Analiza zawartości wilgoci — poradnik
Przewodniki

Analiza zawartości wilgoci — poradnik

Przewodniki

Ważenie laboratoryjne — podstawy i zastosowania

Analiza zawartości wilgoci — poradnik
Analiza zawartości wilgoci — poradnik

Poradnik jest pomocny w rzetelnym oznaczaniu zawartości wilgoci przy użyciu wagosuszarki halogenowej. Przedstawiono w nim następujące zagadnienia:

  • wstęp do analizy zawartości wilgoci;
  • zasada pomiaru;
  • instalacja;
  • rutynowe testy (wzorcowanie);
  • przygotowanie i obsługa próbek;
  • opracowywanie metod umożliwiających uzyskanie wyników porównywalnych z wynikami z pieca suszącego;
  • próbki specjalne (np. substancje lotne, ciecze lub tworzywa sztuczne);
  • walidacja metod;
  • porównanie technologii oznaczania wilgoci;
  • glosariusz terminologii specjalistycznej.

Pobierz bezpłatny przewodnik po analizie wilgoci i dowiedz się więcej o podstawach i zastosowaniach analizy zawartości wilgoci. Skorzystaj z przydatnych informacji na temat prawidłowego montażu, bezproblemowej obsługi, szybkiego pomiaru oraz uzyskiwania rzetelnych i dokładnych wyników analizy.

 

Podsumowanie

Wstęp do analizy zawartości wilgoci

Oznaczenia wilgoci należy wykonywać szybko i rzetelnie, tak aby nie zakłócać procesów produkcyjnych i uniknąć przestojów. Zawartość wilgoci można określić szybko i dokładnie za pomocą pomiaru termograwimetrycznego, korzystając z wagosuszarki halogenowej. W metodzie tej próbka jest ważona i podgrzewana promiennikiem podczerwieni (lampą halogenową). Utrata masy jest stale rejestrowana, a proces suszenia jest przerywany po spełnieniu zadanego kryterium. Zawartość wilgoci w próbce jest obliczana automatycznie na podstawie różnicy w masie próbki.

Zasada pomiaru

Zasada działania wagosuszarki halogenowej opiera się na pomiarze termograwimetrycznym, tzn. rejestrowana jest masa początkowa próbki, następnie próbka jest suszona lampą halogenową, a zintegrowana waga dokonuje ciągłej rejestracji masy próbki. Za zawartość wilgoci uznaje się łączną utratę masy. Suszenie lampą halogenową stanowi udoskonalenie metody suszenia przy pomocy promieniowania podczerwieni. Element grzewczy to szklana rurka wypełniona halogenem. Dzięki niewielkiej masie lampy halogenowej w porównaniu z konwencjonalnym promiennikiem podczerwieni maksymalną moc grzewczą można osiągnąć bardzo szybko przy jednoczesnej możliwości pełnej kontroli procesu. W połączeniu z równomiernym rozkładem promieniowania cieplnego na powierzchni całej próbki jest to niezbędne do osiągnięcia powtarzalnych wyników.

W przeciwieństwie do tradycyjnej suszarki laboratoryjnej ogrzewającej próbkę konwekcyjnie i suszącej ją przez dłuższy czas próbka w wagosuszarce halogenowej pochłania promieniowanie podczerwone (termiczne) z lampy halogenowej, przez co bardzo szybko się ogrzewa.

 

instalacja;

Z uwagi na fakt, że pomiar zawartości wilgoci z zastosowaniem wagosuszarki jest oparty na ważeniu z dużą precyzją, dokładność i powtarzalność pomiaru są ściśle związane z umiejscowieniem urządzenia pomiarowego. W celu zapewnienia optymalnych warunków eksploatacji wagosuszarki należy postępować zgodnie z wytycznymi zawartymi w powyższym dokumencie.

