Как устранить нестабильность результатов измерения концентрации титрантов КФ при использовании виннокислого натрия в качестве стандарта?

Нестабильные результаты определения концентрации титранта КФ; значения концентрации постоянно выходят за пределы допусков даже при использовании свежего титранта КФ.

Возможные причины:

Причина может заключаться в неполном растворении виннокислого натрия в растворителе. Это может происходить из-за недостаточной продолжительности перемешивания, в результате чего раствор получается мутным.

Рекомендации:

Корректные результаты определения концентрации получаются только при полном растворении виннокислого тартрата натрия (DST). Это максимальное значение, которое не следует превышать: т.е. в 40 мл метанола можно выполнить не более трех определений с использованием 40 мг DST. Настоятельно рекомендуется увеличить продолжительность перемешивания до 180 с, чтобы добиться полного растворения. Следует отметить, что из-за различий в физических характеристиках DST, поставляемого различными изготовителями, продолжительность перемешивания, необходимая для полного растворения, может варьировать в очень широких пределах. Для ускорения растворения рекомендуется размолоть DST перед взвешиванием. Стандарт вводят в ячейку титрования КФ с помощью весовой лодочки. При введении стандарта с помощью весовой лодочки следите за тем, чтобы порошок не попал на стенки стакана или на датчик. Для точного определения количества введенного стандарта используйте метод обратного взвешивания, т.е. взвесьте весовую лодочку после введения стандарта в ячейку КФ.

Если в качестве стандарта используется чистая вода, недостаточная точность весов или микрошприца может привести к ошибкам.

Для определения концентрации титрантов КФ в качестве альтернативы можно также использовать жидкостные стандарты. В отличие от сухих стандартов, жидкостные стандарты не создают проблем с растворимостью.