Нестабильность и плохая повторяемость результатов

Какова причина нестабильности и плохой повторяемости результатов?

Возможные причины:

Датчик не был откалиброван перед выполнением титрования до точки эквивалентности; возможно, датчик загрязнен или имеет большое время отклика. Причиной нестабильности результатов может быть также неполное растворение проб. Количество добавленного растворителя или его растворяющая способность недостаточны для полного растворения пробы. Заданное время перемешивания недостаточно для полного растворения пробы. Воздушные пузырьки, образовавшиеся в бюретке или в трубках, могут повлиять на точность дозирования и, тем самым, увеличить погрешность результатов. Взаимное загрязнение (через растворитель) или перенос вещества проб: частицы пробы, налипшие на элементы оборудования (на поверхности датчика, дозирующей трубки, якорька магнитной мешалки) могут повлиять на расход титранта при последующих измерениях и, тем самым, исказить их результаты. Нестабильность результатов в большинстве случаев связана с ошибками, допущенными в процессе подготовки и отбора проб.

Рекомендации:

Перед проведением анализа проб приготовьте свежий раствор титранта и определите его титр. Для поддержания стабильного значения титра гидроокиси натрия важно предотвратить поглощение CO₂ из окружающего воздуха, приводящее к образованию карбонатных ионов. Этого можно избежать, используя соответствующий адсорбирующий агент, например, аскарит. Используйте для калибровки датчика pH свежие буферные растворы, значения pH которых охватывают требуемый диапазон измерения. Обращайте внимание на срок годности. Причиной неудовлетворительной работы датчика может быть пересыхание, загрязнение или повреждение мембраны, загрязнение или нехватка электролита, воздушный пузырек за керамической диафрагмой, отложения KCl, блокирующие выход электролита; все эти факторы могут негативно влиять на характеристики датчика. Проверьте бюретку и все трубки и убедитесь, что в них нет воздушных пузырьков; выполните процедуру промывки бюретки перед началом титрования. Все элементы оборудования должны быть тщательно промыты деионизированной водой для удаления налипших остатков проб. Добавляйте растворитель дозами по 10 мл, контролируя процесс растворения: в конечном итоге необходимо получить раствор, не содержащий твердых частиц. Увеличьте продолжительность перемешивания и убедитесь в том, что раствор пробы не содержит твердых частиц. При правильном соотношении количества пробы, емкости бюретки и концентрации титранта расход титранта при достижении конечной точки должен составлять от 30 до 90 % емкости бюретки. Следует избегать пополнения бюретки в процессе титрования, поскольку это может привести к ухудшению стабильности сигнала или искажению графика кривой титрования.