Punto de fusión Excellence

1. ¿Qué es un aparato digital de punto de fusión?
2. ¿Cómo funciona un aparato digital de punto de fusión?
3. ¿Qué tipos de muestras se pueden medir con un aparato digital de punto de fusión?
4. ¿De qué se compone la caja de accesorios del punto de fusión?
5. ¿Cómo calibra y ajusta un aparato digital de punto de fusión?
6. ¿Cuánta sustancia necesito para llenar el capilar? ¿Cómo puedo comprobar la altura de llenado?
7. ¿El aparato de punto de fusión de METTLER TOLEDO es compatible con el cumplimiento de normativas de determinación del punto de fusión como Ph. Eur. 2.2.14, capítulo sobre USP <741>o la Farmacopea japonesa 2.60?
8. ¿El aparato de punto de fusión de METTLER TOLEDO permite cumplir con la normativa 21 CFR Parte 11?
9. ¿Cuáles son los requisitos de determinación del punto de fusión de la farmacopea?
10. ¿Se pueden llevar a cabo otras aplicaciones distintas a la determinación del punto de fusión en los instrumentos de punto de fusión de METTLER TOLEDO?

¿Qué es un aparato digital de punto de fusión?

Un instrumento digital de punto de fusión usa un horno y una cámara de vídeo para medir el cambio en la transmisión de luz en relación con la temperatura medida del horno para detectar el punto de fusión.

Esta medición del punto de fusión se lleva a cabo de forma digital, de modo que reduce la influencia del operario de manera significativa. Se pueden medir hasta seis muestras de forma simultánea con una exactitud de un mínimo de 0,2 °C y tiempos cortos de calentamiento y enfriamiento.

Gracias a su tamaño compacto, el medidor de punto de fusión de METTLER TOLEDO se adapta bien a cualquier mesa de laboratorio.

¿Cómo funciona un aparato digital de punto de fusión?

En el siguiente diagrama esquemático se presenta un sistema de punto de fusión de METTLER TOLEDO.

Este sistema es una combinación de horno y cámara de vídeo.

El punto de fusión se determina al calentar la muestra. El horno se usa para controlar la temperatura durante un análisis. El control y el registro de la temperatura están asegurados gracias a un sensor de temperatura digital de platino.

La muestra se coloca en el interior de un capilar de vidrio que se introduce en el horno. Durante el calentamiento, cuando se produce la fusión, la transmisión de luz a través de la muestra cambia: cuando el material es sólido y opaco, se transmite menos luz a través de la sustancia. Cuando un material es líquido y más transparente, se transmite más luz. Este cambio en la transmisión de luz se puede determinar fácilmente con una cámara de vídeo y, por tanto, es una forma fiable de detectar el punto de fusión de una sustancia.

Esto, en pocas palabras, es lo que se necesita para realizar una determinación completamente automática del punto de fusión.

Todos los resultados, datos de medición y archivos de vídeo se almacenan automáticamente en el dispositivo de punto de fusión, y se pueden generar informes de laboratorio de forma completamente automática.

¿Qué tipos de muestras se pueden medir con un aparato digital de punto de fusión?

La determinación del punto de fusión se puede realizar en muestras de materiales cristalinos en polvo.

¿De qué se compone la caja de accesorios del punto de fusión?

Para la preparación de la muestra, se tritura una sustancia pulverulenta seca en un mortero y se introduce en los capilares, que se colocan en el horno. La caja de accesorios de punto de fusión de METTLER TOLEDO contiene todo lo que se necesita para una preparación de la muestra exacta y reproducible.

La caja de accesorios del punto de fusión forma parte de la entrega estándar del modelo MP90 y es un accesorio opcional recomendado encarecidamente para los instrumentos MP55, MP70 y MP80.

Las cajas de accesorios de punto de fusión están disponibles con sustancias de referencia estándares o con certificación USP. La caja de accesorios de punto de fusión contiene dos conjuntos de 150 capilares de punto de fusión cada uno, tres sustancias de referencia de punto de fusión estándares o con certificación USP de METTLER TOLEDO, un mortero de ágata con una maja, pinzas, una espátula y 5 herramientas de relleno de capilares (ilustración 1):

¿Cómo calibra y ajusta un aparato digital de punto de fusión?

