Gratis guide "Grunnprinsipper for titrering"
Know How
Guide

Grunnprinsipper for titrering – En svært vanlig kvantitativ, analytisk metode

Know How
Guide

Titrering er en analytisk metode som tillater kvantitativ bestemmelse av et spesifikt stoff oppløst i en prøve. Med denne håndboken vil du lære mer enn bare definisjonen av titrering.

Dette heftet er ment som en første innføring i teori og praksis for titrering.
Dette heftet er ment som en første innføring i teori og praksis for titrering.

Denne håndboken fokuserer på å gi en oversiktlig innføring i titrering.

Den presenterer grunnleggende kunnskap som er nødvendig for å forstå titrering, illustrerer forskjellige typer titrering og forklarer evalueringsprinsipper. Hovedfokuset er å levere all informasjon som er nødvendig for å utføre titrering riktig på en måte som gir pålitelige data. I tillegg gis også en kort, innledende forklaring på kjemi som er relevant for titrering.

Denne håndboken dekker følgende emner og mer:

  • Definisjon av titrering
  • Titreringsteori
  • Automatiserte titratorer
  • Kvalitetsstyring innen titrering
  • Bestemmelse av titer
  • Kjemisk bakgrunn (mol, reaksjonsstøkiometri osv.)
  • Ordliste (titrering, titer, titrant, indikasjon, analytt osv.)
Last ned håndboken for å lære alt det grunnleggende om titrering. Du vil finne verdifull grunnleggende informasjon om denne vanlige metoden.

1. Definisjon av titrering

Titrering er en analytisk metode som tillater kvantitativ bestemmelse av et spesifikt stoff (analytt) oppløst i en prøve. Metoden er basert på en komplett kjemisk reaksjon mellom analytten og en reagens (titrant) av kjent konsentrasjon som tilføres prøven. Et velkjent eksempel er titrering av eddiksyre (CH3COOH) i eddik med natriumhydroksid (NaOH):

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analytt        Reagens        Reaksjonsprodukter

 

Titranten tilsettes til reaksjonen er fullført. Avslutningen av titreringen må være lett observerbar for å være egnet for fastsettelse. Det betyr at reaksjonen må overvåkes (indikeres) med en egnet teknikk, f.eks. potensiometri (potensialmåling med en sensor) eller med fargeindikatorer.
Målingen av dispensert titrantvolum gjør det mulig å beregne analyttinnholdet basert på den kjemiske reaksjonens støkiometri. Reaksjonen i en titrering må være rask, fullstendig, entydig og observerbar.

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

2. Historisk utvikling

Den klassiske måten

Titrering er en klassisk og mye brukt analyseteknikk. Opprinnelig ble den utført ved å tilsette titranten med en gradert glassylinder (byrette). Tilsetningen av titrant ble regulert manuelt med en kran. En fargeendring indikerte slutten på titreringsreaksjonen (sluttpunktet). Først ble det bare foretatt titreringer som viste en vesentlig fargeendring når sluttpunktet ble nådd. Senere titreringer ble kunstig farget med et indikatorfargestoff. Presisjonen man oppnådde var først og fremst avhengig av kjemikerens dyktighet, og særlig av kjemikerens evne til å oppfatte ulike farger.

Den moderne måten

Det har vært en betydelig utvikling innen titrering: Manuelle og motoriserte stempelbyretter tillater nøyaktig og repeterbar tilsetting av titrant. Potensiometriske sensorer har erstattet fargeindikatorene, og oppnår dermed resultater med høyere presisjon og nøyaktighet. Grafisk plotting av potensial versus titrantvolum og matematisk evaluering av resulterende titreringskurve gir mulighet for mer eksakte konklusjoner for reaksjonen enn fargeendringen ved sluttpunktet. Med mikroprosessorer kan titreringen kontrolleres og evalueres automatisk. Dette representerer et viktig skritt fremover mot fullstendig automasjon.

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

3. Titreringsteori

3.1. Typer kjemiske reaksjoner

Det er flere ulike typer kjemiske reaksjoner som viser endringer som kan oppdages og dermed brukes for analyse ved titrering. Disse kategoriene er gitt nedenfor med en eksempelreaksjon og noen typiske applikasjoner:

Syre/base-reaksjoner:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Eksempler: Syreinnhold i vin, melk, ketchup Innhold av HCl, HNO3, H2SO4.

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

 

3.2. Tilsetting av titrant
3.3. Indikasjonsprinsipper
3.4. Sluttpunkttitreringer – Ekvivalenspunkttitreringer
3.5. Bruksområder
3.6. Fordelene med titrering

4. Automatiserte titratorer

4.1. Definisjon

En titrator er et instrument som tillater automatisering av alle operasjoner involvert i titrering: tilsetting av titrant, overvåking av reaksjonen (signalregistrering), gjenkjenning av endepunktet, datalagring, beregning og lagring av resultater.

