¿Cómo evitar valores de concentración fluctuantes de los reactivos KF si se usa tartrato disódico como estándar?

La determinación de concentraciones del reactivo KF es fluctuante, ¿los valores de concentración están siempre fuera de las especificaciones incluso si se usa un nuevo reactivo KF?

Posibles motivos:

El posible motivo es que el tartrato disódico no se disuelve por completo en el solvente. El tiempo de agitación es demasiado corto para que eso ocurra, lo que resulta en una disolución parcial de la que se obtiene una solución turbia.

Recomendaciones:

La determinación de concentraciones solo es correcta si el tartrato disódico (TDS) se disuelve por completo. La solubilidad máxima de TDS en 40 ml de metanol es de 0,12 g. No debe superarse este valor máximo y solo pueden realizarse tres determinaciones consecutivas con 40 mg de muestra en el mismo solvente. Es muy recomendable aumentar el tiempo de agitación hasta 180 s con el fin de garantizar la disolución completa. Tenga en cuenta que cada fabricante produce un TDS con características físicas diferentes, por lo que pueden requerir tiempos de agitación muy diferentes para conseguir la disolución completa. Triturar el TDS antes de realizar el pesaje favorece la disolución. Debe añadirse la cantidad estándar en la célula de valoración KF con la ayuda de la nácela de pesaje. A la hora de añadir el estándar con la nácela de pesaje, debe procurarse que no se pegue estándar a las paredes del vaso o al sensor. Use la técnica de pesaje diferencial, es decir, pese el crisol de muestra después de la adición del estándar a la célula KF.

Si se usa agua pura como estándar, puede que la exactitud de la balanza o microjeringa no sea la adecuada y cause los errores.

Si lo prefiere, también puede realizar la determinación de concentraciones del reactivo KF con estándares líquidos. Los estándares líquidos no muestran problemas de solubilidad a diferencia de los estándares sólidos.