Si queremos asegurarnos de que el analizador de punto de fusión proporcione los resultados correctos, debemos verificar la exactitud de la medición. Como no se puede medir la temperatura de la muestra directamente mediante un termómetro certificado, la exactitud de la temperatura se mide mediante sustancias de referencia, preferentemente con valores de temperatura certificados. De este modo, podemos comparar los valores nominales, incluidas las tolerancias, con los valores medidos reales.

Si se produce un error en la calibración, es decir, si los valores de temperatura medidos no coinciden con el intervalo de los valores nominales certificados de las respectivas sustancias de referencia, debemos ajustar el instrumento.

El instrumento se debe ajustar con al menos dos sustancias de referencia que comprendan todo el intervalo de fusión requerido. La calibración se debe realizar con al menos el punto de fusión de una sustancia de referencia que se encuentre en el intervalo de temperatura requerido. El nuevo ajuste se debe comprobar con una sustancia de referencia diferente que la que se usa para el ajuste.

Recomendamos encarecidamente que use los estándares de punto de fusión de METTLER TOLEDO para la calibración y el ajuste de los instrumentos MP Excellence. Cada sustancia de referencia del punto de fusión incluye un certificado y puntos de fusión nominales tanto de la farmacopea como termodinámicos escritos en la etiqueta. Las sustancias están identificadas con seguridad mediante dos códigos de barras que muestras el código de llenado y el número de lote.

La siguiente tabla proporciona una visión general de las sustancias de referencia de METTLER TOLEDO:

Además, METTLER TOLEDO ofrece un paquete de verificación del rendimiento del punto de fusión, llamado MP VPac™, que contiene capilares llenados y sellados previamente para su uso en la verificación del instrumento.

¿Cuánta sustancia necesito para llenar el capilar? ¿Cómo puedo comprobar la altura de llenado?

La clave para obtener buenos resultados consiste en la preparación cuidadosa y exacta de las muestras. Debe preparar las muestras de forma que la cantidad de sustancia sea la misma en todos los capilares. Si las cantidades difieren mínimamente, esto podría dar lugar desviaciones en las temperaturas del punto de fusión medido.

Compruebe la altura de llenado del capilar mediante las líneas marcadas en la herramienta de preparación de la muestra del punto de fusión. Para obtener medidas exactas, la altura de llenado óptima es de 3 mm.

La herramienta de preparación de la muestra ofrece muchas posibilidades para comprobar la altura de llenado de su sustancia. Observe la figura 1 para estimar las distintas alturas de llenado.
Para obtener los mejores resultados, es importante que la sustancia fundida cubra los agujeros para detectar la transmisión de luz.

¿El aparato de punto de fusión de METTLER TOLEDO es compatible con el cumplimiento de normativas de determinación del punto de fusión como Ph. Eur. 2.2.14, capítulo sobre USP <741>o la Farmacopea japonesa 2.60?

Los instrumentos de punto de fusión de METTLER TOLEDO cumplen totalmente los siguientes estándares de determinación del punto de fusión:

• Farmacopea de Estados Unidos (USP) <741>
• Farmacopea japonesa (JP) 2.60
• Farmacopea Europea (Ph.Eur.) 2.2.14 y 2.2.60
• Farmacopea china (ChP) ChP 0612
• Farmacopea internacional (OMS) WHO 1.2.1
• ASTM D1519
• Estándares industriales japoneses JIS K0064 y K4101
• y muchos más.

Para obtener información detallada sobre las normas y los estándares, visite

www.mt.com/MPDP-norms

¿El aparato de punto de fusión de METTLER TOLEDO permite cumplir con la normativa 21 CFR Parte 11?

El software de laboratorio PC LabX® de METTLER TOLEDO para balanzas e instrumentos analíticos aporta al sistema de punto de fusión de METTLER TOLEDO manipulación automatizada de los datos, alta seguridad de los procesos y completas instrucciones PNT.

LabX es la solución definitiva para integrar por completo el flujo de datos en otros sistemas de laboratorio como LIMS y ERP, y permite que el laboratorio cumpla con las normativas y esté preparado para auditorías. LabX le ayuda con la validación del software y la conformidad normativa, incluidos los estándares 21 CFR Parte 11, GMP de la UE anexo 11 e ISO 17025.

¿Cuáles son los requisitos de determinación del punto de fusión de la farmacopea?