Rutynowa eksploatacja

Uzyskiwanie precyzyjnych wyników pomiarów wymaga konserwacji, regularnego wzorcowania i obsługi technicznej zgodnej z poniższymi wskazówkami:

  • Regularne wzorcowanie (testowanie) oraz, w razie potrzeby, adiustacja modułu grzewczego zapewniają uzyskiwanie spójnej i powtarzalnej mocy grzewczej przez cały okres eksploatacji urządzenia. Dlatego zalecamy określenie częstotliwości testowania jednostki ważącej i modułu grzewczego (zależnie od występującego ryzyka).
  • Stale wysoką jakość pomiarów zawartości wilgoci można zapewnić, stosując SmartCal™ z oferty METTLER TOLEDO. Ta wrażliwa na temperaturę substancja o znanej zawartości wilgoci służy do szybkiej i prostej weryfikacji ogólnej sprawności wagosuszarki w ramach jednego testu. Test SmartCal jest wykonywany tak samo jak zwykły pomiar z wykorzystaniem wagosuszarki. Więcej informacji można znaleźć w dokumencie SmartCal — substancja do testów wagosuszarki — instrukcja obsługi
  • Przegląd roczny wykonany przez serwis METTLER TOLEDO zapewnia jakość, dokładność pomiaru i stałą sprawność wagosuszarek halogenowych.

Przygotowanie i obsługa próbek

Właściwe przygotowanie próbek po ich pobraniu jest również kluczem do uzyskania powtarzalnych i rzetelnych wyników pomiarów.

  • Należy upewnić się, że próbka jest jednorodna (uzyskano jednolity rozmiar cząstek).
  • W razie potrzeby należy zwiększyć powierzchnię próbki przez jej podzielenie.
  • Zapewni to lepsze i szybsze uwalnianie wilgoci podczas suszenia (dyfuzja wilgoci na powierzchnię).
  • Nie należy ogrzewać próbki na tym etapie, ponieważ doprowadziłoby to do utraty wilgoci podczas czynności przygotowawczych.
  • Można zastosować rozdrabnianie mechaniczne, np. wykorzystując moździerz, rozdrabniacz (chłodzony wodą) lub zwykłe cięcie.

Opracowywanie metod odpowiednich do konkretnych pieców suszących

Często istnieją wymagania ustawowe, standardy przyjęte w danej branży i wewnętrzne instrukcje dotyczące substancji, w których określona jest metoda oznaczania zawartości wilgoci. Procedury referencyjne to zazwyczaj metoda suszenia (strata po suszeniu) lub metoda miareczkowania Karla Fischera. W takich przypadkach celem jest uzyskanie takich samych wyników zarówno przy zastosowaniu wagosuszarki halogenowej, jak i w przypadku procedury referencyjnej (lub znajomość i powtarzalność odchylenia od wartości referencyjnych). Aby to osiągnąć, należy dostosować ustawienia wagosuszarki, takie jak temperatura suszenia, program suszenia i masa próbki, a także sposób obsługi próbki. Jest to tzw. opracowywanie metody, którą opisują wymienione wyżej parametry.

Próbki specjalne

W przypadku niektórych próbek wymagana jest specjalna procedura w celu szybkiego i prawidłowego oznaczania zawartości wilgoci. Ten rozdział zawiera informacje o tym, jak postępować z takimi próbkami, aby zoptymalizować oznaczenia zawartości wilgoci.

Próbki ciekłe i o bardzo wysokiej wilgotności:

  • Należy użyć filtra z włókna szklanego.
  • Filtr należy wytarować razem z szalką, a następnie położyć próbkę na szalce.
  • Szybkie suszenie jest odpowiednie dla próbek o bardzo wysokiej zawartości wilgoci (powyżej 30%).
  • W tym procesie pomiar jest przyspieszany przez podniesienie na 3 minuty temperatury o 40% w stosunku do temperatury docelowej.
  • Alternatywą dla szybkiego suszenia może być suszenie w krokach. W tym przypadku czas podnoszenia temperatury i temperaturę docelową można wybierać dowolnie.

Przegląd technologii oznaczania zawartości wilgoci

Opracowano szereg różnych procedur pomiarowych na potrzeby określania zawartości wilgoci. Poniższa tabela przedstawia kilka typowych procedur pomiarowych oraz opisuje ich wady i zalety.

