W typowym miareczkowaniu titrant i analit muszą być w postaci ciekłej (roztworu). Próbki substancji stałych najczęściej rozpuszcza się w wodzie, jednak w zastosowaniach specjalistycznych, na przykład petrochemicznych, używa się też innych rozpuszczalników, takich jak kwas octowy lodowaty lub etanol.
Przygotowanie próbek do miareczkowania – informacje praktyczne
Poniższa tabela zawiera informacje dotyczące najlepszych technik przygotowania próbek do miareczkowania zgodnie z charakterystyką danej próbki.
| Charakterystyka próbki | Przygotowanie | Technika próbkowania |
|---|
| Proszki | Rozpuszczone (rozpuszczalnik organiczny/nieorganiczny) | Grawimetryczna, bezpośrednie ważenie |
| Pasty, kremy, próbki o lepkiej konsystencji | Rozpuszczone (rozpuszczalnik organiczny/nieorganiczny) | Grawimetryczna, bezpośrednie ważenie |
| Smary i oleje | Rozpuszczone (rozpuszczalnik organiczny/nieorganiczny) | Grawimetryczna, bezpośrednie ważenie |
| Mięso i ryby | Trawienie w roztworze kwasu | Grawimetryczna, bezpośrednie ważenie |
| Woda i inne roztwory o niskiej lepkości | W razie potrzeby bufory | Wolumetryczne |
Przygotowanie próbek stanowi kluczowy element wielu standardowych metod miareczkowania, opisanych między innymi w Farmakopei Stanów Zjednoczonych (USP), normach ISO (International Organization for Standardization) oraz standardach ASTM (American Society for Testing and Materials). W większości standardów podana jest wymagana dokładność ważenia.
Przykładowo, standardowa metoda testowa ASTM D664 dotycząca wyznaczania liczby kwasowej produktów ropopochodnych podaje zalecane masy próbek oraz wymaganą dokładność ważenia:
| Liczba kwasowa | Masa badanej próbki (g) | Dokładność ważenia (g) |
|---|
| 0,05 – < 1,0 | 20,0 +/- 2,0 | 0,10 |
| 1,0 – < 5,0 | 5,0 +/- 0,5 | 0,02 |
| 5 – < 20 | 1,0 +/- 0,1 | 0,005 |
| 20 – < 100 | 0,25 +/- 0,02 | 0,001 |
| 100 – < 260 | 0,1 +/- 0,01 | 0,0005 |
Istnieje wiele więcej metod ASTM, w których stosuje się miareczkowanie do wyznaczania takich parametrów jak liczba zasadowa, liczba bromowa i inne. Wielkość próbki stanowi kluczowy element standardu i jest w nich określona. Przykładem mogą być standardy ASTM D974, D2896, D1159 i inne.
Dokładne przygotowanie próbek do miareczkowania – wyzwania
Postępowanie z próbkami i danymi
Miareczkowanie to powszechnie stosowana technika laboratoryjna, która jest stosunkowo prosta do wykonania. Manipulowanie próbkami i obsługa danych mogą jednak sprawiać trudność, gdy analiza obejmuje wiele próbek tego samego lub wręcz różnych analitów. Fundamentalne znaczenie ma więc oznaczanie próbek etykietami oraz dbanie, by dane każdego pomiaru zostały zarejestrowane w sposób umożliwiający identyfikację próbki.
Szczególną uwagę należy zwrócić na:
- Ręczne zapisywanie danych, które zawsze niesie ryzyko pomyłek
- Czytelne i poprawne oznaczanie próbek, tak aby nie doszło do ich pomylenia podczas przenoszenia z wagi do titratora
- Prawidłowe wprowadzenie w titratorze wyników ważenia
Dokładność i czas
Precyzyjne przygotowanie próbek do miareczkowania ma bardzo duży wpływ na dokładność wyników. Rozmiary próbek i odpowiadająca im dokładność ważenia są szczegółowo określone przez liczne standardy, więc bardzo ważne jest zastosowanie wagi, której parametry będą odpowiadać specyfice zastosowania miareczkowania.
Gdy próbki są małe, należy sprawdzić, jaki dolny limit masy netto próbki ma posiadana waga, ponieważ nie można przyjmować, że próbki o masie niższej niż ten limit zostaną zważone z wymaganą dokładnością. Laboratoria realizujące wiele zleceń analizują liczne próbki każdego dnia. Przydatna jest wówczas niezawodna waga o krótkim czasie stabilizacji, która pozwala użytkownikom skupić się na pracy i nie zmusza ich do czekania, aż cyfry na wyświetlaczu przestaną się zmieniać. Ręczne przepisywanie danych próbek oraz wyników ważenia i miareczkowania także jest czasochłonne i łatwo przy nim o pomyłkę.
Czyszczenie
Aby nie doszło do zanieczyszczenia krzyżowego, konieczne jest utrzymywanie sprzętu do miareczkowania i ważenia w nienagannej czystości. Brudne lub lepiące się próbki mogą sprawić, że ważenie i czyszczenie stanie się prawdziwym wyzwaniem.
Bezpieczne ważenie i miareczkowanie - oprogramowanie
Połączenie wagi analitycznej METTLER TOLEDO Excellence z oprogramowaniem laboratoryjnym LabX pozwala uzyskać najwyższy poziom automatyzacji obsługi danych i bezpieczeństwa procesów. Aplikację do miareczkowania uruchamia się bezpośrednio z ekranu dotykowego wagi, a rola użytkownika sprowadza się do wykonywania wyświetlanych instrukcji. Oprogramowanie LabX odpowiada za całkowitą obsługę danych i obliczeń, a wszystkie uzyskane informacje trafiają do scentralizowanej bazy danych.
Proste ważenie
Wagi Excellence połączone z oprogramowaniem LabX dysponują specjalną opcją rozpoczynania zadań miareczkowania, w których wymagane jest ważenie. Wystarczy wybrać zadanie, a LabX poprowadzi operatora przez proces ważenia próbki, wyświetlając na ekranie wagi szczegółowe instrukcje. Można nawet rozpocząć miareczkowanie, ważąc jednocześnie kolejne próbki, co dodatkowo zwiększa wydajność pracy.
Elastyczna obsługa
Analizę można rozpocząć w urządzeniu lub na komputerze. Rezultat badania bieżącej próbki oraz najnowsze wyniki są zawsze dostępne. Użytkownik nie musi teraz czekać przy urządzeniu. Dzięki funkcji LabX Mail może otrzymywać wiadomości z komunikatami i wynikami.
SmartCodes™
Kody kreskowe i znaczniki RFID SmartSample™ umożliwiają pełną automatyzację wyboru metody i zapisywania identyfikatorów próbek. Identyfikatory te są odczytywane w trakcie analizy, co pozwala uniknąć pomieszania próbek i zapewnia wybór metody odpowiedniej do produktu.
Zgodność z przepisami
Opcja Regulation oprogramowania LabX Server oferuje wszystkie narzędzia niezbędne do spełnienia wymogów przepisów FDA (21 CFR, część 11) w zakresie zarządzania danymi i ich przechowywania. Wszystkie związane z tym działania podejmowane na urządzeniu lub komputerze są rejestrowane w dzienniku audytowym oprogramowania LabX w celu zapewnienia pełnej identyfikowalności i elastyczność niezależnie od miejsca pracy.
