Variación en los resultados y repetibilidad de resultados deficiente

¿Cuál es el motivo de la variación en los resultados y de la deficiente repetibilidad de resultados?

Posibles motivos:

No se ha calibrado el sensor para una valoración EP, el sensor está contaminado o proporciona una respuesta incorrecta. La disolución parcial de una muestra también puede provocar variación en los resultados. La cantidad de solvente añadida es demasiado baja o la capacidad de disolución del solvente no es suficiente para disolver íntegramente la cantidad de muestra añadida. El tiempo de agitación es demasiado corto para disolver la cantidad de muestra añadida. Pueden formarse burbujas de aire en los tubos y la bureta que pueden conducir a una dosificación incorrecta, lo que afectaría a la exactitud. La contaminación cruzada (solvente contaminado) o la transferencia de muestras, durante la cual pueden pegarse las muestras analizadas antes al equipo (sensor, tubo de dosificación o barrita para agitador magnético), pueden conducir a un consumo de valorante y a unos resultados erróneos. El problema más común consiste en el muestreo impreciso, que conduce a variación en los resultados.

Recomendaciones:

Prepare un nuevo valorante y determine el valor de título antes del análisis de la muestra. Los valorantes de baja concentración, como NaOH de 0,01 M, requieren una estandarización más frecuente. Con el fin de mantener el título de hidróxido de sodio constante, es importante evitar la entrada de CO₂ del aire, que a la vez conduce a la formación de carbonato. Puede evitarlo mediante el uso de un medio de absorción adecuado, es decir, como Ascarite. Asegúrese de calibrar el sensor de pH con tampones de pH nuevos no caducados y cuyos valores de pH comprendan el rango de pH necesario. Si un sensor no ofrece un buen rendimiento, compruebe si se ha deshidratado, contaminado o dañado la membrana, si se ha contaminado o perdido el electrolito, si hay una burbuja de aire detrás de la unión de cerámica o si hay KCl cristalizado que bloquee la salida del electrolito. Todo esto puede afectar al rendimiento del sensor. Verifique que la bureta y los tubos no tienen burbujas y realice un lavado del valorante de la bureta antes de iniciar la valoración. Asegúrese de que ha lavado a fondo el equipo con agua desionizada y de que no se ha quedado pegada ninguna muestra. Aumente el volumen de solvente en cantidades de 10 ml y controle la disolución: al finalizar, deberá obtener una solución sin sólidos. Aumente el tiempo de agitación y verifique si se ha obtenido una solución de muestra sin sólidos. Debe seleccionar el tamaño de la muestra, el tamaño de la bureta y la concentración de valorante para usar del 30 al 90 % del volumen de la bureta, con el fin de alcanzar el punto final. Debe evitar rellenar la bureta durante una valoración, ya que ello puede conducir a inestabilidad de la señal o irregularidades en el perfil de la curva.