Oznaczanie pozostałości pestycydów – przygotowywanie dokładnych roztworów wzorcowych

Oznaczanie pozostałości pestycydów – przygotowywanie dokładnych roztworów wzorcowych

Przygotowywanie roztworów wzorcowych do analizy poziomów pozostałości pestycydów

Zadzwoń
Pesticide Residue Testing - Standard Preparation

 

Proces oznaczania pozostałości pestycydów

1.    Przygotowywanie roztworów wzorcowych do wzorcowania

 

1.1 Przygotowywanie podstawowych roztworów wzorcowych

Indywidualne podstawowe roztwory wzorcowe zwykle przygotowuje się w stężeniu 1 mg/ml. Wymaganą ilość czystego referencyjnego roztworu wzorcowego do oznaczania pestycydów (zwykle 10–50 mg) należy odważyć za pomocą wagi o dokładności 4 lub 5 miejsc dziesiętnych, w zależności od metody. Przenieść do odpowiedniej kolby miarowej, rozpuścić w odpowiednim rozpuszczalniku i uzupełnić do wymaganej objętości, aby osiągnąć pożądane stężenie. Oznaczyć kolbę wszystkimi istotnymi informacjami. Ciekłe wzorce referencyjne można dozować wagowo bezpośrednio do rozpuszczalnika. Można również kupić gotowe roztwory wzorcowe do oznaczania pestycydów, jeżeli są one certyfikowane przez producenta lub przez niezależne źródło.

 

1.2  Przygotowywanie pośrednich / roboczych roztworów wzorcowych

Robocze roztwory wzorcowe mają zazwyczaj bardzo niskie stężenia – w zakresie 0,005–0,01 µg/ml. Aby osiągnąć tak niskie stężenia, konieczne może być sporządzenie roztworów pośrednich i dalsze rozcieńczanie w celu uzyskania wymaganego stężenia. W przypadku metody oznaczania wielu różnych pozostałości mieszanych jest kilka roztworów wzorcowych do oznaczania pestycydów. Należy połączyć odpowiednie ilości poszczególnych podstawowych roztworów wzorcowych w celu uzyskania wymaganych stężeń, aby porównać je z badaną próbką.

 

2.    Przygotowywanie ekstraktu próbki

Przygotowanie próbek do analizy pozostałości pestycydów jest złożoną procedurą i zależy od rodzaju próbki, badanych pestycydów i ryzyka zanieczyszczenia krzyżowego. W przypadku złożonego podłoża próbki konieczne jest usunięcie niepożądanych zakłóceń, aby skupić się na zawartości pestycydów. Powszechnie stosowanymi technikami przygotowywania ekstraktu do analizy pozostałości pestycydów są metody QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe – szybka, łatwa, tania, sprawna, wiarygodna i bezpieczna) oraz ASE (Accelerated Solvent Extraction – przyspieszona ekstrakcja za pomocą rozpuszczalnika).

 

3.    Pomiar techniką GC-MS/LC-MS

Próbki są zazwyczaj analizowane techniką chromatografii gazowej (GC) lub wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) w połączeniu ze spektrometrią masową (MS) w celu identyfikacji i analizy ilościowej pestycydów. Pobrane próbki wprowadzane są do analizatora zgodnie z instrukcjami producenta.

 

4.    Ocena i zapis danych

Wyniki z próbki są porównywane z wynikami z roboczego roztworu wzorcowego w celu identyfikacji i analizy ilościowej pestycydów w próbce. Zazwyczaj jest to wykonywane automatycznie przez analizator, który dostarcza wyniki w mg/kg. W celu zachowania zgodności z przepisami dotyczącymi limitów pestycydów ilość każdej pozostałości nie może przekraczać odpowiednich wartości MRL rynku docelowego. Wyniki muszą być w pełni udokumentowane w celu zapewnienia identyfikowalności.

 

 

Wiedza fachowa na temat analizy pozostałości pestycydów

Na całym świecie zarejestrowanych jest obecnie ponad 1000 pestycydów. Pestycydy podlegają rygorystycznym regulacjom. Przepisy i maksymalne poziomy pozostałości (MRL) są jednak różne w poszczególnych regionach na całym świecie. Za określanie wartości MRL (zwanych również tolerancjami) w USA odpowiedzialna jest Agencja Ochrony Środowiska (EPA). W Unii Europejskiej wartości MRL określa Komisja Europejska (KE). Poszczególne poziomy MRL stanowią górną dopuszczalną wartość graniczną określonych pestycydów w produkcie spożywczym lub na jego powierzchni, która jest uznawana za bezpieczną dla konsumentów. Poziomy te ustalane są po przeprowadzeniu rygorystycznej oceny ryzyka.

