La repetibilidad de resultados obtenida en la determinación de agua con valoración de Karl-Fischer volumétrica es deficiente.

La repetibilidad de resultados obtenida en la determinación de agua conforme a la valoración de Karl-Fischer volumétrica es deficiente. ¿Qué afecta a la repetibilidad de resultados y qué medidas se recomiendan?

Posibles motivos:

Acumulación de burbujas de aire en la bureta y los tubos que puede conducir a una dosificación incorrecta, lo que afectaría a la exactitud. Debido a la distribución heterogénea del agua en la muestra, la cantidad de muestra usada resulta muy pequeña o no representativa, lo que comportaría resultados irregulares. Los pins de platino del sensor indicador pueden estar sucios, lo que influye en el potencial de punto final y, por tanto, los criterios de terminación resultan irregulares de una muestra a otra. El cabezal de valoración no está adecuadamente protegido contra la humedad del entorno. El solvente de la célula de valoración de Karl-Fischer se ha usado durante demasiado tiempo o con demasiadas muestras, es decir, la capacidad de valorar agua o de disolver por completo la muestra es insuficiente.

Recomendaciones:

Lave la bureta y los tubos hasta que haya eliminado todas las burbujas de aire. Verifíquelo con frecuencia durante el transcurso del día, sobre todo si usa el reactivo KF de un componente. Esta solución de reactivo contiene dióxido de azufre disuelto que puede evaporarse debido a variaciones de la temperatura. Esto conduce a la formación de burbujas en los tubos. Aumente la cantidad de muestra con el fin de garantizar que haya unos 10 mg de agua por muestra. Las muestras con poco contenido en agua son muy higroscópicas, por lo que deben tomarse las muestras rápidamente con una jeringa o una espátula completamente seca. Para obtener una muestra representativa, debe homogeneizarse la muestra antes de la valoración. Limpie los pins de platino del sensor con papel o, si es necesario, regenere el sensor. Para ello, límpielo sumergiéndolo en una solución HNO₃ al 50 % durante 10 minutos. Lávelo a fondo con agua desionizada para eliminar las trazas de ácido y luego lávelo con solución de recipiente o metanol seco. Compruebe si el cabezal de valoración es completamente hermético; sustituya los tamices moleculares y el gel de sílice del tubo de desecación en el solvente y el frasco para valorante. Cambie el solvente después de comprobar 4 o 5 muestras, ya que si se agota la capacidad de disolución del solvente, no se liberará por completo el agua de la muestra, lo que comportaría resultados incorrectos.