Preparación correcta de la muestra de sustancias sólidas o semisólidas para la determinación de agua con valoración de Karl-Fischer volumétrica.

La determinación de agua en sustancias sólidas o semisólidas muestra resultados irregulares, algunas veces demasiado altos y otras demasiado bajos.

Posibles motivos:

La muestra no se disuelve, o lo hace solo parcialmente, en los disolventes Karl-Fischer y el agua se libera de forma incompleta, debido a que queda fuertemente retenida en la estructura de la muestra.

Recomendaciones:

Es necesario triturar los sólidos no solubles para acceder al agua retenida. Las muestras muy duras (como minerales, sales duras o similares) deben triturarse en un molino analítico refrigerado. Las muestras duras y quebradizas (como grano, fideos y granos de café) deben triturarse en un dispositivo de mezclado. Las muestras medianamente duras y quebradizas (como patatas fritas o dulces, entre otras) son más fáciles de homogeneizar si se machacan en un mortero. La fruta en gelatina, la pasta de almendras, la mantequilla y la margarina deben cortarse en pequeños trozos con tijeras o cuchillos. Ralle las muestras duras grasas (como chocolate) y las muestras blandas grasas (como salchichas, carne o queso), luego redúzcalas aun más hasta obtener trozos pequeños mediante un homogeneizador en un solvente externo. Los zumos de verdura y los extractos de zumo de fruta deben agitarse a fondo u homogeneizarse con un agitador de alta velocidad o un dispositivo de mezclado.