La valoración KF volumétrica rara vez es lenta.

 

La valoración de Karl-Fischer puede resultar lenta o ralentizarse de vez en cuando. ¿Qué influye en la velocidad de la valoración KF?

Posibles motivos:

La muestra contiene ácidos o bases que modifican el pH óptimo de la valoración KF.

Recomendaciones:

El rango óptimo de pH de la valoración KF se encuentra en el rango de pH de 5,5 – 8. Este rango de pH proporciona una velocidad suficientemente alta y el menor número posible de reacciones secundarias, que podrían alterar la estequiometría. Si el pH es más bajo, se reduce la velocidad de la reacción. Si está por encima de ese rango, las reacciones secundarias son más frecuentes. Si hay presentes muestras ácidas (como ácido oxálico, ácido acético, ácido fórmico, ácidos minerales, peróxidos, fenoles, fosfatos o ácido benzoico) o muestras básicas (como aminas aromáticas o alifáticas, o piridinas), hay disponibles soluciones tampón de pH con imidazol, listas para usar, de los principales proveedores de reactivo KF para devolver el pH a su rango. Se recomienda añadir una solución tampón de pH de 5 ml para una solución de solvente de 50 ml. Si se comprueban aminas muy básicas, puede añadirse un equivalente molar de ácido salicílico o benzoico antes o después de cada valoración de una muestra.