 |
Szczegółowy poradnik zawiera wskazówki dotyczące analizy metodą miareczkowania Karla Fischera (KF) objętej programem Good Titration Practice™ (GTP) METTLER TOLEDO.
Miareczkowanie KF jest dokładną metodą oznaczania zawartości wody w skali od kilku ppm do poziomu bliskiego nasyceniu. Ponieważ dobór optymalnej techniki do różnych rodzajów próbek bywa trudny, podajemy obszerne informacje podstawowe oraz zalecenia w następującym zakresie:
- Chemia i kontrola miareczkowania Karla Fischera
- Praktyczne przygotowanie próbki i obsługa urządzenia
- Sposoby optymalizacji dokładności i precyzji oznaczania zawartości wody
- Wybór optymalnej metody oznaczania zawartości wody w konkretnej próbce
- Rozwiązywanie problemów związanych z nieoczekiwanymi rezultatami
Oznaczanie zawartości wody przy użyciu miareczkowania Karla Fischera
Zasada:
Miareczkowanie Karla Fischera jest wykorzystywane do wielu substancji jako metoda referencyjna. Stanowi ono analizę chemiczną opartą na utlenianiu dwutlenku siarki w metanolowym roztworze wodorotlenku. Co do zasady zachodzi następująca reakcja chemiczna:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
Miareczkowanie może być wykonywane wolumetrycznie lub kulometrycznie.
W metodzie wolumetrycznej roztwór Karla Fischera zawierający jod dodaje się do momentu, w którym pojawią się pierwsze oznaki nadmiaru jodu. Ilość przereagowanego jodu określa się na podstawie objętości roztworu Karla Fischera zawierającego jod w biurecie.
W procedurze kulometrycznej jod uczestniczący w reakcji powstaje bezpośrednio w komorze miareczkowania w wyniku elektrochemicznego utleniania jodem, do momentu, w którym, tak jak wyżej, wykryty zostanie nieprzereagowany jod. Wykorzystując prawo Faradaya, można wyliczyć ilość wygenerowanego jodu na podstawie ilości wymaganego ładunku elektrycznego.
Zastosowanie:
Miareczkowanie Karla Fischera jest metodą oznaczania zawartości wilgoci, która nadaje się do próbek o dużej zawartości wody (techniką wolumetryczną), ale też do próbek o zawartości wody rzędu ppm (techniką kulometryczną). Pierwotnie metoda ta została opracowana do cieczy niewodnych, jednak nadaje się również do ciał stałych, o ile są rozpuszczalne lub jeśli zawartą w nich wodę można usunąć przez ogrzewanie strumieniem gazu bądź w procesie ekstrakcji.
Zalety:
Jako dokładna metoda referencyjna kulometria nadaje się również do analizy ilości śladowych i wykrywania wody.
Ograniczenie:
Tę metodę pracy należy dostosować do konkretnej próbki.
