Нестабильность результатов волюмометрического титрования по Карлу Фишеру

Что может быть причиной нестабильности результатов волюмометрического титрования по Карлу Фишеру?

Возможные причины:

Неправильно заданные параметры продолжительности и скорости перемешивания. При недостаточно высокой скорости перемешивания титрование будет протекать слишком медленно и неравномерно, что может привести к перетитрованию. Образование воздушных пузырьков в растворе указывает на чрезмерно высокую скорость перемешивания. Пузырьки искажают результаты измерений. Неполное растворение анализируемой пробы из-за недостаточной продолжительности перемешивания может привести к получению заниженных результатов.

Рекомендации:

При правильно выбранной скорости перемешивания в растворе не образуются воздушные пузырьки или чрезмерно глубокая воронка (1); на качество перемешивания влияют такие факторы, как форма стакана для титрования и размеры якорька мешалки (2), а также направление перемешивания (3). Точка введения титранта должна располагаться на достаточно большом расстоянии от датчика. В титраторах Easy KF можно выбрать одну из четырех скоростей вращения мешалки low (низкая), medium (средняя), high (высокая), maximum (максимальная).
Рекомендуемая продолжительность перемешивания для проб, которые не растворяются или не полностью растворяются в растворе КФ, составляет от 3 до 5 мин. В качестве примеров таких веществ можно привести пигменты, дисперсные красители, растворимые чайные напитки, варенье и т.п. Рекомендуемая продолжительность перемешивания для проб, полностью растворяющихся в растворителе, может составлять от 60 с и менее чем до 180 с. Примерами могут служить органические вещества и органические растворители.
Очень важно правильно выбрать положение дозирующей трубки относительно индикаторного датчика с двойным платиновым электродом. Вводимый титрант не должен попадать на платиновые электроды по кратчайшему пути: поток жидкости, создаваемый магнитной мешалкой, должен уводить его в противоположном направлении, чтобы титрант успел полностью прореагировать с водой (смотрите иллюстрацию). Это позволит избежать перетитрования и получения заниженных результатов из-за преждевременного достижения конечной точки.

Если эти рекомендации не помогли решить проблему с растворением проб, следует рассмотреть возможность использования вспомогательного растворителя.