Волюмометрическое титрование КФ выполняется крайне медленно.

Титрование по Карлу Фишеру происходит очень медленно или замедляется в некоторых случаях. От чего зависит скорость титрования КФ?

Возможные причины:

В состав пробы входят кислоты или основания, изменяющие оптимальный для титрования по Фишеру уровень pH.

Рекомендации:

Оптимальный уровень pH для титрования КФ лежит в диапазоне 5.5 – 8. В этом диапазоне pH достигается достаточно высокая скорость титрования и минимальный уровень побочных реакций, способных изменить стехиометрию. При меньших значениях pH снижается скорость реакции, при более высоких – начинают преобладать побочные реакции. При измерении кислых проб, таких как щавелевая кислота, уксусная кислота, муравьиная кислота, неорганические кислоты, перекиси, фенолы, фосфаты или бензойная кислота, либо основных проб, таких как ароматические или алифатические амины, можно использовать пиридины; все ведущие производители реагентов КФ предлагают готовые к использованию имидазол-содержащие буферные растворы рН, позволяющие скорректировать уровень рН до требуемого диапазона. Рекомендуется добавлять 5 мл буферного раствора pH на 50 мл растворителя. При измерении аминов с сильной основной реакцией после титрования каждой пробы или перед ним можно добавить молярный эквивалент салициловой или бензойной кислоты.