Analiza metali śladowych: przygotowywanie próbek i roztworów wzorcowych

Dlaczego dokładne ważenie ma kluczowe znaczenie w analizie zanieczyszczeń nieorganicznych metalami i metalami ciężkimi

Zadzwoń
Trace Metal Analysis - Sample and Standard Preparation

Trace MEtal Analysis

Trace MEtal Analysis

 

Typowy proces analizy metali śladowych

1.    Przygotowywanie roztworów wzorcowych do wzorcowania

Do przygotowania podstawowego roztworu wzorcowego należy stosować metale lub substancje chemiczne o wysokiej czystości. Alternatywnie można zakupić wysokiej jakości podstawowe roztwory wzorcowe. Różne metale wymagają różnych metod przygotowania. Robocze roztwory wzorcowe są przygotowywane przez rozcieńczanie roztworu podstawowego odpowiednim rozpuszczalnikiem aż do osiągnięcia pożądanego stężenia, zgodnie z granicami wykrywalności urządzeń analitycznych. Zależnie od stabilności podstawowego roztworu wzorcowego, robocze roztwory wzorcowe przygotowuje się tylko wtedy, gdy są potrzebne. Przy tworzeniu wieloskładnikowych podstawowych roztworów wzorcowych należy zwrócić uwagę na kompatybilność i stabilność wszystkich składników.

2.    Przygotowanie próbek

Metoda przygotowywania próbek różni się w zależności od podłoża próbki i stosowanej metody analitycznej. Większość procedur analizy metali śladowych wymaga jednak, aby próbka była w postaci ciekłej. Może to wymagać obróbki lub trawienia próbki zależnie od jej złożoności, np. trawienia metodą mikrofalową. Zazwyczaj stosowane jest trawienie kwasem w celu zapewnienia całkowitego rozpuszczenia pierwiastków metali śladowych.

  • Przygotuj roztwór podstawowy próbki.
    W zależności od metody analitycznej niektóre roztwory próbek można przygotować bezpośrednio, bez roztworu podstawowego.

  • Rozcieńcz roztwór podstawowy próbki.
    Stężenie musi odpowiadać czułości urządzenia analitycznego. Określenie odpowiedniego rozcieńczenia może wymagać kilku prób.
     

3.    Analiza próbki za pomocą wybranej metody analitycznej

Na przykładzie metody analitycznej wykorzystującej plazmę sprzężoną indukcyjnie (ICP) atomy metalu w roztworze próbki są zmieniane na jony metalu. Różne jony metali są oddzielane i wykrywane techniką optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES) lub spektrometrii mas sprzężonej z plazmą wzbudzaną indukcyjnie (ICP-MS).

4.    Analiza danych i obliczenia

Jony wykryte w procedurze analitycznej są porównywane z krzywymi wzorcowania, co umożliwia identyfikację i ocenę ilościową metali śladowych oraz metali ciężkich.

5.    Wyniki i sprawozdanie

 

Wiedza fachowa: zastosowania i standardowe metody badania metali śladowych w różnych branżach oraz sposób doboru odpowiednich urządzeń

Branża farmaceutyczna

Analiza metali śladowych w branży farmaceutycznej

Branże spożywcza i rolnicza

Analiza metali śladowych w produkcji żywności i rolnictwie

Środowisko

Analiza metali śladowych w środowisku

Produkty ropopochodne i chemiczne

Analiza metali śladowych w produktach ropopochodnych i chemicznych

Urządzenie analityczne do analizy metali śladowych: kryteria podejmowania decyzji

Jeśli pracujesz zgodnie z określoną normą, norma określi, jaką metodę analityczną zastosować. Oznaczanie metali śladowych w wodzie i ściekach metodą EPA 200.7 wymaga na przykład zastosowania techniki ICP-OES. W laboratorium farmaceutycznym pracującym zgodnie z wymaganiami rozdziałów <232>, <233> lub <2232> normy USP zalecana jest technika ICP-OES lub ICP-MS.

Jeśli nie ma potrzeby pracy zgodnie z oficjalną normą, najważniejszym kryterium decyzyjnym jest limit wykrywalności w danym zastosowaniu. Ponadto wymagania stawiane przez zastosowanie odgrywają rolę przy określaniu, która metoda analityczna jest odpowiednia. Należy również wziąć pod uwagę złożoność próbek, liczbę próbek poddawanych pomiarowi w ciągu dnia oraz zakres stężeń próbek.

Jak wybrać prawidłową wagę

Jak dobrać urządzenie do analizy metali?

 

Trace Metal Analysis Expert

Challanges of trace metal analysis

Solution for Semi-Automated Reference Standard Preparation

Safe weighing range

Trace Metal Analysis Solution - Excellence Analytical Balances

Publikacja

Literatura

Powiązane produkty

Często zadawane pytania na temat analizy metali śladowych

Często zadawane pytania na temat analizy metali śladowych

Szukamy sposobu zmniejszenia liczby błędów, które występują w naszych analizach ICP. Chociaż wykonujemy prace pod wyciągiem laboratoryjnym o przepływie laminarnym, to ze względu na charakter błędów podejrzewamy zanieczyszczenie próbek. Czy możemy prosić o poradę?