Dokumenty zawierające wytyczne analityczne dotyczące oznaczania pozostałości pestycydów

W USA i UE wszystkie laboratoria przeprowadzające oficjalne oznaczanie pozostałości pestycydów muszą mieć akredytację zgodności z normą ISO/IEC 17025, która określa ogólne wymogi dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących. Dokumenty zawierające wytyczne koncentrują się również na przygotowywaniu roztworów wzorcowych, podstawowych i roboczych do oznaczania pestycydów (roztworami kalibracyjnymi) oraz zarządzaniu nimi. Określono, że przy przygotowywaniu podstawowych roztworów wzorcowych należy odważyć nie mniej niż 10 mg referencyjnego roztworu wzorcowego za pomocą wagi o dokładności 5 miejsc dziesiętnych (dokument z wytycznymi unijnymi SANTE/11813/2017).

Błędy w procesie przygotowywania roztworów wzorcowych

Dwa największe źródła błędów w laboratorium wynikają z przetwarzania roztworów wzorcowych i działań człowieka. Biorąc pod uwagę ilość czasu poświęcanego przez laboratorium na przetwarzanie roztworów wzorcowych, szacowaną na ponad 60%, środki, które mogą ograniczyć występowanie takich błędów, mogą znacznie zwiększyć ogólną dokładność i wydajność laboratorium. Tradycyjne przygotowywanie roztworu wzorcowego wymaga zastosowania laboratoryjnych kolb miarowych. Chociaż urządzenia i oprogramowanie zapewniły znaczną poprawę w zakresie analizy i przetwarzania danych, proces produkcyjny laboratoryjnych kolb miarowych o dokładności zbliżonej do dzisiejszej nie uległ zmianie w ciągu ostatnich dziesięcioleci. Tradycyjna metoda wolumetryczna jest czasochłonna i podatna na błędy w wielu punktach procesu.

Wolumetryczne przygotowywanie roztworów wzorcowych jest metodą zmienną, wymagającą subiektywnej oceny i obsługi ręcznej.

Wolumetryczne przygotowywanie roztworów wzorcowych jest metodą zmienną, wymagającą subiektywnej oceny i obsługi ręcznej.

Przejście na grawimetryczne przygotowywanie roztworów wzorcowych

Powszechnie uznaje się, że pomiar grawimetryczny jest z natury dokładniejszy niż pomiar wolumetryczny. Pipety i wolumetryczne urządzenia pomiarowe są w rzeczywistości wzorcowane metodami grawimetrycznymi. W systemie całkowicie grawimetrycznym użytkownik określa wymagane stężenie i docelową ilość roztworu. Oprogramowanie systemowe oblicza docelową ilość substancji stałej do dozowania, a następnie, w zależności od faktycznej ilości dozowanej substancji, dostarcza odpowiednią ilość rozcieńczalnika w celu uzyskania niezwykle precyzyjnego stężenia. W systemie dozowania cieczy oprogramowanie oblicza wymaganą ilość rozcieńczalnika na podstawie rzeczywistej ilości dozowanej ręcznie substancji stałej; rezultatem jest nadal bardzo dokładne stężenie. Wdrożenie grawimetrycznego systemu przygotowywania próbek zmniejsza liczbę błędów laboratoryjnych i przypadków niezgodności ze specyfikacją (OOS) nawet o 50 procent, przy jednoczesnym zwiększeniu wydajności laboratorium i zmniejszeniu ilości odpadów.

Grawimetryczne przygotowywanie roztworów wzorcowych eliminuje subiektywność i zmienność.

Grawimetryczne przygotowywanie roztworów wzorcowych eliminuje subiektywność i zmienność.

 

Pesticide residue testing expert

Challanges of pesticide residue testing

Solution for Semi-Automated Reference Standard Preparation

Pesticide Residue Analysis

Pesticide Residue Analysis
Fast and accurate standard preparation

Gravimetric Sample Preparation White Paper

Precision Balances Standard Sample preparation

Publikacje

Publikacje

Powiązane produkty

Często zadawane pytania

Często zadawane pytania dotyczące przygotowywania dokładnych roztworów wzorcowych do oznaczania pozostałości pestycydów

Jaki jest najlepszy sposób na śledzenie wszystkich roztworów wzorcowych, rozpuszczalników i próbek?

Bardzo ważne jest zapewnienie prawidłowego oznakowania wszystkich roztworów wzorcowych, rozpuszczalników i próbek. Drukowanie etykiet jest bardziej wydajne niż ręczne opisywanie ich i pozwala uniknąć błędów przy przepisywaniu. Użycie kodów kreskowych na etykietach jeszcze bardziej przyspiesza proces i dodatkowo zmniejsza ryzyko błędu człowieka.

