Smeltepunktinstrumenter | METTLER TOLEDO

Smeltepunktapparat

Automatisk fastsettelse av smeltepunkt, kokepunkt, tåkepunkt og slippsmeltepunkt

Et smeltepunktsystem er et analytisk instrument som brukes til å bestemme smeltepunktet til faste krystallinske stoffer. Ved smeltepunktet er det en endring i lystransmisjonen gjennom prøven som automatisk oppdages med METTLER TOLEDO Excellence Melting Point Systems. I tillegg til smeltepunkt tilbyr det allsidige MP80 Excellence Melting Point System automatisk bestemmelse av ytterligere fysiske egenskaper, som kokepunkt, tåkepunkt og slippsmeltepunkt.

Ring for tilbud
View Results ()
Filter ()

Legg til ett eller to andre produkter til sammenligningen

Advantages of the Melting Point Apparatus

Driftstid
Support & Reperasjon
Ytelse
Vedlikehold & Optimering
Overensstemmelse
Kalibrering & Kvalitet
Ekpertise
Trening & Rådgivning

FAQs

Hva er et digitalt smeltepunktapparat?

Et digitalt smeltepunktinstrument bruker en ovn og videokamera. Endringen i lystransmisjon i forhold til ovnstemperatur måles for smeltepunktdeteksjon. Denne smeltepunktmålingen gjøres digitalt, og operatørinnvirkningen er vesentlig redusert. Opptil 6 prøver kan måles samtidig med en nøyaktighet på ned til 0,2 °C og kort oppvarmings- og avkjølingstid. METTLER TOLEDOs smeltepunktmåler er liten i størrelse og passer på alle laboratoriebenker.

Lær mer om smeltepunktmålinger

Hvordan fungerer et digitalt smeltepunktapparat?

Et smeltepunktsystem fra METTLER TOLEDO er illustrert i den skjematiske tegningen under.

Dette systemet er en kombinasjon av en smelteovn og et videokamera.
Smeltepunkt bestemmes ved å varme opp prøven. Smelteovnen brukes til å styre temperaturen under en analyse. Temperaturkontroll og opptak utføres av en digital platinasensor.
Prøven sitter inne i en glasskapillær som settes inn i ovnen. Under oppvarmingen, når smeltingen finner sted, endres lysoverføringen gjennom prøven: Når materialet er fast og opakt, overføres mindre lys gjennom stoffet. Når et materiale er flytende og mer transparent, overføres mer lys. Denne endringen i lystransmisjon kan enkelt bestemmes med et videokamera, noe som gjør dette til en pålitelig måte å oppdage smeltepunktet til et stoff for en helautomatisk smeltepunktbestemmelse.
Alle resultater, måledata og videofiler lagres på smeltepunktenheten, og en labrapport kan opprettes helt automatisk.

Hvilke prøver kan måles med et digitalt smeltepunktapparat?

Bestemmelse av smeltepunkt kan utføres på prøver av krystallinsk pulver. Prøven som undersøkes må være helt tørr, homogen og i pulverform. Fuktige prøver må tørkes først. Grove krystallinske prøver og ikke-homogene prøver må finmales i en mørtel.

Hva består en tilbehørseske for smeltepunktmåling av?

Under prøveopparbeidelse males et tørt pulvermateriale i en morter og fylles opp i kapillærrørene, som deretter settes inn i smelteovnen. Tilbehørsesken for smeltepunktmåling fra METTLER TOLEDO inneholder alt du trenger for opparbeiding av nøyaktige og reproduserbare prøver.

Tilbehørsesken for smeltepunktmåling er en del av standardleveransen for MP90, og den er anbefalt som tilbehør til MP55-, MP70- og MP80-instrumentene.

Tilbehørseskene for smeltepunktmåling er tilgjengelige med standardstoffer og USP-referansestoffer. Tilbehørsesken for smeltepunktmåling inneholder to sett med 150 smelterørkapillærrør, tre METTLER TOLEDO-smeltepunktreferansestoffer eller USP-smeltepunktreferansestandarder, en agatmorter og støter, pinsett, en spatel og fem verktøy for fylling av kapillærrør (bilde 1):

Hvordan kalibreres og justeres et digitalt smeltepunktapparat?

