Большое время отклика датчика, завышенные или нестабильные результаты титрования до конечной точки или до точки эквивалентности.

Завышенные или нестабильные результаты потенциометрического титрования до конечной точки или до точки эквивалентности. Не обнаруживаются точки эквивалентности и не достигаются конечные точки. В чем может быть причина?

Возможные причины:

Время отклика стеклянного датчика или датчика с металлическим кольцом чрезмерно велико для заданных в методе параметров титрования.

Рекомендации:

Если время отклика датчика превышает время, заданное в методе титрования до конечной точки или точки эквивалентности, это может привести к получению завышенных результатов. Датчик с большим временем отклика не будет успевать точно отслеживать и регистрировать изменения потенциала, что приведет к передозированию титранта.

Титратор имеет функцию Sensor Check, которая позволяет получить достоверные данные о способности датчика pH реагировать на изменения потенциала с требуемой скоростью. Кроме того, контроль продолжительности титрования позволяет принять обоснованное решение о необходимости восстановления или замены датчика.

При титровании до конечной точки важно, чтобы скорость добавления титранта была согласована с временем отклика датчика и скоростью протекания реакции. Новый датчик с малым временем отклика может успевать отслеживать быстрое добавление титранта. Со временем характеристики датчика ухудшаются, время отклика увеличивается, и датчик теряет способность реагировать на изменения потенциала с той скоростью, с которой осуществляется добавление титранта. Как следствие, происходит передозирование титранта, что приводит к ошибке в определении объема и получению ложных результатов (смотрите схематическую иллюстрацию кривой титрования).

Если титрование до точки эквивалентности выполняется

a. с жесткими критериями регистрации результатов измерения, например, установления измеряемого потенциала (в пределах <0,1 мВ) за короткое время (< 1 с),

b. с коротким фиксированным временем регистрации результатов, например, <1 с,

датчик с большой постоянной времени не будет своевременно реагировать на изменения потенциала раствора пробы в процессе добавления титранта. Это может привести к получению ложных завышенных результатов, поскольку титратор продолжает добавлять титрант, пока датчик не среагирует на изменение потенциала (смотрите схематическую иллюстрацию кривой титрования).

Наиболее простой и быстрый способ убедиться в том, что причиной завышения результатов был износ датчика – это установить в титратор новый датчик и повторить измерение.