Wagi METTLER TOLEDO mają różne porty przyłączeniowe, co ułatwia oraz przyspiesza dodanie drukarki i czytnika kodów kreskowych. Procesy obsługi próbek i danych można znacznie uprościć dzięki oprogramowaniu laboratoryjnemu LabX. Kody kreskowe z roztworów wzorcowych, rozpuszczalników i identyfikatorów użytkownika można łatwo wczytywać za pomocą czytników. Oprogramowanie LabX automatycznie drukuje etykiety próbek z kodami kreskowymi. Identyfikatory próbek są wczytywane za pomocą czytnika, a wynik ważenia jest automatycznie bezpiecznie zapisywany wraz z identyfikatorem i wszystkimi stosownymi metadanymi. Próbki są w pełni identyfikowalne. Oprogramowanie LabX może w razie potrzeby przesyłać dane do innych systemów LIMS/ERP.

Pracuję z wieloma różnymi referencyjnymi roztworami wzorcowymi do oznaczania pestycydów i różne partie mają czasem inną czystość. Skąd mieć pewność, że przy obliczaniu stężenia roztworów podstawowych stosowana jest odpowiednia czystość?

Zazwyczaj gdy firma przyjmuje dostawę referencyjnych roztworów wzorcowych, wszystkie istotne dane, w tym czystość, są zapisywane w bazie danych roztworów wzorcowych. Oprogramowanie LabX wykorzystuje odpowiednie dane z bazy danych, a można je wprowadzić automatycznie przez zeskanowanie kodu kreskowego na pojemniku roztworu wzorcowego. Gdy waga ma zainstalowany system automatycznego dozowania cieczy, oprogramowanie LabX używa czystości z bazy danych i rzeczywistej masy dozowanej cieczy, aby automatycznie dozować precyzyjną ilość rozpuszczalnika w celu uzyskania pożądanego stężenia. Dzięki temu nie jest istotne dokładne ważenie roztworu wzorcowego, ponieważ LabX odpowiednio dostosowuje ilość rozpuszczalnika, a stężenie otrzymanego roztworu będzie zgodne z oczekiwaniami.

Oznaczamy pozostałości pestycydów w tytoniu. Czy istnieją jakieś zalecenia dotyczące ważenia roztworów wzorcowych i próbek do tego zastosowania?

Jest kilka wytycznych dotyczących ogólnej procedury. Unijny dokument SANTE/11813/2017 (nr odn. 12.1) zawiera najlepsze praktyki w zakresie ogólnych procedur kontroli jakości na potrzeby analizy pozostałości pestycydów w produktach spożywczych. W przypadku tytoniu wytyczne techniczne dotyczące analizy pozostałości pestycydów w tytoniu i wyrobach tytoniowych zawiera poradnik nr 5 wydany przez Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco (CORESTA). W odniesieniu do ważenia i przygotowywania podstawowych roztworów wzorcowych powinny one być przygotowywane z użyciem nie mniej niż 10 mg „czystego” materiału wzorcowego z zastosowaniem wagi analitycznej o dokładności 5 miejsc dziesiętnych.

Jesteśmy małym/średnim laboratorium badawczym oznaczającym pozostałości pestycydów i musimy spełniać wymagania normy ISO/IEC 17025, aby zapewnić ciągłą akredytację. Jak możecie nam pomóc zapewnić zgodność naszych procesów ważenia z przepisami?

ISO/IEC 17025 jest normą jakości, która deklaruje, że dane laboratorium jest technicznie zdolne do przeprowadzania analiz i zapewniania dokładnych wyników. METTLER TOLEDO może pomóc spełnić wymagania przepisów na kilka różnych sposobów:

GWP® Recommendation

Na podstawie powszechnie uznawanych na całym świecie wytycznych Good Weighing Practice™ METTLER TOLEDO ta bezpłatna usługa pomaga wybrać odpowiednią wagę spełniającą potrzeby konkretnych procesów ważenia.

GWP® Verification

Dzięki dokładnej, opartej na ryzyku analizie zastosowania możemy zaoferować optymalny harmonogram wzorcowania i rutynowego testowania wag zawierającego informacje, jakie testy należy przeprowadzić, kiedy i jakie są zalecane wzorce masy. Dzięki zoptymalizowanemu harmonogramowi testowania można uniknąć zbyt częstego testowania wag oraz uzyskać znaczną oszczędność czasu i redukcję kosztów.

Wagi Excellence

Wagi METTLER TOLEDO Excellence mają wbudowane funkcje zapewnienia jakości, dzięki czemu można mieć pewność, że uzyskiwane wyniki są zawsze poprawne. Inteligentne funkcje, takie jak StatusLight™, LevelControl oraz GWP Approved, pomagają zapewnić prawidłowe wyniki za pierwszym razem dzięki aktywnemu monitorowaniu, czy wszystkie stosowne warunki do poprawnego ważenia są spełnione.