Hvis vi vil være sikker på at smeltepunktanalysatoren leverer riktige resultater, må vi verifisere dens målenøyaktighet. Ettersom det ikke er mulig å måle prøvetemperaturen direkte ved bruk av et sertifisert termometer, måles temperaturnøyaktigheten ved bruk av referansestoffer; helst med sertifiserte temperaturverdier. Deretter kan vi sammenligne de nominelle verdiene inkludert toleransene med de faktiske, målte verdiene.

Hvis kalibreringen mislykkes, noe som betyr at de målte temperaturverdiene ikke samsvarer med det sertifiserte, nominelle verdiområdet til de respektive referansestoffene, må instrumentet justeres.

Instrumentet må justeres med minst to referansestoffer som omfatter hele det nødvendige smelteområdet. Kalibreringen må utføres med smeltepunktet for minst ett referansestoff innenfor det nødvendige temperaturområdet. Den nye justeringen må kontrolleres med et annet referansestoff enn det som ble brukt til justeringen.

Vi anbefaler på det sterkeste at du bruker METTLER TOLEDOs smeltepunktstandarder til kalibrering og justering av METTLER TOLEDOs smeltepunktsinstrumenter. Hvert smeltepunktreferansestoff leveres med et sertifikat, og både nominelt farmakopesmeltepunkt og termodynamisk smeltepunkt er oppgitt på etiketten. Stoffene identifiseres på sikker måte gjennom to strekkoder på fyllekoden og lotnummeret.

METTLER TOLEDO tilbyr også en ytelsesverifiseringspakke for smeltepunkt, MP VPac™, og denne inneholder forhåndsfylte, forseglede kapillærrør til bruk under instrumentverifisering.

Hvor mye stoff må jeg fylle i kapillærrøret? Hvordan sjekker jeg fyllehøyden?

Nøkkelen til gode resultater er nøye og presis prøveopparbeiding. Opparbeid prøvene slik at mengden substans er den samme i alle kapillærrør. Små mengdeforskjeller kan føre til avvik i de målte smeltepunkttemperaturene.

Sjekk fyllehøyden i kapillærrørene ved å bruke de oppmerkede linjene på opparbeidingsverktøyet for smeltepunktprøven. Overhold den optimale fyllehøyden på 3 mm for å oppnå nøyaktige målinger.

Verktøyet for prøvepreparering tilbyr mange muligheter for å sjekke fyllehøyden til stoffet. Se fig. 1 for et eksempel på estimering av ulike fyllhøyder. For å oppnå de beste resultatene er det viktig at det smeltede stoffet dekker hullene for detektering av lysoverføring.

Fig. 1: Verktøy for prøveopparbeiding: Merker for fyllehøyde
Fig. 1: Verktøy for prøveopparbeiding: Merker for fyllehøyde

 

 

Does the METTLER TOLEDO Excellence Melting Point Systems support compliance with regulations for melting point determination such as Ph.Eur 2.2.14, USP chapter <741>, Japanese Pharmacopeia 2,60?

METTLER TOLEDOs smeltepunktinstrumenter er i fullstendig samsvar med de fleste offisielle standarder for bestemmelse av smeltepunkt: 

  • Amerikansk farmakope USP <741>
  • Japansk farmakope JP 2.60
  • Europeisk farmakope Ph.Eur. 2.2.14 og 2.2.60
  • Kinesisk farmakope ChP 0612
  • Internasjonal farmakope WHO 1.2.1
  • ASTM D1519
  • Japansk industristandard JIS K0064 og K4101


For detaljert informasjon om Excellence Melting Point-systemer relatert til internasjonale normer og standarder, besøk www.mt.com/MPDP-norms

Støtter METTLER TOLEDOs smeltepunktapparat samsvar med 21 CFR del 11?

Excellence Melting Point-apparatet kan kobles til METTLER TOLEDOs LabX laboratorie-PC-programvare for analytiske instrumenter og vekter. Denne robuste programvaren driver smeltepunktsystemet med automatisert datahåndtering, høy prosesssikkerhet og full SOP-veiledning.
LabX muliggjør full integrering av analytiske data i andre laboratoriesystemer som LIMS og ERP, noe som kan hjelpe laboratoriet ditt med å samsvare med regelverket og være klar for revisjon. LabX gir full støtte i form av programvarevalidering og samsvar, inkludert 21CFR del 11, EU GMP-tillegg 11 og ISO 17025.

Hva er farmakopekravene for bestemmelse av smeltepunkt?

