Resultados fluctuantes de la valoración de Karl-Fischer volumétrica

Los resultados de la valoración de Karl-Fischer volumétrica son fluctuantes, ¿cuáles son los motivos?

Posibles motivos:

Tiempo y velocidad de agitación incorrectos. Si la velocidad de agitación es demasiado reducida, puede que también la valoración sea lenta, lo que puede provocar valoración irregular o sobrevaloración. Si la velocidad de agitación es demasiado alta, se formarán burbujas en la solución, que pueden falsear los valores medidos. Si el tiempo de agitación es demasiado corto, la muestra no se disolverá correctamente, lo que puede producir resultados demasiado bajos.

Recomendaciones:

Debe seleccionar la velocidad de agitación óptima, aquella que no forme burbujas o remolinos profundos (1), cuya mezcla correcta dependa de la forma y el tamaño del recipiente de la barrita de agitación (2) y cuya dirección de agitación sea correcta (3). El punto de adición debe estar suficientemente alejado del sensor. En los valoradores Easy KF puede configurarse la velocidad del agitador como baja, media, alta o máxima.
El tiempo de agitación recomendado para muestras que no se disuelven en el disolvente KF, o lo hacen solo parcialmente, es de tres a cinco minutos. Como ejemplos encontramos los pigmentos, los tintes de dispersión, el té helado instantáneo o la mermelada, entre otros. El tiempo de agitación recomendado para muestras que se disuelven por completo en el solvente es de 60 segundos, o menos, a 180 segundos. Como ejemplos encontramos los solventes orgánicos o las sustancias orgánicas.
Es muy importante la posición del tubo de valorante respecto a la posición del sensor indicador de doble pin de platino. No debe moverse directamente el incremento de valorante a los pins de platino mediante la rotación del agitador magnético. Debe retirarse del sensor para permitir la reacción completa con el agua (véase la ilustración). Esto evita la sobrevaloración y unos resultados demasiado bajos, debido a que se alcanza el punto final de la valoración muy pronto.

Si aun tiene dificultades para disolver la muestra, debería pensar en usar un codisolvente.