Automatyczne dozowanie proszków i cieczy

Automatyczne dozowanie za pomocą wag analitycznych Excellence umożliwia osiągnięcie poziomu dokładności dozowania niedoścignionego w procesie ręcznym. Rozcieńczanie za pomocą automatycznego dozowania pozwala uniknąć pipetowania i eliminuje błędy związane z procesami pipetowania. Zwiększony poziom dokładności zmniejsza minimalną naważkę wagi i umożliwia użycie mniejszej ilości każdej substancji. Dzięki temu można również uzyskać znaczne oszczędności materiałów.

Oprogramowanie laboratoryjne LabX

Oprogramowanie LabX zapewnia instrukcje SOP krok po kroku na wyświetlaczu wagi oraz przestrzeganie procedur SOP przez wszystkich analityków. Wszystkie dane i obliczenia są obsługiwane automatycznie przez LabX – błędy przepisywania i obliczeń są całkowicie wyeliminowane. Dane są bezpiecznie zapisywane w centralnej bazie danych, co zapewnia pełną identyfikowalność i dokumentację spełniającą wymagania audytów.

Jakiej wagi muszę użyć, aby uzyskać dokładne roztwory wzorcowe?

Każdy pomiar na KAŻDEJ wadze jest obarczony niepewnością. Kluczem do uzyskania dokładnych wyników ważenia jest zrozumienie jej przyczyn. O dokładności wagi nie decyduje dokładność odczytu, lecz powtarzalność wyników. W przypadku ważenia bardzo małych ilości kluczowe znaczenie dla powodzenia ma także dolny limit masy netto używanej wagi. Wartość minimalnej naważki ustalana jest przez serwisanta w miejscu pracy wagi; jest ona niepowtarzalna dla każdej wagi i jej środowiska pracy. Wartości wagowe poniżej minimalnej naważki nie mogą być uznane za dokładne. W zależności od krytyczności zastosowania, do wartości minimalnej naważki zwykle stosuje się współczynnik bezpieczeństwa, aby zapewnić ciągłe ważenie w bezpiecznym zakresie ważenia wagi. Dolna granica bezpiecznego zakresu ważenia jest określana na podstawie minimalnej naważki i wymaganej dokładności procesu.

Pomocą w wyborze wagi, która spełnia wszystkie wymagania danego zastosowania, może być GWP® – globalny standard ważenia METTLER TOLEDO. Poproś specjalistę METTLER TOLEDO o bezpłatną usługę GWP® Recommendation, aby wybrać wagę odpowiednią do zastosowania i sprawdzić, czy istniejąca waga nadaje się do określonego celu.

GWP Recommendation

Codziennie muszę przygotowywać wiele różnych roztworów wzorcowych. Jest to czasochłonne i wymaga dużego wysiłku. Jak zwiększyć wydajność bez uszczerbku na dokładności?

Przechodząc na grawimetryczne przygotowywanie próbek, można faktycznie zwiększyć dokładność roztworów. Wymaganą ilość rozpuszczalnika oblicza się na podstawie faktycznej ilości dozowanej substancji, aby zapewnić bardzo dokładne stężenie. Grawimetryczne przygotowywanie próbek jest również znacznie szybsze niż metody wolumetryczne; jedno z laboratoriów badawczych skróciło przygotowywanie roztworów podstawowych wystarczających na dwa miesiące z 2 tygodni do 2,5 dnia. Można wytwarzać mniejsze ilości roztworów, a więc używać znacznie mniej substancji i rozpuszczalników, co pozwala zmniejszyć koszty i ilość odpadów oraz zminimalizować wpływ utylizacji na środowisko. Rozcieńczanie za pomocą automatycznego dozowania pozwala uniknąć pipetowania i eliminuje błędy związane z procesami pipetowania.

Jeśli stosujesz metody wolumetryczne, rozważ podłączenie drukarki i czytnika kodów kreskowych do wagi. Wykorzystanie kodów kreskowych do identyfikacji referencyjnych roztworów wzorcowych, rozpuszczalników i próbek pozwala zaoszczędzić czas oraz uniknąć błędów. Drukowanie etykiet próbek i protokołów oszczędza czas i pozwala uniknąć błędów przy przepisywaniu.

Przygotowywanie referencyjnych roztworów wzorcowych i próbek rozcieńczających do oznaczania pozostałości pestycydów generuje wiele danych i dokumentów, a wszystko to musi zostać przeniesione do bazy danych w naszym systemie LIMS/ERP. Jak można to zrobić szybciej i sprawniej?

Oprogramowanie laboratoryjne LabX może automatycznie obsłużyć wszystkie dane z analizy pozostałości pestycydów i obliczeń. Dane są bezpiecznie zapisywane w centralnej bazie danych i w razie potrzeby mogą być przekazywane do wewnętrznego systemu zarządzania danymi.