Rask oversikt over farmakopekravene for bestemmelse av smeltepunkt inkluderer: 

Bruk kapillærrør med en ytre diameter på 1,3–1,8 mm og en veggtykkelse på 0,1–0,2 mm. Påfør en konstant oppvarmingshastighet på 1 °C/min. Med mindre noe annet er oppgitt, blir temperaturen på slutten av smeltingen registreret ved punkt C når det ikke er mer fast stoff igjen (tilsvarer det klare punktet). farmakopeer slik som den amerikanske farmakopeen (USP) krever bestemmelse av smelteområdet, der punkt A (tilsvarer kollapspunktet) og C brukes til bestemmelse av temperatur. Den registrerte temperaturen representerer temperaturen til oppvarmingsstativet, som kan være et oljebad eller en metallblokk, der termokoblingen er plassert.

Lær mer om hvordan du oppnår samsvar med lokale og internasjonale farmakopeer for smeltepunktbestemmelse

Er det mulig å utføre andre målinger enn bestemmelse av smeltepunkt på METTLER TOLEDOs smeltepunktinstrumenter?

Alle smeltepunktinstrumenter kan også måle smelteområdet. Instrumentmodellene MP55 og MP80 kan brukes til diverse oppgaver. MP55 kan brukes til bestemmelse av smelte- og slip-smeltepunkt. MP80 kan også brukes til bestemmelse av kokepunkt, tåkepunkt og slip-smeltepunkt.

Nærmere bestemt kan METTLER TOLEDOs MP55- og MP80-smeltepunktsystemer brukes til å utføre følgende prosesser:

Tåkepunktmåling
MP80 fungerer som et automatisk kokepunktapparat, som fungerer etter følgende måleprinsipp: Ved bestemmelse av kokepunktet, som er den temperaturen der en faseovergang fra væske til gass finner sted, pipetteres omtrent 100 µl opp i et glassrør. Et mindre kokepunktkapillærrør settes deretter inn i det fylte røret for å forhindre superoppheting av væsken, noe som vil føre til kokeforsinkelse og gi opphav til unøyaktige avlesninger. Prøven settes deretter inn i kokepunktinstrumentet, og metoden startes. Temperaturen stiger, og gassbobler dannes i væsken og stiger til overflaten. Disse stigende boblene reflekterer lyset fra den innebygde lyskilden og detekteres individuelt. Boblefrekvensen måles og brukes som grunnlag for bestemmelsen av kokepunkt. Omgivelsestrykket måles med et innebygd, kalibrert manometer, og kompensering til trykk ved havnivå beregnes automatisk og anvendes på resultatet.  

Tåkepunktmåling:
MP80 fungerer som et automatisk tåkepunktapparat, som fungerer etter følgende måleprinsipp: Uklarhetspunktet til en løsning tilsvarer temperaturen over hvilken prøven blir grumset. Bestemmelse av tåkepunktet utføres vanligvis med en 1 %-vektfortynning av stoffet som skal undersøkes, i vann. Omtrent 100 µl prøve pipetteres inn i et glassrør og settes inn i tåkepunkttesteren. Løsningen som undersøkes er gjennomsiktig når eksperimentet starter, og når tåkepunktet oppnås, blir løsningen turbid. Denne turbiditeten overvåkes via detektering av lysoverføring – jo høyere temperaturen over tåkepunktet er, dess mer turbid blir prøven og dess mindre lys blir overført gjennom løsningen. Automatisk detektering av lysoverføring ved bruk av videokamera er nøkkelen til å oppnå repeterbare og pålitelige tåkepunktresultater.

Slipsmeltepunktmåling:
MP55 og MP80 fungerer som et automatisk instrument for bestemmelse av slippsmeltepunkt, som fungerer etter følgende måleprinsipp: For bestemmelse av slippsmeltepunkt av f.eks. lipider, oljer og vokser, senkes et innerkapillærrør for slippsmeltepunkt, som inneholder en prøvesøyle, ned i vann, og varmes deretter opp ved en bestemt hastighet. Når prøven når en temperatur der søylen med lipider begynner å stige i innerkapillærrøret som følge av en kombinasjon av oppdrift og at søylens utvendige overflate smelter, registreres denne temperaturen som slippsmeltepunktet. Slip-smeltetemperaturen til stoffet evalueres via digital bildeanalyse. Når stoffsøylen begynner å bevege seg oppover, bestemmer bildebehandlingsalgoritmen slippsmeltepunktet helt automatisk.