Los requisitos de determinación del punto de fusión de la farmacopea de un vistazo:

Use capilares con diámetros exteriores de entre 1,3 y 1,8 mm y grosor de las paredes de entre 0,1 y 0,2 mm. Aplique una velocidad de calentamiento constante de 1 °C/min. Si no se indica de otro modo, en la mayoría de las farmacopeas, la temperatura al final de la fusión se registra en el punto C, cuando no queda nada de sustancia sólida (correspondiente al punto de claridad). Las farmacopeas como la Farmacopea de Estados Unidos (USP) requieren la determinación del intervalo de fusión, en el que los puntos A (correspondiente al punto de colapso) y C se usan para determinar la temperatura. La temperatura registrada representa la temperatura del medio de calentamiento, que puede tratarse de un baño de aceite o un bloque de metal, en el que se coloca el termopar.

¿Se pueden llevar a cabo otras aplicaciones distintas a la determinación del punto de fusión en los instrumentos de punto de fusión de METTLER TOLEDO?

Todos los instrumentos MP pueden medir el intervalo de fusión. Los modelos de instrumento MP55 y MP80 se pueden usar para varias tareas. Con el modelo MP55, se pueden determinar los puntos de fusión y fusión por deslizamiento. Con el modelo MP80, la aplicación del punto de fusión se amplía a los puntos de ebullición, opacidad y fusión por deslizamiento.

Los sistemas de punto de fusión MP55 y MP80 de METTLER TOLEDO ofrecen la posibilidad de realizar las siguientes aplicaciones:

Medición del punto de ebullición:

El modelo MP80 actúa como aparato automático de punto de ebullición de acuerdo con el siguiente principio de medición: para determinar el punto de ebullición, que consiste en la temperatura en la que se produce una transición de fase de líquido a gas, se pipetean aproximadamente 100 µl de muestra en un tubo de vidrio. A continuación, se inserta un capilar de punto de ebullición más pequeño en el tubo lleno para evitar el sobrecalentamiento del líquido, lo que induciría un retardo en la ebullición y daría lugar a lecturas inexactas. Seguidamente, la muestra se inserta en el instrumento de punto de ebullición y se inicia el método. La temperatura aumenta y se forman burbujas de gas dentro del líquido que escapan a la superficie. Estas burbujas ascendentes reflejan la luz de la fuente de luz incorporada y se detectan por separado. Se mide la frecuencia de estas y se usa como base para la determinación del punto de ebullición. Esta se mide con un barómetro calibrado integrado. La compensación de la presión al nivel del mar se calcula automáticamente y se aplica a los resultados.

Medición del punto de opacidad:

El modelo MP80 actúa como un aparato automático de punto de opacidad de acuerdo con el siguiente principio de medición: el punto de opacidad de una solución corresponde a la temperatura por encima de la que la muestra se vuelve turbia. Por lo general, la determinación del punto de opacidad se realiza con una dilución del 1 % en peso de la sustancia de interés en el agua. Se pipetean aproximadamente 100 μl demuestra en un tubo de vidrio y se inserta en el comprobador de punto de opacidad. La solución de interés es transparente al comienzo del experimento y, cuando se alcanza el punto de opacidad, se vuelve turbia. Esta turbidez se controla a través de la detección de luz transmitida: cuanto mayor es la temperatura por encima del punto de opacidad, más turbia es la solución y, por lo tanto, menos luz se transmite a través de esta. La detección automática de la disminución de la intensidad de la luz transmitida por la cámara de vídeo es la clave para obtener resultados de punto de opacidad repetibles y fiables.

Medición del punto de fusión por deslizamiento

Los modelos MP55 y MP80 actúan como instrumento automático de determinación del punto de fusión por deslizamiento de acuerdo con el siguiente principio de medición: para determinar el punto de deslizamiento de grasas, aceites y ceras, por ejemplo, se sumerge en agua un tubo capilar para punto de fusión por deslizamiento interno con una columna de muestra y, a continuación, se calienta según un intervalo especificado. La temperatura a la que se observa que la columna de grasa comienza a elevarse en el tubo capilar interno, debido a una combinación del empuje de Arquímedes y la superficie exterior fundida de la columna, se registra como el punto de fusión por deslizamiento. El punto de fusión por deslizamiento de la sustancia se evalúa mediante un análisis de imágenes digitales. Cuando la columna de sustancia comienza a desplazarse hacia arriba, el algoritmo de procesamiento de imagen determina el punto de fusión por deslizamiento de forma totalmente automática.