Guide til fuktighetsanalyse

Fuktighetsbestemmelser må utføres pålitelig og raskt slik at eventuelle inngrep i produksjonsprosessen kan gjøres raskt for å unngå avbrudd. En rask og nøyaktig måte å bestemme fuktighet på er termogravimetrisk måling ved bruk av en halogen fuktighetsanalysator: prøven veies og varmes opp med en infrarød radiator (halogenlampe). Vekttapet registreres kontinuerlig, og tørking avsluttes når et definert kriterium er nådd. Fuktighetsinnholdet beregnes automatisk ut fra vektforskjellen.

Halogen fuktighetsanalysatoren fungerer etter termogravimetrisk prinsipp, dvs. prøvens startvekt registreres, deretter tørkes den med en halogen radiator mens en integrert vekt kontinuerlig registrerer prøvevekten. Det totale vekttapet tolkes som fuktighetsinnholdet. Tørking med halogenradiatoren er en videreutvikling av infrarød tørkemetode. Varmeelementet består av et glassrør fylt med halogengass. Siden massen til halogenradiatoren er svært lav sammenlignet med en konvensjonell infrarød radiator, kan maksimal varmeeffekt oppnås raskt og enestående kontroll oppnås. Kombinert med jevn fordeling av varmestrålingen over hele prøveflaten er dette uunnværlig for å oppnå repeterbare resultater.

I motsetning til tradisjonell ovn hvor prøven varmes opp ved konveksjon og tørkes over lang tid, absorberer prøven i halogen fuktighetsanalysatoren infrarød stråling (varmestråling) fra halogenlampen, og varmes derfor opp svært raskt.

Siden fuktighetsmåling med fuktighetsanalysatoren er basert på en høypresis veiingsprosess, er nøyaktighet og repeterbarhet tett knyttet til instrumentets plassering. For å sikre at din fuktighetsanalysator fungerer under best mulige forhold, vennligst følg retningslinjene nevnt i dokumentet ovenfor.

For å sikre presise måleresultater bør følgende informasjon om pleie, kalibreringsintervaller og vedlikehold følges:

• Ved regelmessig kalibrering (testing) og om nødvendig justering av varmeelementet, sikrer du jevn og reproduserbar varmeeffekt gjennom hele instrumentets levetid. Vi anbefaler derfor at du definerer testintervaller for testing av veieenheten og varmeelementet (avhengig av risiko).
• For å sikre kvalitetsfuktighetsresultater til enhver tid tilbyr METTLER TOLEDO SmartCal™. Dette unike temperaturfølsomme stoffet med kjent fuktighetsinnhold brukes i en enkelt test for raskt og enkelt å verifisere instrumentets totale funksjonalitet. SmartCal-testen er basert på en vanlig måling med en fuktighetsanalysator. Se SmartCal brukerveiledning for mer informasjon: SmartCal Fuktighetsanalysator Teststoff Brukerveiledning
  
• Årlig vedlikehold utført av METTLER TOLEDOs serviceteam vil garantere kvalitet, målenøyaktighet og verdibevaring for din halogen fuktighetsanalysator.

Korrekt forberedelse av prøver etter at de er tatt, er også nøkkelen til repeterbare og pålitelige resultater.

• Sørg for jevn granulering (partikkelstørrelse).
• Om nødvendig, øk prøveoverflaten ved å bryte opp prøven.
• Dette sikrer en bedre og raskere frigjøring av fuktighet under tørking (raskere diffusjon av fuktighet til overflaten).
• Prøven skal ikke varmes opp på dette stadiet, da dette vil føre til at fuktighet går tapt under forberedelsene.
• Maskinell knusing kan utføres, for eksempel ved bruk av morter, kvern (vannkjølt), eller enkelt ved kutting.

Det finnes ofte lovpålagte krav, standarder som vanligvis brukes i handelen eller interne bedriftsinstrukser for stoffer, som definerer metoden for bestemmelse av fuktighetsinnhold. Ovnsmetoden (tap ved tørking) eller Karl Fischer-titrering brukes vanligvis som referanseprosedyre. I slike tilfeller er målet å oppnå samme resultater med halogenfuktighetsanalysatoren som med referanseprosedyren (eller at avviket fra referanseverdien er kjent og reproduserbart). For å oppnå dette må innstillingsparametere justeres, som tørketemperatur, tørkeprogram og prøvevekt, samt håndteringen av prøven. Dette kalles metodeutvikling hvor de nevnte parameterne beskriver en metode.

Visse prøver krever en spesiell prosedyre for rask og korrekt bestemmelse av fuktighet. Denne seksjonen inneholder informasjon om hvordan du kan arbeide med slike prøver for å optimalisere fuktighetsbestemmelsen.

Flytende og svært fuktige prøver:

• Bruk glassfiberfilteret.
• Nullstill filteret med prøvepannen og legg deretter prøven på det.
• Rask tørking egner seg for prøver med svært høyt fuktighetsinnhold (> 30%).
• I denne prosessen overskrides måletemperaturen med 40 % i 3 minutter for å akselerere måleprosessen.
• Trinnvis tørking kan brukes som et alternativ til rask tørking. Her kan varigheten av temperaturøkningen og temperaturen velges fritt.

Ulike måleprosesser er utviklet for bestemmelse av fuktighetsinnhold. Tabellen nedenfor viser et utvalg av typiske måleteknologier, og beskriver fordelene og ulempene ved disse prosedyrene.

Fuktighet (fuktighetsinnhold): I termogravimetriske prosesser inkluderer fuktigheten i et materiale alle stoffer som fordamper under oppvarming og dermed bidrar til materialets vekttap. Ved siden av vann kan dette også inkludere alkohol eller nedbrytningsprodukter. Ved bruk av termogravimetriske målemetoder (tørking med infrarødt, halogen, mikrobølger eller ovner) skilles det ikke mellom vann og svært flyktige komponenter.

Tørkeovnsprosedyre: Termogravimetrisk metode for å bestemme fuktighetsinnholdet i en prøve. Denne prøven tørkes i ovnen i en definert tidsperiode ved konstant temperatur. Fuktighetsprosenten bestemmes ut fra vektforskjellen før og etter tørking. Av historiske grunner inngår denne prosedyren ofte i lovgivning (matforskrifter, USP osv.).