśli wszystkie zmierzone próbki są podobnego rodzaju i potrafią rozpuszczać osady nagromadzone w celi (np. gdy gęstościomierz służy do badania różnych soków), można również zwiększyć ilość następnej próbki, ponieważ spłucze ona pozostałości poprzedniej („płukanie analityczne”).
Ograniczenia:
- Zastosuj co najmniej pompę próbkującą (np. METTLER TOLEDO FillPal™); trudno wprowadzić nadmierną ilość próbki za pomocą strzykawki.
- Zanurz rurkę próbkującą pompy w próbce, wyciągnij ją, tak aby do rurki zostało zassane powietrze (na ~2–3 cm), po czym ponownie zanurz w próbce. Powtórz tę operację ok. 5 razy i dopiero wtedy napełnij celę do pomiaru. Zabieg ten zagwarantuje, że z celi zostanie całkowicie wypłukana stara próbka.
- Sprawdź, czy procedura zapewnia wymaganą powtarzalność wyników i utrzymanie dopuszczalnego limitu błędu. Najpierw zmierz najważniejszą próbkę (np. tę z największą zawartością cukru), przepłucz celę wodą dejonizowaną, po czym powtórz całą sekwencję kilka razy.
- W przypadku mierzenia np. produktów zawierających cukier upewnij się, że między pomiarami cela pozostaje napełniona próbką lub wodą. Zapobiegnie to wysychaniu oraz krystalizowaniu się cukru na ściankach celi.
- Starannie umyj i wysusz (w sposób opisany poniżej) celę pomiarową co najmniej raz po każdym dniu pracy.
Więcej informacji można znaleźć w poradniku pomiar gęstości
Płukanie
[…]
Suszenie
[…]
W pełni automatyczne czyszczenie
[…]
Automatyczny pomiar gęstości – film
Przejdź od strzykawki do automatycznego podajnika próbek SC1, aby poprawić pomiary gęstości. Zwiększ dokładność i unikaj wyników zależnych od operatora.
5. Weryfikacja wyników i dokumentacja
Automatyczna konwersja wyników
Często wyniki trzeba przeliczać za pomocą różnych tablic. Wyszukiwanie w tablicach czy interpolowanie na ich podstawie jest czasochłonne i narażone na błędy. Dlatego najlepiej, aby konwersja odbywała się automatycznie przy użyciu wbudowanych tablic (np. dla alkoholi, Brix, kompensacji temperaturowej wg norm API). Funkcjonalność taką oferują cyfrowe gęstościomierze najnowszej generacji. Wyniki są w nich podawane od razu w żądanej jednostce miary. Oto wykaz predefiniowanych tablic jednostek/stężeń stosowanych w gęstościomierzach DM METTLER TOLEDO:
- Ciężar właściwy, przeliczanie wg skal Baumé i Twaddella
- Cukier: skale Plato, Brix (Emmerich, NBS 113), HFCS 42/55, cukier inwertowany, KMW, Oechsle, Babo
- Alkohol: OIML, AOAC, stopień zawartości, HM C&E, Gay Lussaca
- Petro: tablice stopni i ciężaru API dla ropy naftowej, produktów rafinowanych i smarów
- Do 30 tablic stężeń zdefiniowanych przez użytkownika (można wpisywać w postaci tablic lub wzorów)
Więcej informacji zawiera poradnik nt. pomiaru gęstości
Wykrywanie błędów
[…]
Limity wyników
[…]
Należyta dokumentacja
[…]
