W części 1 poradnika miareczkowania metodą Karla Fischera objaśniono podstawy miareczkowania metodą Karla Fischera |
W części 1 poradnika miareczkowania metodą Karla Fischera wyjaśniono reakcje chemiczne oraz dwie główne techniki pomiaru: wolumetryczną i kulometryczną. Przedstawiono także krótką historię rozwoju metody Karla Fischera.
Miareczkowanie Karla Fischera w celu oznaczenia zawartości wody to jedna z najczęściej używanych metod miareczkowania. Opublikowana została przez niemieckiego petrochemika Karla Fischera w 1935 roku i zyskała duże uznanie ze względu na wielką różnorodność zastosowań i próbek.
Aktualnie oznaczanie zawartości wody metodą Karla Fischera wykonuje się przy użyciu dwóch różnych technik:
- miareczkowania wolumetrycznego metodą Karla Fischera, w której jod dodaje się mechaniczną biuretą tłokową;
- miareczkowania kulometrycznego metodą Karla Fischera, w której jod generuje się przez utlenianie elektrochemiczne.
Wybór właściwej metody miareczkowania zależy od oszacowanej zawartości wody w próbce:
Miareczkowanie wolumetryczne metodą Karla Fischera
Jod dodaje się za pomocą biurety podczas miareczkowania. Technika odpowiednia do próbek, w których woda jest głównym składnikiem: 100 ppm – 100%
Analiza kulometryczna metodą Karla Fischera
Jod generowany jest elektrochemicznie podczas miareczkowania. Technika odpowiednia do próbek zawierających śladowe ilości wody: 1 ppm – 5%
Poradnik miareczkowania metodą Karla Fischera. Część 1 – Zasada.
Spis treści
1. Miareczkowanie Karla Fischera
1.1. Historia
1.2. Reakcja chemiczna Karla Fischera
1.3. Konsekwencje dla zastosowań praktycznych
2. Analizy wolumetryczne i kulometryczne Karla Fischera
2.1. Analiza wolumetryczna KF 12
2.1.1. Jednoskładnikowy odczynnik KF
2.1.2. Dwuskładnikowy odczynnik KF
2.1.3. Odczynniki zawierające pirydynę
2.1.4. Odczynniki specjalne do aldehydów i ketonów
2.1.5. Odczynniki Karla Fischera z etanolem
2.2. Kulometryczna analiza KF
2.2.1. Kulometria KF
2.2.2. Stechiometria reakcji kulometrycznej KF
2.2.3. Generowanie jodu
2.2.4. Elektroda generatora bez membrany
2.2.5. Ograniczenia stosowania celi bez membrany
3. Więcej informacji