4.2. Virkemåte for automatiserte titratorer

Automatiserte titratorer følger en definert operasjonssekvens. Denne sekvensen er i utgangspunktet den samme for alle ulike modeller og merkevarer. Denne sekvensen utføres og gjentas flere ganger, til sluttpunktet eller ekvivalenspunktet for titreringsreaksjonen er nådd (titreringssyklus).

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

 

4.3. Tilsetting av titrant
4.4. Registrering av målt verdi
4.5. Evalueringsprinsipper

 

5. Hvordan oppnå best mulig titreringsresultater.

Hovedmålet for enhver analyse er å få nøyaktige og presise resultater på kortest mulig tid. Det å forsømme selv den minste detalj kan ha en enorm innvirkning på det endelige resultatets pålitelighet og kvalitet. Dette kapitlet omhandler noen av de viktigste faktorene som påvirker titreringsresultater, og gir et innblikk i hvordan det er mulig å eliminere noen av de mer vanlige feilene.

Kvalitetsstyring innen titrering

Kvalitetsstyring har blitt et relevant emne for brukere av analytiske instrumenter. Dette er hovedsakelig basert på dokumentasjon av de påviste tekniske spesifikasjonene, målingene og de analytiske metodene som benyttes. Dokumentasjonen representerer grunnleggende informasjon for hvert kvalitetsstyringssystem, og er typisk påkrevd ved periodisk revisjon.

Hvorfor kvalitetssikring?

  • Kunden krever riktige resultater med hensyn til f.eks. nøyaktighet, presisjon og reproduserbarhet.
  • Farmasøytiske selskaper og offentlige organisasjoner (f.eks. FDA, EPA) krever sporbarhet for resultatene og kvalifisering av instrumentene.

Begge kan oppnås ved fullstendig dokumentasjon av resultater, samsvar med tekniske spesifikasjoner og metodekontroll. Dokumentasjonsprosedyren for analytisk arbeid i laboratoriet er regulert av styringssystemet som benyttes (f.eks. GLP). Bevis på tekniske spesifikasjoner dokumenteres i sertifiseringsprosedyren, og spesifikke analytiske metoder må testes for å oppnå riktig resultat – med andre ord må metodene valideres. Sist men ikke minst må instrumentet vedlikeholdes over hele levetiden for å garantere fortsatt riktige resultater. Disse individuelle områdene omfatter følgende:

GLP (Good Laboratory Practice):

Kvaliteten på planlegging, utførelse, kontroll og rapportering av laboratoriearbeidet

Sertifisering:

Kvaliteten på instrumentet og de målte verdiene som registreres av dette instrumentet

Validering:

Kvaliteten på den analytiske metoden og dermed på oppnådde resultater

Kvalifisering:

Kvalitetskontroll over hele instrumentets levetid

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

 

5.1. Nøyaktighet, presisjon og riktighet
5.2. Feiltyper
5.3. Den beste metoden for jobben
5.4. Reagenshåndtering
5.5. Sensorhåndtering og vedlikehold
5.6. Effekten av temperatur på resultatene
5.7. Stell og vedlikehold av instrumentet
5,8. Prøvehåndtering
5.9. Sammendrag

6. Kjemisk bakgrunnsinformasjon

I følgende kapitler gis en kort introduksjon til kjemiske parametere som er relevante for titreringsanalyse. Mer informasjon om kjemiske reaksjoner finnes i «Grunnprinsipper for titrering» (ME-704153A).

6.1. Mol-enheten

I kjemiske beregninger benyttes bestemte enheter til å beskrive en reaksjon. Dette er nødvendig fordi antall atomer, molekyler eller ioner i 1 g prøve kan være ~ 1020. Dette betyr at 1 atom veier ca. 10-20 g, et antall med 20 desimaler, dvs. et nummer på det tjuende tallet etter kommaet! Dermed trenger kjemiske beregninger mer praktiske enheter til å beregne mengden av reagenser og produkt involvert i en reaksjon.

Grunnenheter for kjemiske beregninger er tilknyttet grunnmengden «mengde substans» og dens grunnenhet «mol» i det internasjonale enhetssystemet (SI-systemet). Disse begrepene er definert med IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) som styrende organ.

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

 

6.2. Reaksjonens støkiometri
6.3. Konsentrasjonen av en titrant
6.4. Kjemi i titrering
6.5. Vannets ioneprodukt
6.6. Styrken til syrer og baser
6.7. Syrer og baser i ikke-vandige løsemidler

7. Ordliste

Titrering, Titrant, Primærstandard, Indikasjon, Slutt av titrering, Ekvivalenspunkt, Analytt, Standardisering, Støkiometri

 

... finn ut mer i håndboken Grunnprinsipper for titrering

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.