Piec suszący

Piec suszący

Zasada:
Termograwimetria

Metoda pomiaru

Ogrzewanie próbki przez konwekcję. Próbkę suszy się przez określony czas w piecu, w stałej temperaturze. Masa jest określana przed suszeniem i po jego zakończeniu. Procentową zawartość wilgoci oblicza się na podstawie różnicy w masie próbki przed suszeniem i po jego zakończeniu.

Zalety

● Częsta procedura referencyjna (ze względów historycznych często stanowi ona część prawodawstwa)
● Jednocześnie można oznaczyć kilka próbek
● Możliwe duże objętości próbek

Wady

● Bardzo długi okres wyznaczania (godziny)
● Substancje inne niż woda mogą parować
● Podatność na błędy ze względu na wysoki poziom obsługi i obliczeń
• Nie nadaje się do użytku na linii — wymaga wagi analitycznej i eksykatora

Wagosuszarka halogenowa

Zasada:
Termograwimetria

Metoda pomiaru

Podgrzewanie próbki poprzez absorpcję promieniowania podczerwonego z lampy halogenowej. Ciągłe wyznaczanie masy podczas procesu suszenia. Procentową zawartość wilgoci oblicza się na podstawie różnicy w masie próbki przed suszeniem i po jego zakończeniu.

Zalety

● Szybki pomiar (zwykle 5–15 min)
● Prosta obsługa, brak ręcznych obliczeń
● Kompaktowe urządzenie. Nie jest wymagana waga ani eksykator
● Nadaje się do użytku na linii

Wady

● Substancje inne niż woda mogą parować

Miareczkowanie Karla Fischera

Zasada:
Chemiczna reakcja utleniania

Metoda pomiaru

Reakcja chemiczna wody z odczynnikiem Karla Fischera (zawierającym jod i dwutlenek siarki) jest monitorowana za pomocą spolaryzowanego czujnika w celu określenia zawartości wody. Odbywa się to przy użyciu metody wolumetrycznej z dodatkiem mierzonego odczynnika lub metody kulometrycznej, gdzie reakcja przebiega in situ i jest proporcjonalna do przyłożonego prądu elektrycznego.

Zalety

● Metoda specyficzna dla wody, nie oznacza żadnych innych rozpuszczalników ani „wilgoci”
● Szybka, zwykle 0,5–3 min na próbkę
● Pomiar od 2 ppm do 100% wody
● Kompaktowe urządzenia, automatyczne obliczenia, możliwość połączenia z wagą METTLER TOLEDO w celu pełnego obliczania wyników

Wady

● Wymaga specjalnych środków chemicznych oraz specjalistycznej wiedzy chemicznej
● Przygotowanie próbki może mieć kluczowe znaczenie dla pełnej ekstrakcji wody (homogenizator, długi czas ekstrakcji)

Pojęcia techniczne

Wilgoć (zawartość wilgoci): w procesach termograwimetrycznych wilgoć danego materiału obejmuje wszelkie substancje, które przechodzą do fazy lotnej podczas ogrzewania i w ten sposób obniżają masę próbki. Oprócz wody wilgoć może obejmować alkohole oraz produkty rozkładu. W przypadku termograwimetrycznych metod pomiaru (suszenie promieniowaniem podczerwonym, lampą halogenową, mikrofalami lub w piecu) nie wprowadza się rozróżnienia między wodą a związkami łatwo przechodzącymi w fazę lotną.

Procedura z zastosowaniem pieca: metoda termograwimetryczna oznaczania zawartości wilgoci w próbce. Próbkę suszy się przez określony czas w piecu, w stałej temperaturze. Procentową zawartość wilgoci oblicza się na podstawie różnicy w masie próbki przed suszeniem i po jego zakończeniu. Z przyczyn historycznych procedura ta jest często uwzględniana w ustawodawstwie (przepisy dotyczące żywności, USP itp.).