Minimalizacja zanieczyszczenia na wszystkich etapach procesu jest kluczem do pomyślnej analizy metali śladowych. Wszystkie powierzchnie, z którymi stykają się próbki i referencyjne roztwory wzorcowe, są potencjalnymi źródłami zanieczyszczenia. Należy upewnić się, że analitycy laboratoryjni przestrzegają zasad pomieszczenia czystego oraz oczyścić i dokładnie osuszyć wszystkie urządzenia i powierzchnie przed użyciem. Zastosowanie wagi analitycznej XPR z akcesorium ErgoClip do kolb miarowych umożliwia dozowanie bezpośrednio do kolby Erlenmeyera, co eliminuje kilka etapów procesu ważenia, które mogą być źródłem zanieczyszczeń.

Wiele naszych próbek i wzorców ma postać proszku. Zauważamy, że podczas dozowania część proszku rozsypuje się na wadze. Czy jest to powodowane przez elektryczność statyczną? A jeśli tak, co możemy z tym zrobić?

Gdy proszki zostaną rozrzucone na wadze, jest to wyraźnym wskazaniem, że proszek i/lub pojemniki na próbki są naładowane elektrostatycznie. Można także zauważyć, że stabilizacja wagi trwa dłużej lub wartości zaczynają odbiegać od prawidłowych. Aby uzyskać kompletny system wykrywania i eliminacji ładunków elektrostatycznych, w wadze analitycznej XPR można zainstalować opcjonalny moduł jonizujący. Funkcja StaticDetect™ oblicza błąd ważenia powodowany przez ładunki elektrostatyczne i wyświetla ostrzeżenie, jeśli błąd przekracza wstępnie zdefiniowane tolerancje. Jonizator można ustawić na pracę automatyczną, co pozwala usunąć ładunek w zaledwie kilka sekund. Jeśli pozwala na to miejsce, można również umieścić obok wagi osobny moduł jonizujący. Wystarczy wtedy przeprowadzić próbki i pojemnik przez ten moduł przed umieszczeniem ich na wadze. W laboratorium należy również zastosować inne praktyczne środki ostrożności – nosić odpowiednią odzież i obuwie oraz antystatyczną opaskę na rękę. Również zwiększenie wilgotności względnej pomaga zapobiegać gromadzeniu się ładunków elektrostatycznych.

Jesteśmy laboratorium badawczym i codziennie obsługujemy dużą liczbę próbek do analizy metali śladowych. W jaki sposób możemy przyspieszyć przygotowywanie próbek i roztworów wzorcowych, aby osiągnąć większą wydajność pracy?

Podłączenie uchwytu na pojemnik ErgoClip do wagi XPR umożliwi dozowanie bezpośrednio do pojemnika na próbkę lub do kolby. To jednoetapowe dozowanie eliminuje wiele czynności związanych z przenoszeniem próbek, w tym żmudne i podatne na błędy ważenie wsteczne i ponowne obliczenia. Dzięki wyjątkowej wydajności ważenia wagi analityczne XPR zapewniają również krótki czas stabilizacji wyniku. Do wagi XPR można łatwo podłączyć drukarkę, aby nie tracić już czasu na zapisywanie wyników lub opisywanie etykiet oraz wyeliminować błędy przy przepisywaniu.

Nasza procedura SOP analizy metali śladowych określa, że należy dokumentować wszystkie informacje na temat roztworów wzorcowych i próbek, a także wyniki analiz. Musimy również przenosić je do bazy danych w naszym systemie LIMS/ERP. Wykonujemy wiele analiz dziennie, więc musimy poświęcić dużo czasu i wysiłku, a błędy łatwo popełnić. Czy jest łatwiejszy sposób?

Po podłączeniu wagi analitycznej XPR do oprogramowania LabX wszystkie dane ważenia i powiązane informacje o procesie mogą być obsługiwane automatycznie przez LabX. Oprogramowanie LabX wyświetla wskazówki dla użytkownika na ekranie i zapisuje wszystkie informacje w bezpiecznej centralnej bazie danych, co zapewnia pełną identyfikowalność. Oprogramowanie LabX można łatwo zintegrować z systemem zarządzania danymi w firmie, co umożliwi dwukierunkowy transfer danych.\ Oprogramowanie LabX eliminuje dokumentację ręczną i związane z nią błędy przy przepisywaniu. Ponadto zadaniami, użytkownikami i urządzeniami można zarządzać z jednego miejsca.

Do naszych analiz metali śladowych musimy przygotowywać wiele różnych podstawowych próbek i roztworów wzorcowych. Rozcieńczenia wymagają czasu i jesteśmy pewni, że istnieje wysokie ryzyko wystąpienia błędu w tym procesie. Próbka często nie jest wystarczająco stabilna, dlatego musimy również utylizować dużą część roztworu próbki, zanim zostanie użyty. Jak możemy zwiększyć dokładność i zmniejszyć straty?

Zastosowanie modułu automatycznego dozowania cieczy z wagą analityczną XPR zapewnia dokładne stężenie za każdym razem. System ten dodaje precyzyjną, prawidłową ilość rozpuszczalnika na podstawie rzeczywistej dozowanej ilości substancji, aby osiągnąć pożądane stężenie. Ta sama zasada dotyczy rozcieńczania; serie rozcieńczonych próbek można również przygotować szybciej i łatwiej.